GOST 23862.0-79

• gost-238620-79.pdf (303.21 KiB)
  ГОСТ 23862.0-79

GOST 23862.0−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.0−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Rare-earth metals and their oxides. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).

1. Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy ziem rzadkich metali i ich tlenków.

2. Pobieranie próbek odbywa się w zgodności dokumentacji technicznej na produkcję tego typu.

3. Do przygotowania roztworów i analiz stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709−72 lub деионизованную wodę i odczynniki kwalifikacji tych. h., jeżeli nie jest podana inna kwalifikacje lub specjalny dla tej analizy sposobem, aby ją oczyścić.

4. Деионизованную wody dostają spływanie wody destylowanej przez хроматографические kolumny wypełnione катионитом KU-1 lub podobnego i анионитом AN-1 lub podobnego.

5. Zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby i materiału użytego do przygotowania próbek do porównania i standardowych rozwiązań, zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,00025 r. Zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby i próbki porównania w trakcie analizy spektralnej jest dozwolone odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,002 r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

6. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd.» pierwsze cyfry oznaczają dużej części kwasu lub jakiegokolwiek roztworu, drugi — obszerne części wody.

7. Wyrażenie «tlenki ziem rzadkich elementu (tlenek REE) netto na zdefiniowaną примесям» oznacza, że zanieczyszczenia te nie są wykrywane metodą analizy, регламентированным odpowiednim standardem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

8. Przy chemiczno-спектральном określania zanieczyszczeń tlenków ziem rzadkich REE metalach i ich окисях przed każdą dziesięciu analizami spędzają kontrolny doświadczenie, wykonując wszystkie etapy analizy w przypadku braku podstawy. Wszystkie odczynniki do экстракционно-chromatografii podziałów przygotowują w ilościach wystarczających do 11 (lub więcej) podziałów. Spis treści określonych zanieczyszczeń w doświadczeniu kontrolnym musi być minimalnie mniej zdefiniowany, przedstawionego w odpowiednim standardzie. W przeciwnym razie odczynniki zastępują.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

9. Sprawdzenie działania экстракционно-хроматографической kolumny jest dozwolone przeprowadzić metodą radioaktywnych wskaźników zawartymi w załączniku.

10. Wprowadzenie próbek metali ziem rzadkich w tlenku dokonują się w następujący sposób: tuz analizowanych metali, z wyjątkiem cer, o masie 100−300 mg umieszcza się w кварцевую filiżankę (przy określaniu krzemu — platynową) o pojemności 30−50 cm, dodać 3−5 cmkwasu azotowego (1:1), rozpuszcza się w temperaturze pokojowej, a następnie po podgrzaniu упаривают do wilgotnych soli, dwa razy przetwarzają wodą destylowaną, za każdym razem упаривая roztwór do sucha; sucha pozostałość ogrzewa się do usuwania tlenków azotu i zapalić w муфельной piecu w 900−950 °C w ciągu 1−2 godz.; tuz ceru o masie 100−300 mg umieszcza się w кварцевую filiżankę (przy określaniu krzemu — platynową), utleniają się podczas ogrzewania na elektrycznej płytce i zapalić w муфельной piecu w 900−950 °C w ciągu 1−2 h.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

11. Dopuszcza się stosowanie innych metod, jeśli ich metrologiczne cechy nie gorsze cechy metod zawartych w niniejszy zbiór.

12. Jeśli w tekście standardu tabel z podaniem kilku analitycznych par linii dla jednego zakresu określonych treści jest dozwolone korzystanie z każdej pary.

13. Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów, szkła i odczynników (w tym zagranicznych), pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie gorsze od określonych w odpowiednich normach na metody analizy.

14. Rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników badań z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w odpowiednich normach na metody analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

15. (Usunięty, Zm. N 2).

16. Przy obliczaniu wyników полярографических definicji siarki wszystko wysokości szczytów przeliczone na jedną i tę samą instrumentalną czułość полярографа.

17. W normach przedstawiono dopuszczalne rozbieżności dla kilku wartości zakresu określonych treści. Dopuszczalne rozbieżności dla innych wartości określonego zakresu liczą się metodą interpolacji liniowej.

18. Do kontroli dokładności wyników analizy wykorzystują standardowe próbki mieszaniny metali ziem rzadkich i ich tlenków, zbliżone pod względem składu chemicznego do анализируемым próbek.

Do metod analizy, w których rozbieżność wyników obliczają w postaci różnicy, wynik analizy Z myślą dokładne, jeśli wartość bezwzględna różnicy wyników analizy Z i poświadczającego wartości przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości ,

gdzie  — dokładność oceny Z;

 — dopuszczalna rozbieżność wyników analizy;

,

gdzie  — 1,96 (0,95) — kwantyle rozkładu normalnego;

 — współczynnik, którego wartość dla 0,95 i równoległych definicje podane w tabeli.

