Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 14339.1-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 14339.1−82 Wolfram. Metody oznaczania węgla (ze Zmianą N 1)


GOST 14339.1−82

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


WOLFRAM

Metody oznaczania węgla

Tungsten. Methods for the determination of carbon


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1984−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Вепринцев, S. N. Suworowa, N.Z.Borodin, L. W. Michajłowa, W. W. Султанян, N.P.Аникеева, Z. A. Исаева, W. I. Winogradow, W. E. Чеботарев, W. A. Прилепская, J. A. Абрамов, N.B.Blow, L. M. Jefimow, Z. K. Стегендо

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30.09.82 N 3868

3. W ZAMIAN GOST 14339.1−74

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 435−77
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4107−78
2.2
GOST 4108−72
2.2
GOST 4234−77
2.2
GOST 5583−78
2.2
GOST 9147−80
2.2, 3.2
GOST 18300−87
2.2, 3.2
GOST 20478−75
2.2
GOST 29103−91
1.2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 27.09.91 N 1525

6. REEDYCJA (czerwiec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88)


Niniejszy standard określa потенциометрический i кулонометрический metody oznaczania węgla w metalowym wolframu, вольфрамовом octowy, winowy, паравольфрамате amonu i wolframu kwas (przy masowym udziale węgla od 0,0005 do 0,5%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 29103.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu do pieca rurowego przy 1250−1350 °c, a następnie przejęciem powstającego dwutlenku węgla roztworem elektrolitu.

Dwutlenek węgla, поглощаясь elektrolitem, zmienia ph roztworu i tym samym zmienia potencjał elektrody, dalej elektrolit jest roztworem miareczkującym nawilżają tlenku baru do początkowej wartości ph (9,7−10).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania zawartości węgla, przedstawiona na rysunku składa się z butli 1 z reduktorem ciśnienia zaworem i tlenem (GOST 5583); ротаметра typu SM-ZŁ lub RM- 2; słoiki 3 z аскаритом; rozruchowego migawki 4; двухтрубчатой pieca 5 z селитовыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie do (1300±20) °C; filtra przeciwkurzowego 6; kapilarnego dławika 7; słoiki 8, wypełnione granulowanego dwutlenkiem manganu; elektrolityczne komórki 9; mieszadła 10; elektrody systemu 11; kroplomierzem 12 do wpisania w komórce титранта; silniki elektryczne 13; biurety 14 pojemności 10−25 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1); magnetycznego zaworu 15; ph-metr 16typ ph-340 lub ph-121; normalnego elementu 17; jednostki automatycznego miareczkowania 18(BAT-15, BAT-12ЛМ).

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)

Uwaga. Zamiast biurety 14, magnetycznego zaworu 15 można użyć automatycznego бюретку — dozownik B-701. Электролитическую komórkę 9 pomieścić 200 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)można zastąpić naczyniem z porowate filtrem N 2 lub 3, mogącą pomieścić do 100 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1).


Jest dozwolone użyć narzędzia, zapewniający dokładność poniżej podanej w normie.

Normalny element łączą w przypadku korzystania z ph-metr ph-340 i BAT-12ЛМ.

Mangan сернокислый według GOST 435.

Amoniak według GOST 3760.

Granulowana dwutlenek manganu: 200 g siarczanu manganu rozpuszcza się w 2500 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)gorącej wody, a następnie do roztworu dodać 25 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)amoniaku; dodają 1000 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)22,5% roztworu надсернокислого amonu i mieszaninę gotuje się przez 10 min. podczas wrzenia dodać amoniak do zasadowy odczyn, po czym roztwór wytrzymują aż do całkowitego wydzielenia zanurzenie dwutlenku manganu. Osad odsączono, przemyto i wysuszono przy 110 °C.

Аскарит.

Wapno натронная.

Amon надсернокислый według GOST 20478, 22,5%-roztwór.

Łódeczki z porcelany, LS-2, LS-4 według GOST 9147.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые średnicy 20−21 mm.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór nasycony.

Baru chlorek według GOST 4108, roztwór elektrolitu: 10 g chlorku baru, rozpuszcza się w 1000 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)wody destylowanej i do otrzymanego roztworu приливают 10 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)alkoholu etylowego.

Baru hydrat tlenku według GOST 4107, nasycony roztwór: hydrat tlenku baru, rozpuszcza się w wodzie destylowanej (wstępnie gotowane w ciągu 2 h i schłodzić do temperatury pokojowej). Otrzymany roztwór rozcieńczono do 30 razy. Roztwór przechowywać w butelkach, wyposażonych w rurkami z натронной wapnem.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Standardowe próbki kategorii GUS, CSW, SOP, w których zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

2.3. Przygotowanie do analizy

Do wyjścia ph-metry łączą moduł automatycznego miareczkowania przez szeregowo włączony normalny element. Dostosować ph-metr i moduł automatycznego miareczkowania za pomocą załączonych instrukcji do tych urządzeń.

