GOST 12645.4-77

• gost-126454-77.pdf (545.50 KiB)
  ГОСТ 12645.4-77

GOST 12645.4−77 Indii. Chemiczno-widmowy metoda oznaczania glinu, bizmutu, kadmu, miedzi, manganu, niklu, ołowiu, srebra i cynku (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 12645.4−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Chemiczno-widmowy metoda oznaczania glinu, bizmutu,
kadmu, miedzi, magnezu, manganu, niklu, ołowiu, srebra i cynku

Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, copper, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczow, L. K. Ларина (kierownik tematu), M. R. Саюн (kierownik tematu), vn. Макарцева, N.Z.Беленкова, E. W. Лисицина, N.A.Romanenko, W. A. Kołesnikowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.07.77 N 1715

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 15.03.94 (raport sekretariatu Technicznego N 1)

Za przyjęciem głosowało:

3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 3−6-93)

5. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

WPROWADZONA została Zmiana N 4, odebrane Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z 28.05.99 N 15). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 19.04.2001 N 184-st z 01.01.2002

Zmiana N 4 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 2001 rok

Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda oznaczania glinu, bizmutu, kadmu, miedzi, magnezu, manganu, niklu, ołowiu, srebra i cynku w indiach podczas masowych częściach w procentach:

Proponuje dwie metody

Metoda A opiera się na wstępnym chemicznym концентрировании zanieczyszczeń poprzez oddziału podstawowego ilości indie ekstrakcją -дихлордиэтиловым eter (хлорексом) w postaci bromku z roztworu бромистоводородной kwasu o stężeniu 8 mol/dm. Roztwór zawierający zanieczyszczenia, odparować na powłoki proszkowej graficie, zawierającym 4% chlorku sodu.

Metoda B opiera się na wstępnym chemicznym концентрировании zanieczyszczeń poprzez oddziału podstawowego ilości indie ekstrakcją диэтиловым eter w postaci bromku indie z roztworu бромистоводородной kwasu o stężeniu 5 mol/dm. Roztwór zawierający zanieczyszczenia, odparować na powłoki proszkowej graficie, zawierającym 5% tlenku indie.

Spektralny oznaczanie zanieczyszczeń w koncentracie opiera się na pomiarze почернений linii zanieczyszczeń i tła w дуговом widmie wyjściowym odparowaniu próbki z otworów węglowego elektrody (anody) w płomieniu łuku prądu stałego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji dowolnego typu, który pozwala za jedną ekspozycję uzyskać zakres od 225,0 do 400,0 nm, zaopatrzony трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым i девятиступенчатым ослабителями.

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 (pierwsze zamówienie), zaopatrzony трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny lub спектрограф СТЭ-1.

Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie do 200 W i moc prądu do 20 A, typów PON-145, 2ВН-20 itp.

Generator aktywny łuku dla ochrony typów PS-39, DG-2, IVES-28 z zewnętrznym dimmer do pracy przy mocy prądu 15 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Lampa na podczerwień dowolnego typu z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка z termostatem.

Kwarc urządzenia do destylacji odczynników (kwasy, дихлордиэтилового eter, alkohol).

Moździerz z szkła organicznego.

Naczynia kwarcowa (szklanki, filiżanki, naczynia do spalań, tygle, podziałowe lejka) zgodnie z GOST 19908.

Pojemniki ze szkła organicznego.

Osłona ze szkła organicznego lub ptfe do wymiennika jonowego oczyszczania wody.

Nóż z tantalu.

Elektrody z grafitowych prętów szczególnej czystości o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4x3 mm i marki Z-3 z wielkości krateru 4x4 mm.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463 lub otrzymany z grafitowych prętów szczególnej czystości.

Sodu chlorek szczególnej czystości.

Woda destylowana według GOST 6709, trzy razy перегнанная lub oczyszczona na ионизационной kolumnie.

Eter -дихлордиэтиловый (хлорекс), oczyszczony w następujący sposób: w linią ramion хлорекс trzykrotnie przemyto roztworem kwasu solnego (НСl)=3 mol/dm, a następnie dwukrotnie wodą. Po ostatniej płukania pozostawiają w leju na noc do złuszczania. Następnie destyluje dwa razy w кварцевом urządzeniu (będzie frakcja, wrząca w 175−178 °C. Łaźnia глицериновая).