Do metod analizy, w których rozbieżność wyników obliczają w postaci relacji, wynik analizy Z myślą dokładne, jeśli stosunek wyniku Z i poświadczającego wartości (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości

.

Jest dozwolone użyć branżowe standardowe próbki mieszaniny metali ziem rzadkich i ich tlenków i standardowe próbki przedsiębiorstw, poświadczający zgodnie z GOST 8.315−97.

Do kontroli dokładności wyników analizy uzyskanych спектральным metodą, w którym przewidziano mieszanie wstępne analitu malowana grafitu, dopuszcza się stosowanie standardowego próbki składu grafitowym proszku (PG-27пр) GUS 2820−83.

W przypadku braku standardowych próbek składu kontrola dokładności odbywa się, jak przedstawiono poniżej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

18.1. Dokładność wyników analizy przy użyciu фотометрического, fluorescencyjnego, нефелометрического i полярографического metod analizy kontrolują metodą dodatków.

Dodatek może 2−3 razy wyższe niż treści określonej zanieczyszczeń w próbie , a w przypadku , jeśli  — dolna granica określonych treści, dodatek może 2−3 razy większa .

Wyniki analizy uważają dokładne, jeśli różnica () obliczyć (spis treści określonej zanieczyszczeń w próbie plus dodatek — ) i znajdującego wartości przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości obliczonej według wzoru

,

gdzie  — dopuszczalna rozbieżność dla ;

 — dopuszczalna rozbieżność dla .

Dopuszczalne różnice są podane w odpowiednich normach na metody analizy. Wartość nie powinna przekraczać wartości , gdzie  — górna granica określonych treści, określonych w odpowiednich normach.

18.2. Dokładność wyników analizy przy użyciu spektralnej, żarliwej fotometrii, fluorescencyjny, opłaty aktywacyjnej, chemiczno-spektralnej i chemiczno-opłaty aktywacyjnej metod analizy kontrolują dla każdej ustalonej zanieczyszczeń przy przejściu do nowego zestawu próbek do porównania lub standardowych rozwiązań.

W tym celu dla tej samej próbki, zawierającej określonej domieszka w kontrolowanym zakresie stężenia, przy użyciu starego (z) i nowego (n) zestawów próbek do porównania lub standardowych roztworów otrzymują po cztery wyniku analizy i obliczamy średnie geometryczne wartości i .

Następnie znajdują stosunek większej z uzyskanych wartości i mniejszej. Wyniki analizy uważają za dokładne, jeżeli stosunek ten nie przekracza korzenia kwadratowego z dopuszczalnej rozbieżności wyników dwóch badań, przedstawionego w odpowiednim standardzie dla treści, równego .

Kontrola dokładności prowadzą dla każdego odstępu między najbliższymi w treści przykładowe porównania, w miarę pojawiania się na analizę odpowiednich prób.

18.3. Jest dozwolone kontrolować dokładność wyników analizy porównaniem z wynikami analizy uzyskanych innym ustandaryzowane metody. Rozbieżności wyników analizy uzyskanych obiema metodami, z prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości , obliczonej według wzoru

,

gdzie  — dopuszczalna rozbieżność pokazany w standardzie na kontrolowany metoda;

 — dopuszczalna rozbieżność pokazany w standardzie na inny znormalizowana metoda.

18.1−18.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

19. Podczas analizy próbki w postaci metalu w GOST 23862.19−79, GOST 23862.21−79-GOST 23862.36−79 wynik liczą na zawartość zanieczyszczeń metalu w nim.

Podczas analizy próbki w postaci tlenku wynik liczą na zawartość zanieczyszczeń metalu w nią.

20. Dopuszcza się przygotowanie próbek do porównania dla spektralnej analizy z wykorzystaniem innych ilości mieszalny substancji, a także innych kombinacji określonych zanieczyszczeń przy jednoczesnym zachowaniu wartości udziałów masowych, określonych w odpowiednich normach na metody analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

21. Tlenki REE przed użyciem zapalić w муфельной pieca przy 900 °C do stałej masy.

22. Wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu badań ziem rzadkich metali i ich tlenków — zgodności dokumentacji technicznej. Kolejność i rodzaj studiów pracujących bezpieczeństwa pracy — według GOST 12.0.004−90.

