GOST R 54335-2011

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-r-54335-2011.pdf (411.37 KiB)
ГОСТ Р 54335-2011

GOST R 54335−2011 Pallad. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z zapłonem wzbudzeniem widma

GOST R 54335−2011
Grupa В59

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

PALLAD

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z zapłonem wzbudzeniem widma

Palladium. Method of spark atomic-emission analysis

OX 39.060*
_______________
* W ИУС 10−2011 GOST R 54335−2011 przedstawiono z OX 77.120.99. -
Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2011−11−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»), spółką akcyjną «Приокский huta metali nieżelaznych"

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2011 r. nr 145-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na аффинированный pallad w sztabkach i proszku z masowym udziałem palladu nie mniej niż 99,8%, przeznaczony do produkcji stopów, półproduktów, chemicznych związków palladu.

Standard określa atomowej-emisyjny (z zapłonem wzbudzeniem widma) metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: aluminium, baru, bizmutu, wolframu, żelaza, złota, itru, iryd, kadmu, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, molibdenu, arsenu, niklu, cyny, osmu, platyny, rodu, rutenu, ołowiu, siarki, srebra, antymonu, telluru, tytanu, fosforu, chromu, cynku, cyrkonu w аффинированном палладии. Wymagania dotyczące składu chemicznego аффинированного palladu w sztabkach i proszku nie jest ustawiony w GOST R 52244 i GOST 31291.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52244−2004 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008: 01.01.2010 — w części nowo projektowanych i modernizowanych wagi; z dniem 01.01.2013 r. — w części wagi, opracowanych przed 01.01.2010.

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 31291−2005 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST R 52361 i zaleceń [1].

4 Istota metody

Metoda analizy polega na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki w искровом absolutorium, fotowoltaicznych rejestracji widma, pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów zanieczyszczeń i tła i przy określaniu zawartości zanieczyszczeń w градуировочным cech. Metoda pozwala określić ułamek masowy pierwiastków-zanieczyszczeń w zakresach podanych w tabeli 1, z wskaźnikami precyzji metody analizy zawartymi w tabeli 2.

Tabela 1 — Zakresy definicji masowych udziałem elementów-zanieczyszczeń

W procentach


Nazwa elementu	Zakres wykrywania masowych akcji
Aluminium	Od 0,0004 do 0,060 subskryb.
Baru	Od 0,0005 do 0,010 subskryb.
Bizmut	Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Wolfram	Od 0,0005 do 0,0050 subskryb.
Żelazo	Od 0,0010 do 0,10 subskryb.
Złoto	Od 0,0004 do 0,050 subskryb.
Itr	Od 0,0005 do 0,0050 subskryb.
Iryd	Od 0,0010 do 0,10 subskryb.
Kadm	Od 0,0003 do 0,010 subskryb.
Wapń	Od 0,0004 do 0,020 subskryb.
Kobalt	Od 0,0003 do 0,010 subskryb.
Krzem	Od 0,0004 do 0,040 subskryb.
Magnez	Od 0,0003 do 0,030 subskryb.
Mangan	Od 0,0002 do 0,010 subskryb.
Miedź	Od 0,0004 do 0,030 subskryb.
Molibden	Od 0,0005 do 0,0050 subskryb.
Arsen	Od 0,0010 do 0,010 subskryb.
Nikiel	Od 0,0003 do 0,030 subskryb.
Cyna	Od 0,0003 do 0,020 subskryb.
Osm	Od 0,0010 do 0,010 subskryb.
Platyna	Od 0,0010 do 0,10 subskryb.
Rod	Od 0,0010 do 0,10 subskryb.
Ruten	Od 0,0010 do 0,10 subskryb.
Ołów	Od 0,0005 do 0,020 subskryb.
Siarka	Od 0,0003 do 0,050 subskryb.
Srebrny	Od 0,0004 do 0,030 subskryb.
Antymon	Od 0,0004 do 0,010 subskryb.
Tellur	Od 0,0010 do 0,010 subskryb.
Tytan	Od 0,0005 do 0,0050 subskryb.
Fosfor	Od 0,0006 do 0,050 subskryb.
Chrom	Od 0,0003 do 0,025 subskryb.
Cynk	Od 0,0004 do 0,010 subskryb.
Cyrkon	Od 0,0005 do 0,060 subskryb.

5 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

5.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: granice przedziału, w którym z prawdopodobieństwem ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 0,95 jest absolutna dokładność wyników analizy (mieści się w malarstwie nadana błąd) , odchylenia standardowe powtarzalności i pośredniej прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , wartości krytycznego zakresu , granic pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności według GOST R ISO 5725−3 — w zależności od masowego udziału określonego elementu-zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.