Kwas бромистоводородная według GOST 2062, trzy razy перегнанная, roztwór (НВг)=8 mol/dm. Stężenie бромистоводородной kwasu ustalane miareczkowania roztworu hydratu tlenku sodu.

Alkohol etylowy techniczny ректификованный według GOST 18300.

Sodu гидрооксид według GOST 4328.

Brom według GOST 4109, перегнанный w кварцевом urządzeniu na łaźni wodnej w temperaturze wody (60±5) °C (zbierają brom pod wodą w kwarcowego колбочке).

Kwas solny według GOST 3118, roztwór (НСl)=3 mol/dm.

Klisze спектрографические typów ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, HT-2СВ i диапозитивные.

Próbki dla porównania metody A. Głównym do przygotowania próbek do porównania i kolektorem zanieczyszczeń służy grafit proszkowy z dodatkiem 4% chlorku sodu (przy określaniu cynku i kadmu — 0,1% chlorku sodu).

Próbki porównania dla metody B. Podstawą do przygotowania próbek do porównania i kolektorem zanieczyszczeń służy grafit proszkowy z dodatkiem 5% tlenku indie.

Czystość gotowane podstawy sprawdzają спектральным metodą przy określonych warunkach analizy.

Podstawowy wzór przygotowują przystąpieniem do 10 g podstawy obliczonej ilości roztworów metali (tab.1a), przygotowanych zgodnie z załącznikiem 1.

Tabela 1a

Próbki suszone pod promiennikiem podczerwieni i starannie перетирают w moździerzu z szkła organicznego przez rozcieńczenie głównego i ponownie przygotowanych próbek porównania podstawą otrzymują szereg roboczych próbek porównania, zgodnie z tabela.1b.

Tabela 1b

Podstawy i przykłady porównania przechowywać w бюксах lub szczelnie zamkniętych słoikach.

Eter диэтиловый (medyczny).

Indie tlenek szczególnej czystości.

Uwaga. Dopuszcza się stosowanie osocza indukcyjnego obligacji jako źródła wzbudzenia widm, a także zastosowanie przyrządów fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.


Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Chemiczna концентрирование zanieczyszczeń metodą A

Tuz indie masą 0,500−1,000 g (przy określaniu kadmu i cynku w indiach marki Ин000 — masą 2,000 g) umieszcza się w кварцевую kubek o pojemności 20−50 cm, приливают 5 cm(przy podnośniku indie 2,000 g — 10 cm) roztworu бромистоводородной kwasu o stężeniu 8 mol/dmi rozpuszczone metal po podgrzaniu na elektrycznej płytce z regulatorem temperatury (temperatura nie powinna przekraczać 90 °C). Otrzymany roztwór odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 7 cmroztworu бромистоводородной kwasu o stężeniu 8 mol/dm, tłumaczą roztwór w делительную lejek i zmyć resztki roztworu ze ścianek szklanki 3 cmroztworu бромистоводородной kwasu. Tam dodają 10 cm(przy podnośniku indie 2,000 g — 20 cm) -дихлордиэтилового eteru i delikatnie wstrząsnąć lejek w ciągu 1−2 min. Po obronie, aż do całkowitego zniknięcia pęcherzyków powietrza warstwa wody przelewa się w drugą делительную lejek i powtórzyć jeszcze dwa razy po ekstrakcji indie 10 cm-дихлордиэтилового eteru. Aby uzyskać malowane organicznej warstwy należy przed każdym ekstrakcją w делительную lejek dodać 1−2 krople bromu. Kwaśny roztwór tłumaczą w кварцевую filiżankę, dodają tam 40 mg czystego proszku, roztwór odparowano pod promiennikiem podczerwieni sucha, sucha pozostałość zmyć ze ścianek szklanki niewielką ilość (1,5 cm) wody i ponownie odparować do sucha. Sucha pozostałość miesza się z 10 mg sproszkowanego grafitu, który zawiera 20% chlorku sodu, i przekazują na analiza spektralna. Wzbogacenie prowadzą z trzech, przy ustalaniu kadmu i cynku — z sześciu równoległych навесок. Przy ustalaniu cynku i kadmu dwa koncentratu zanieczyszczeń połączono i odparowano 100 mg czystego proszku, zawierającego 0,1% chlorku sodu. Jednocześnie z przygotowaniem próbek przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na wszystkie odczynniki w obecności wstępnie oczyszczone bromek indie.