21, 22. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

23. Łódeczki, szpatułki i inne przyrządy do pobierania навесок przetrzeć watą 0,3−0,5 g, nasączoną alkoholem (0,5 cmna jeden wzór); moździerze i tłuczki wstępnie umyć wodą, a następnie przetrzeć watą 0,5−1 g, nasączoną alkoholem (3,5 cmna 1 próbka); podstawę do elektrod, kleszcze, uchwyty elektrod przetrzeć watą 0,5−1 g, nasączoną alkoholem (3 cm).

Mieszając, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie alkohol dodają po 1 cmna 1 g перемешиваемых substancji.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

APLIKACJA
Obowiązkowe

SPRAWDZANIE POPRAWNOŚCI DZIAŁANIA ЭКСТРАЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ KOLUMNY METODĄ WSKAŹNIKÓW PROMIENIOTWÓRCZYCH

Korzystają z następujących izotopów promieniotwórczych REE: lantan-140, cer-141, neodym-147, samaru-153, europ-152, europ-152m, gadolin-159, terb-160, dysproz-165, objętość-166, erb-171, tul-170, iterb-175, lutet-177.

Radioaktywne izotopy otrzymywają traktowania tlenków odpowiednich REE, zawierający nie więcej niż 1·10% każdego z najbliższych sąsiadów REE, w jądrowym reaktorze strumieniem neutronów termicznych 1,2·10n/cm·c przez 20 h. Każdy z napromieniowane tlenków umieszcza się oddzielnie do szklanek o pojemności 50 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 7 mol/dmkwas solny. Każdy roztwór rozcieńczony 7 mol/dmkwasu solnego tak, aby dla każdego roztworu prędkość konta wynosiła (1−5)·10imp./min/5 cm(roztwory kontrolne). Przygotować nie mniej niż 15 cmkażdego roztworu kontrolnego.

Prędkość konta dla każdego roztworu zmieniają na instalacji do integralnego -konta, składający się z счетного urządzenia ПСО2−2еМ i сцинтилляционного czujnika zabójcy dnia sądu z kryształem Nal (T1) (studnią) lub na podobnym urządzeniu, zapewniającym zmiana aktywności promieniotwórczych izotopów REE.

Rozwiązanie, skierowane na wymiar, umieszczone w szklanej obudowy (typ ST 24/10) o pojemności 18 cm(boksy do pomiaru prędkości konta).

Sprawdzenie poprawności działania экстракционно-хроматографической kolumny odbywa się w następujący sposób.

Tuz frekwencyjnych analizowanego tlenku REE (masa zaczepu podana w GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 rozdz.4) umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodać 5 cmkontrolnych roztworów zawierających odpowiednie radioaktywne izotopy REE (patrz tabela), 0,5 cmnadtlenku wodoru i ogrzewać do rozpuszczenia tlenku. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, które rozpuszczone w soli lub kwas azotowy, objętość i stężenie podane w GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 rozdz.4.

Otrzymane roztwory przechodzą przez экстракционно-хроматографические kolumny. Dalej kolumnę przemyto элюирующими rozwiązań, których składy są podane w GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 rozdz.4. Technika pracy na kolumnie podana w GOST 23862.7−79 rozdz.3.

Część eluatu pojemności równej ilości wolnego sorbentu (patrz GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 rozdz.4), zbierają się w cylinder miarowy i wyrzucić. Dalej элюат zbiera się w szklane buteleczki porcjami po 5 cmi określają w każdej porcji obecność radioaktywnego izotopu REE (zmianą prędkości konta) i elementu podstawy (patrz GOST 23862.7−79 rozdz.3). Элюирование nadal, aż do całkowitego wymywania pierwiastków promieniotwórczych z kolumny.

Porcje eluatu, osobny do pojawienia się podstawy, przenoszą w parownik, упаривают do objętości 5 cmi umieszczone w obudowie do pomiaru prędkości konta (koncentrat 1).

Porcje eluatu, osobny po usunięciu podstawy z kolumny, przenoszą w parownik, упаривают do objętości 5 cm(koncentrat 2).

Koncentraty 1 i 2 i na 5 cmkontrolnych roztworów promieniotwórczych izotopów REE, emitowanych przed i po frekwencyjnych analizowanego podstawy (patrz tabela), umieszczone oddzielnie w бюксы do pomiaru prędkości konta i przeprowadzają pomiar.

Ułamek masowy zaznaczonego REE () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — prędkość konta dla roztworu koncentratu, imp/min;

 — prędkość konta do kontroli rodzicielskiej odpowiedniej promieniotwórczego izotopu REE, imp/min.

Kolumny uważają nadającą się do pracy, jeśli liczba przydzielonych REE nie mniej niż podanych w tabeli.

APLIKACJA. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).