5.2 Poprawność

Do oceny systematycznego błędu niniejszej metody określania elementów-zanieczyszczeń w палладии używają jako odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach składu palladu GUS 7615−99 (zestaw Pd-36) lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów zanieczyszczeń i metrologicznym cech.

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 5% GOST R ISO 5725−4на wszystkich zdefiniowanych poziomach masowych udziałem elementów-zanieczyszczeń w палладии незначима.

5.3 Precyzja

5.3.1 Zakres ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) czterech wyników definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 krytyczny zakres ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра do 4 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

5.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane (zgodnie z pkt 7−10 niniejszego standardu) różnych operatorów z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

5.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami (zgodnie z pkt 7−10 niniejszego standardu), mogą ulec zmianie w związku z przekroczeniem granicy powtarzalności ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , określonego w tabeli 2, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody przy 0,95

W procentach


Poziom masowych udziałów określonych elementów	Granice przedziału absolutnej tolerancji	Odchylenie standardowe powtarzalności	Kluczowy zakres	Odchylenie standardowe pośredniej прецизионности	Granica pośredniej прецизионности	Limit воспроизво- димости
0,0002	0,0001	0,00006	0,0002	0,00007	0,0002	0,0002
0,0003	0,0002	0.00008 cala	0,0003	0,00010	0,0003	0,0004
0,0005	0,0004	0,0001	0,0005	0,0002	0,0005	0,0006
0,0008	0,0006	0,0002	0,0007	0,0003	0,0007	0,0008
0,0010	0,0009	0,0003	0,0009	0,0004	0,0010	0,0012
0,0020	0,0018	0,0005	0,0018	0,0008	0,0021	0,0025
0,0030	0,0022	0,0007	0,0024	0,0009	0,0024	0,0029
0,0050	0,0040	0,0012	0,0040	0,0016	0,0040	0,0050
0,010	0,007	0,002	0,007	0,003	0,007	0,008
0,020	0,010	0,003	0,010	0,004	0,011	0,013
0,030	0,013	0,004	0,016	0,008	0,023	0,028
0,050	0,019	0,006	0,021	0,009	0,025	0,030
0,10	0,03	0,007	0,03	0,012	0,03	0,04

Dla pośrednich wartości udziałów masowych wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej według następującego wzoru

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (1)

gdzie ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizy ;

, — wartości wskaźników dokładności, odpowiednie dolnego i górnego poziomu masowych udziałów określonych elementów, między którymi znajduje się wynik analizy;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , — wartości dolnego i górnego poziomu masowych udziałem elementów, między którymi znajduje się wynik;

— wynik analizy.

6 Wymagania

6.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac i zapewnienia bezpieczeństwa ekologicznego — zgodnie z GOST R 52599.

6.2 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do przeprowadzenia analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

7 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Optyczny spektrometr emisyjny z zapłonem źródłem widma wzbudzenia i zakresowi długości fal 120−700 nm.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 i wagi według GOST R 53228 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,01 g.

Frezarka.

Press i press-forma o średnicy 40 mm.

Argon gazowy według GOST 10157.

Klapa tkaniny bawełniane typu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Woda destylowana według GOST 6709.

Kwas solny systemu. h. zgodnie z GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Zlewki szklane o pojemności 100 cm ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра GOST 25336.

Standardowe próbki składu palladu GUS 7615−99 lub inne, nie gorsze w skład elementów-zanieczyszczeń i precyzji.

Próbki do kontroli.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8 Pobieranie i przygotowanie próbek

Dobór laboratoryjnej próbki do analizy od sztabek lub proszku аффинированного palladu odbywa się zgodnie z GOST R 52244. Wymagania dotyczące wymiarów i masy prób ustalane w zależności od stosowanego spektrometru. Próbki trafiają do analizy w postaci sztabek, prętów, płyt, taśm, wiórki i proszek. Powierzchnia prętów i płyt powinna być płaska i obrobionych skrawaniem lub szlifowaniem, powierzchnia taśmy powinna być gładka i bez odrywania się. Próbki w postaci sztabek, prętów, płyt przetrzeć szmatką zwilżoną alkoholem. Próbki w postaci taśmy, wióry gotowane w roztworze kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, w ciągu 3−5 min do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń. Otrzymany roztwór przelewa, próby umyć 6−7 razy wodą destylowaną dekantację i suszone na powietrzu. Od próby w postaci wiórów lub proszku wybierają tuz 20−30 g i są dociskane siłą, równą 500 kn, w pastylce.

9 Przygotowanie sprzętu do przeprowadzenia pomiarów

Spektrometr przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Zalecany tryb pracy spektrometru:

częstotliwość wyładowań — 300 Hz;

pojemność — 2−5 mff;

indukcyjność — 130 мкГн;

przedmuch argon — 3 s.