W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w кварцевую filiżankę приливают 5 cmбромистоводородной kwasu (НВг)=8 mol/dmi odparować do objętości 0,5−1 cm. Dodać jeszcze 10 cmtego roztworu бромистоводородной kwasy i przenoszą roztwór w делительную lejek, gdzie dodaje się 10 cm-дихлордиэтилового eteru i spędzają trzykrotnie junior ekstrakcji. Po trzeciej ekstrakcji do fazy wodnej przelewa w кварцевую filiżankę, подпаривают pod lampą do usuwania par bromu i przyczyniają się do 50 mg sproszkowanego grafitu. Roztwór odparowano do sucha, dodać 1 cmwody i ponownie odparowuje. Sucha pozostałość wysuszono pod promiennikiem podczerwieni w ciągu 30 min i przekazują na analiza spektralna.

Jeden i ten sam хлорекс można użyć do ekstrakcji indie pięciokrotnie, przesuwając za każdym razem jego regenerację metodą opisaną w załączniku 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

3.2. Analiza spektralna koncentratu zanieczyszczeń

3.2.1. Źródłem wzbudzenia widma służy łuk prądu stałego moc 15 A między postawionymi pionowo графитовыми elektrodami. Elektrody wstępnie zwolniony w ciągu 15 w łuku prądu stałego moc 15 A.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2.2. Warunki спектрографирования przy ustalaniu aluminium, bizmutu, miedzi, magnezu, manganu, niklu, ołowiu i srebra

Od każdego koncentratu próby kontrolnej doświadczenia i próbki do porównania wybrane na dwie zawieszenia o masie do 20 mg i umieszcza się w krater dolnej elektrody (anody) do głębokości 4 i średnicy 4 mm. Górna elektroda wyostrzyć na ścięty o średnicy zabaw 2 mm.

Widma robią zdjęcia za pomocą kwarcowego спектрографа średniej dyspersji z трехлинзовым конденсором i szerokości szczeliny 0,015 mm przez trzyetapowy ослабитель. Czas ekspozycji 20 s. Analityczne przedziale od 2,5 do 3,0 mm.

W zakresie widma od 200 do 230 nm korzystają z kliszy fotograficznej typów ПФС-03, ПФС-04, HT-2СВ, w zakresie widma od 230 do 310 nm — klisze typu ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ, w zakresie widma od 310 do 400 nm — klisze typu ПФС-01.

3.2.3. Warunki спектрографирования przy ustalaniu cynku i kadmu

Od każdego koncentratu próby kontrolnej doświadczenia i próbki do porównania wybrane na dwie zawieszenia masie 45 mg i umieszcza się w krater dolnej elektrody (anody) o głębokości i średnicy 4 mm. Górna elektroda — ścięty. Widma robią zdjęcia za pomocą дифракционного спектрографа typu IPS-8 (w pierwszej kolejności) lub спектрографа СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Szerokość szczeliny спектрографа 0,020 mm, czas ekspozycji 8−10 s. Klisze typów ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ.

3.2.2, 3.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.3. Chemiczna концентрирование zanieczyszczeń metodą B

Tuz indie (przed ważeniem próbę indie przemyto roztworem kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm, umyć wody zdemineralizowanej) o masie 1,000 g umieszcza się w кварцевую kubek o pojemności 20−50 cm, приливают 5 cmroztworu бромистоводородной kwasu o stężeniu 8,5 mol/dm, zaprasza na filiżankę kwarcowego pokrywą i rozpuszcza się podczas ogrzewania na elektrycznej płytce z regulatorem temperatury (temperatura nie powinna przekraczać 90 °C). Otrzymany roztwór odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 3 cmroztworu бромистоводородной kwasu o stężeniu 5 mol/dm.

Ochłodzony roztwór tłumaczą w делительную lejek, обмывая filiżanki 2−3 cmtego roztworu бромистоводородной kwasu. Do ekstrakcji indie w делительную lejek dodać 5 cmдиэтилового eteru i energicznie wstrząsnąć w ciągu jednej minuty. Po złuszczania płynów warstwa wody przelewa się w drugą делительную lejek i powtarzają po ekstrakcji jeszcze dwa razy taką samą ilością диэтилового eteru.

