GOST 26473.8-85
GOST 26473.8−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda określania tytanu (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.8−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metoda określania tytanu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 752
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tytanu (od 1 do 25%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Towarzyszący składnik |
Udział masowy, %, nie więcej niż |
Aluminium |
50 |
Żelazo |
3 |
Krzem |
1 |
Mangan |
2,5 |
Molibden |
20 |
Metoda opiera się na edukacji żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w солянокислом roztworze i фотометрировании zabarwienia roztworu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.
Płytka elektryczna.
Łaźnia wodna.
Kubki szklane chemiczne o pojemności 100, 200 cm.
Kubki kwarcowy o pojemności 50 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 100 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 50 cm.
Pipety o pojemności 2 i 5 cmz podziałką milimetrową.
Микробюретка o pojemności 10 cmz ceną podziału 0,02 cm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńczone 1:1, 1:9, 1:10.
Kwas askorbinowy spożywczy.
Диантипирилметан, roztwór o stężeniu 20 g/dmw kwasie solnym: 2 g диантипирилметана umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, wymieszać, rozcieńczono wodą do objętości 100 cm, jeśli roztwór pomalowane na żółty kolor, dodaje się na końcu łopatki ~0,1 g kwasu askorbinowego. Roztwór przygotować dzień picia.
Tytan metaliczny według GOST 19807−74* marki VT1−00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19807−91. — Uwaga producenta bazy danych.
Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.
Standardowy roztwór tytanu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmtytanu: 0,1 g metalicznego tytanu w postaci małych wiórów umieszcza się w кварцевую filiżanki, dodać 3 g пиросернокислого potasu, 3−4 krople stężonego kwasu siarkowego, one zrastają się w муфельной piecu w 850−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana wodą do kreski.
Roztwór tytanu (roboczy), który zawiera 0,1 mg/cm(100 µg/cm), przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu zapasowego 10 razy kwasu solnego, rozcieńczony 1:10.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Przygotowanie próby
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i 5 cmkwasu azotowego. Ogrzewać do rozpuszczenia próbki, kontynuować ogrzewanie do momentu pojawienia się oparów kwasu siarkowego.
Roztwór ochłodzono, ostrożnie po ściance bańki приливают 50 cmwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.
3.2. Przeprowadzenie identyfikacji
W celu określenia tytanu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybrane z pipetą 1−10 cmroztworu próbki, zawierającej 100−600 mcg tytanu, приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmwody, umieszcza się kolbę we wrzącej łaźni wodnej, ogrzewa się w ciągu 5 min i nie chłodząc, приливают 15 cmroztworu диантипирилметана. Wtedy roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej (nie dopuszczając do gwałtownego chłodzenia) i jest dostosowana wodą do kreski. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~490 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do jednocześnie приготовленному «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu tytanu.
Masy tytanu w градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 50 cmpodawany z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroboczego standardowego roztworu tytanu, co odpowiada 100; 200; 300; 400; 500 i 600 mcg tytanu. Приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i dalej postępuje jak opisano w pkt 3.2.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas tytanu budują градуировочный wykres.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy tytanu, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,4 |
10,0 |
0,6 |
15,0 | 0,7 |
20,0 | 0,9 |
25,0 | 1,0 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).