Długości fal analitycznych linie, tła i linii standardu wewnętrznego, zalecane do wykonania analizy, przedstawiono w tabeli 3.

Tabela 3 — Długości fal linii analitycznych

W nanometrami


Nazwa programowanego elementu	Długość fali analitycznej linii
Aluminium	396,153
Baru	455,404
Bizmut	306,772
Wolfram	400,875
Żelazo	371,994; 259,940
Złoto	267,595
Itr	371,290
Iryd	351,365
Kadm	228,802
Wapń	422,673
Kobalt	345,351
Krzem	288,160
Magnez	285,213
Mangan	403,499
Miedź	324,754
Molibden	386,411
Arsen	189,042; 234,984
Tło	200,860
Nikiel	361,939
Cyna	175,790
Osm	581,812
Platyna	531,890
Rod	343,489
Ruten	349,894
Ołów	405,782; 283,307
Siarka	180,731
Srebrny	338,289
Antymon	206,838
Tellur	185,720; 214,275
Tytan	498,173
Fosfor	178,287
Chrom	425,435
Cynk	213,856; 334,502
Cyrkon	343,823
Pallad, wewnętrzny standard	292,249
Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych trybów pracy i analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

10 Przeprowadzenie pomiarów

Aby uzyskać градуировочной zależności konsekwentnie mocuje się w komórce spark absolutorium standardowe próbki składu palladu i utrwalonej w spektrometrze programu przeprowadzają pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów tła i linii standardu wewnętrznego. Skalującej wybierają trzy lub więcej standardowych próbek składu palladu w taki sposób, aby zawartość każdego elementu stopowego-zanieczyszczenie frekwencyjnych analizowanego próbie znajdowało się w zakresie między największą i najmniejszą wartość udziałów masowych tego elementu w standardowych próbkach. Do każdego standardowego próbki wykonują pomiary w czterech różnych punktach powierzchni.

Градуировочные zależności otrzymują w układzie współrzędnych: średnia wartość natężenia linii analitycznych określonych elementów dla czterech punktów powierzchni próbki — udział masowy programowanego elementu w standardowej próbce.

Mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów tła i linii standardu wewnętrznego w czterech punktach powierzchni frekwencyjnych analizowanego próby i próbki do kontroli (OK). Według utrwalonej w spektrometrze programu z wykorzystaniem градуировочных zależności otrzymują cztery wyniku równoległych definicji w frekwencyjnych analizowanego próbie.

11 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) z krytycznym zakresie , którego wartości podane w tabeli 2 lub obliczone według wzoru (1).

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) nie przekracza krytyczny zakres , wszystkie wyniki uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość czterech wyników równoległych definicji.

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji przekracza ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , są jeszcze cztery równoległe definicji.

Kluczowy zakres obliczana według następującego wzoru

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (2)

gdzie ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — liczba równoległych definicji;

— współczynnik zależny od liczby wyników pojedynczego analizy otrzymanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 0,95. Dla ośmiu równoległych definicji 4,29;

— odchylenie standardowe powtarzalności, wymieniony w tabeli 2.

Jeśli otrzymanych ośmiu wyników równoległych definicji wartość ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) nie przekracza krytyczny zakres , jako ostatecznego wyniku analizy biorą среднеарифметическое wartość ośmiu wyników równoległych definicji. W przeciwnym razie jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę ośmiu wyników równoległych definicji. Przy tym najmniejsze wyładowania wartości liczbowych wyników definicji i wartości liczbowe wskaźników dokładności powinny być takie same.

12 Kontrola dokładności wyników analizy

12.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (z uwzględnieniem czynników wpływających czasu, operatora) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , podany w tabeli 2 lub obliczony według wzoru (1).

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , podany w tabeli 2 lub obliczony według wzoru (1).

12.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek (Z) i próbek do kontroli (OK) składu palladu. Próbki użyte do kontroli poprawności, nie powinny być wykorzystywane w celu uzyskania градуировочных zależności.

Podczas kontroli poprawności różnica między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość zawartości elementu-zanieczyszczenie ZE nie powinna przekroczyć krytyczną wartość ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра .

Kluczowa wartość jest obliczana według następującego wzoru

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (3)

gdzie ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczenie Z lub OK;

— wartość wskaźnika dokładności wyników analizy, odpowiednie аттестованному wartości Z lub OK.

Bibliografia


[1]	Zalecenia dotyczące międzypaństwowej standaryzacji РМГ 61−2003	Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wskaźniki dokładności, poprawności, прецизионности metod ilościowej analizy chemicznej

GOST R 54335-2011

GOST R 54335−2011 Pallad. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z zapłonem wzbudzeniem widma

2 powołania Normatywne

3 Terminy i definicje

4 Istota metody