Kwaśny roztwór tłumaczą w кварцевую filiżanki, dodać 40 mg sproszkowanego grafitu, упаривают do sucha w temperaturze około 100 °C, pod promiennikiem podczerwieni. Otrzymany sucha pozostałość miesza się z 10 mg sproszkowanego grafitu, który zawiera 25% tlenku indie, i przekazują na analiza spektralna.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić zmiany na zanieczyszczenie odczynników w obecności wstępnie oczyszczone bromek indie. Do tego celu wykorzystują uzyskany w trakcie analizy ekstrakt eterowy bromek indie, które do całkowitego usunięcia ester tłumaczą w кварцевую filiżankę i odparowano na łaźni wodnej z ciepłą wodą (nie rozgrzewając).

Analiza każdej próby indie prowadzą z 3 równoległych навесок.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.3.1. Analiza spektralna koncentratu zanieczyszczeń

Koncentraty otrzymane z frekwencyjnych analizowanego próby, koncentraty kontrolnej doświadczenia, 50 mg każdego z próbek porównania umieszcza się w kanały grafitowych elektrod o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm, wstępnie wypalonych w łuku prądu stałego moc 15 A w ciągu 15 s.

Źródłem wzbudzenia widma służy łuk prądu stałego moc 15 A. Widma robi na спектрографе typu IPS-8. Ekspozycja 45 s.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Widma każdej próby i doświadczenia kontrolnego zdjęcia przy концентрировании według metody A sześć razy, przy концентрировании według metody B i próbek porównania — trzy razy na jednej płycie. Na спектрограммах z pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia linii zdefiniowanych elementów i pobliskiego tła. Na temat mierzonych wartości i , korzystając z krzywej kliszy fotograficznej, określają logarytmy intensywności linii i tła i logarytmy intensywności tła . Znajdują . Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: , gdzie  — logarytm masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочных próbkach.

Ułamek masowy zanieczyszczeń () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa koncentratu, mg;

 — udział masowy zanieczyszczeń w koncentracie, znaleziona w градуировочному grafikę, %;

 — udział masowy zanieczyszczeń w doświadczeniu kontrolnym, znaleziona w градуировочному grafikę, %;

 — masa zaczepu oryginalnej próbki, mg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.2. Do oznaczania zawartości zanieczyszczeń używają analityczne linii podane w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji, uzyskanych na jednej фотопластинке (każde równoległe oznaczanie z dwóch спектрограмм przy концентрировании według metody A, z jednej spektrogramu — według metody B).

Różnica między najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru:

1. Według metody A:

 — przy ustalaniu miedzi (od 5·101·10%), srebra (od 5·101·10%) i cynku (od 1·105·10%);

 — przy ustalaniu aluminium, bizmutu, kadmu, magnezu, manganu, srebra (od 8·105·10%), cynku (od 1·101·10%); niklu i ołowiu.

2. Metoda B:

 — przy ustalaniu bizmutu, niklu, srebra i cynku;

 — przy ustalaniu magnezu, kadmu, manganu, ołowiu i aluminium;

gdzie  — średnia arytmetyczna z trzech wyników równoległych definicji.

Różnica między wynikami dwóch analiz tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru:

1. Według metody A:

 — przy ustalaniu miedzi (od 5·101·10%), cynku (od 1·105·10%), srebra (od 5·101·10%);

 — przy ustalaniu aluminium, bizmutu, kadmu, manganu, srebra (od 8·105·10%), cynku (od 1·101·10%); niklu i z

trochę wina.

2. Metoda B:

 — przy ustalaniu bizmutu, niklu, srebra i cynku;

 — przy ustalaniu miedzi, magnezu, kadmu, manganu, ołowiu i aluminium,

gdzie  — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.4. (Usunięty, Zm. N 1).

ZAŁĄCZNIK 1 (obowiązkowe). ROZTWORY METALI STOSOWANE DO PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO PORÓWNANIA

ZAŁĄCZNIK 1
Obowiązkowe

1. Do przygotowania roztworów metali stosuje się

1.1. Metale, z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%:

aluminium według GOST 11069* lub folia aluminiowa według GOST 618;
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

bizmut według GOST 10928;

gal według GOST 12797;

żelazo zredukowane wodorem;

kadm według GOST 22860;

miedź według GOST 859*;
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

ołów według GOST 22861;

cynk według GOST 3640;

mangan według GOST 6008;

nikiel według GOST 492*;
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

srebrny według GOST 6836*;
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

tal według GOST 18337*;
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.

cyna według GOST 860;

magnez według GOST 804.

