GOST 12551.2-82
GOST 12551.2−82 Gatunki platynowo-miedziane. Metody analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)
GOST 12551.2−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY PLATYNOWO-MIEDZIANE
Metody analizy spektralnej
Alloys platinum-copper. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.
Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, I. R. Сажина, T. I. Bielajewa, E. B. Safonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Ciągła. ministra w. W. Boroday
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego Komitetu ZSRR według standardów od 30 września 1982 r. N 3866
W ZAMIAN GOST 12551−67 w części rozdz.3
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 1988 rok
Niniejszy standard określa metody spektralnej określenia rod, iryd, złoto, pallad i żelaza w platynowo-miedzianych stopów (przy masowym udziale rod i iryd od 0,02 do 0,20% każdego, złota i palladu od 0,005 do 0,100% każdego i żelaza od 0,01 do 0,10%).
Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii zanieczyszczeń w дуговом widmie. Ilościową ocenę stężenia zanieczyszczeń ustalane podziałką za pomocą standardowych próbek.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji.
Generator łuku prądu przemiennego.
Ослабитель trzystopniowy.
Микрофотометр.
Zaciski (uchwyty), wyposażone w chłodzone wodą.
Standardowe próbki przedsiębiorstwa.
Piec do wytopu корольков.
Grafitowe tygle do wytopu корольков.
Srebrny według GOST 6836−80* marki 999,9.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.
Klisze spektralne typu II wrażliwością 10−15 jednostek.
Przedsiębiorca budowlany N 1 fixer.
Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.
Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych z wodą w stosunku 1:4:10.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Próbki do analizy powinny być w postaci taśmy lub wiórów.
W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki umieścić w szklance, zalać kwasem solnym (1:1), gotować 2 min, przemywa wodą i suszy.
3.2. Aby uzyskać корольков standardowych i analizowanych próbek tuz masie 1,6 g (przy masowym udziale miedzi od 2,0 do 3,0%) i 1,5 g (przy masowym udziale miedzi od 8,0 do 9,0%) po dwie dla każdego umieszcza się w naczynia do spalań, tygle grafitowe, dodają odpowiednio w 0,4 lub 0,5 g srebra i topi się.
Schłodzone корольки wycisnąć na prasie lub проковывают do średnicy 10 mm, umieszcza się w szklanki, zalać mieszaniną kwasów ogrzewa się do łagodnego barwienia roztworu, przemywa wodą i suszy.
Расплющенные корольки służą elektrody podczas analizy.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Fotografowanie widm spędzają przy szerokości szczeliny спектрографа 0,02 mm, odległości między elektrodami 1,5 mm, mocy prądu 5 A, ekspozycji 30 s. Корольки ustalane w zaciski, wyposażone w chłodzone wodą.
Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель na фотопластинку typu II.
Do każdego standardowego i analizowanych próbek otrzymują po trzy spektrogramu.
Фотопластинку wykazują w ciągu 3−6 min w temperaturze wywoływacza 20 °C, płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.
Zdefiniowany element | Długość fali linii programowanego elementu, nm | Element porównania | Długość fali linii elementu porównania, nm |
Rod | 365,80 | Platyna |
366,31 |
Pallad | 355,31 | 348,34 | |
Iryd | 269,42 |
267,46 | |
Złoto | 267,59 |
267,46 | |
Żelazo | 259,96 |
267,46 |
5.2. Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием; градуировочные grafiki budują dla każdego mierzonego elementu. Na osi y składają wartości różnicy почернений linii zanieczyszczeń i substancji podstawowej, a na osi x — wartości logarytmów stężeń standardowych próbek.
Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują zawartość określonego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie.
5.3. Zbieżność metody charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym równy 0,15.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów podczas wykonywania warunki
,
gdzie — największy wynik równoległych pomiarów;
— najmniejszy wynik równoległych pomiarów;
— względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;
— średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).