Электродную system tworzą w буферному roztworu ph 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 M roztworu тетраборнокислого potasu).

Porcelanowe naczynka zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.

Электролитическую komórki wypełniają elektrolitem 200 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1), a w przypadku komórek z porowatą przegrodą 100 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1).

Zestaw zużycie tlenu 700 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)w 1 min Zawierają BAT na miareczkowanie i doprowadzić ph do 10.

Spalanie 3−4 zawieszenia standardowego wzoru, ustalają tytuł nawilżają tlenku baru.

Próbki kwasu wolframowego zapalić w ciągu 4 h w (650±10) °c do wolframu bezwodnika.

Próbki паравольфрамата amonu tłumaczą w wolfram bezwodnik прокаливанием w (650±10) °C w ciągu 1,5 h.

Wolfram bezwodnik spalają w prądzie tlenu bez wstępnej obróbki.

Próbki metalowej wolframu oczyszczone z ewentualnych zabrudzeń, mycie w 5−10 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)alkohol.

2.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału węgla w frekwencyjnych analizowanego próbie biorą różne zawieszenia, zgodnie z tabela.1.

Прокаленную łódkę z wysokosci frekwencyjnych analizowanego próbki umieszcza się w słuchawkę do spalania, zamykając przepustnicę i zawiera moduł automatycznego miareczkowania do miareczkowania.

Zakończenie analizy stałe blokiem automatycznego miareczkowania i biuret liczy się ilość roztworu hydratu tlenku baru, zużytego do miareczkowania.

Spalanie standardowego próbki w celu ustalenia tytułu odbywa się po każdej piątej analizującej próby.

Tabela 1

   
Udział masowy węgla, %
Masa zaczepu, g
Od 0,0005 do 0,001 2,00
W. św. 0,001 «0,005 1,00
«0,005» 0,05 0,50
«0,05» 0,5
0,25

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy węgla (ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1) — objętość roztworu hydratu tlenku baru, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1);

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1) — objętość roztworu hydratu tlenku baru, zużyty do miareczkowania roztworu w doświadczeniu kontrolnym, cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1);

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1) — miano roztworu hydratu tlenku baru, wyrażony w g/cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)węgla;

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1) — masa zaczepu, g

.

2.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)=0,95 nie powinny przekraczać wartości wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy węgla, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,0005 do 0,001
0,0003
W. św. 0,001 «0,003
0,0004
«0,003» 0,01
0,001
«0,01» 0,03
0,002
«0,03» 0,1
0,004
«0,1» 0,3
0,015
«0,3» 0,5
0,025



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu do pieca rurowego przy 1200−1250 °c, a następnie przejęciem powstającego dwutlenku węgla roztworem elektrolitu.

Następnie elektrolit электролизуется aby przywrócić oryginalną ph i ilości zużytego prądu w procesie elektrolizy mierzą zawartość węgla.

3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Кулонометрический analizator EN-7560 lub innego typu dla danego zakresu oznaczania zawartości węgla.

Piec oporu, który zapewnia ogrzewanie do (1300±20) °C.

Butla z reduktorem ciśnienia zaworem z tlenem według GOST 5583.

Łódeczki porcelanowe HP-2 i HP-4 według GOST 9147.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые średnicy 20−21 mm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Standardowe próbki kategorii GUS, CSW, SOP, w których zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przygotowanie do analizy

Porcelanowe naczynka zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.

Zawiera analizator w sieć i dźwięk. Mierzą analizator według standardowych wzorców.

Próbki kwasu wolframowego odwodnić i zapalić w ciągu 4 h w (650±10) °c do wolframu bezwodnika.

Próbki паравольфрамата amonu tłumaczą w wolfram bezwodnik прокаливанием w (650±10) °C w ciągu 1,5 h.

Wolfram bezwodnik spalają w prądzie tlenu bez wstępnej obróbki.

Próbki metalowej wolframu oczyszczone z ewentualnych zabrudzeń, mycie w 5−10 cmГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)alkohol.

3.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału węgla w frekwencyjnych analizowanego próbie biorą różne zawieszenia, zgodnie z tabela.1.

Łódkę z przygotowaną próbką umieszcza się w słuchawkę do spalania, zamykając przepustnicę i obejmują urządzenia do miareczkowania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Udział masowy węgla w procentach pomniejszonej o zawartości węgla, znajdujący się w panelu doświadczeniu, odpowiada celu wykazania cyfrowej tablicy urządzenia.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода (с Изменением N 1)=0,95 nie powinny przekraczać wartości wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości wolframu.