1.2. Odczynniki wysokiej czystości lub kwalifikacje nie niższe h. h. lub cz. d. a.

1.3. Miarka naczynia 1-go lub 2-go klas dokładności.

1.4. Waga analityczna z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

2. Przygotowanie roztworów

2.1. Roztwór aluminium: 0,1 g folii aluminiowej umieścić w zlewce o pojemności 50 cm. Приливают 20 cmroztworu kwasu azotowego 1:3 i rozpuszcza aluminium po podgrzaniu na электроплитке. Rozpuszczanie idzie powoli. Stale dodajemy kwas azotowy do rozpuszczenia metalu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg aluminium.

2.2. Roztwór bizmutu: 0,1 g bizmutu metalicznego umieścić w zlewce o pojemności 50 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 5 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Roztwór doprowadzić do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, w której wcześniej dodać 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg bizmutu.

2.3. Roztwór galu: 0,1 g metalicznego galu umieścić w zlewce o pojemności 50 cmi rozpuścić w 7 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3. Przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg galu.

2.4. Roztwór żelaza: 0,1 g żelaza, odtwarzanego wodorem, umieścić w zlewce o pojemności 50 cmi rozpuszczone w słabym ogrzewaniu w 5−6 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Po całkowitym rozpuszczeniu żelaza roztwór doprowadzić do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg żelaza.

2.5. Roztwory kadmu, miedzi, ołowiu, cynku, manganu, niklu, srebra, talu przygotowują, umieszczając tuz 0,1 g jednego z wymienionych metali w zlewce o pojemności 50 cm, i rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu i w 5−6 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Po rozpuszczenia metalu roztwór doprowadzić do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmotrzymanego w ten sposób roztworu zawiera 1 mg pobranej metalu.

2.6. Roztwór magnezu: 0,1 g metalicznego magnezu umieścić w zlewce o pojemności 50 cmi rozpuszcza się w 5−6 cmroztworu kwasu azotowego 1:2. Rozpuszczanie prowadzą pod przykryciem, dodając roztwór kwasu azotowego porcjami po 2 cm(reakcja idzie szybko, z wydzieleniem dużej ilości ciepła!). Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg magnezu.

2.7. Roztwór cyny: 0,1 g drobno pokrojonej metalowego cyny umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodać 4 g kwasu szczawiowego i 2−3 cmkwasu azotowego. Rozpuszczanie idzie na zimno, potem przy niewielkim podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu cyny dodają 10 cmwody i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cyny.

Roztwory przechowywać w pojemniku, zamkniętych korkami nie więcej niż 1 rok.

ZAŁĄCZNIK 2 (jest to zalecane). METODA REGENERACJI ZUŻYTEGO -ДИХЛОРДИЭТИЛОВОГО ESTER (хлорекса)

ZAŁĄCZNIK 2
Zalecana

Metoda dotyczy -дихлордиэтиловый eter (хлорекс), obrane i перегнанный przed pracą zgodnie z niniejszym standardem, reguluje warunki jego regeneracji i pozwala do wykrywania zanieczyszczeń w indiach wysokiej czystości użyć pięciokrotnie jeden i ten sam хлорекс, który za każdym razem trzykrotnie junior regenerację.

Metoda opiera się na płukania ester wodą. Отрегенерированный хлорекс powinien być przezroczysty i nie zawiera wody, indie i domieszek metali, określonych w indiach marek Ин00, Ин000.

Przeprowadzenie regeneracji: 120−150 cmzużyty -дихлордиэтилового ester przenoszą w делительную lejek o pojemności 500 cm(ilość eteru nie powinien przekraczać objętości lejka), dodają 120−150 cmбидистиллированной wody i energicznie mieszać przez 5 min. Po rozdzielenia faz (20−30 min) fazy wodnej zawiesiny оксибромида indie przelewa do szklanki. Eter przenoszą w inną делительную lejek o pojemności 500 cmi jeszcze dwukrotnie przemyto wodą.

Umyć w ten sposób хлорекс może być stosowany do ekstrakcji indie.

Dozwolone jest jeden i ten sam хлорекс użyć do ekstrakcji pięciokrotnie, przesuwając za każdym razem trzykrotnie junior отмывку go wodą.


APLIKACJE 1, 2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2