GOST 14339.1-82
GOST 14339.1−82 Wolfram. Metody oznaczania węgla (ze Zmianą N 1)
GOST 14339.1−82
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
WOLFRAM
Metody oznaczania węgla
Tungsten. Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1984−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
W. I. Вепринцев, S. N. Suworowa, N.Z.Borodin, L. W. Michajłowa, W. W. Султанян, N.P.Аникеева, Z. A. Исаева, W. I. Winogradow, W. E. Чеботарев, W. A. Прилепская, J. A. Абрамов, N.B.Blow, L. M. Jefimow, Z. K. Стегендо
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 14339.1−74
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
| GOST 435−77 |
2.2 |
| GOST 3760−79 |
2.2 |
| GOST 4107−78 |
2.2 |
| GOST 4108−72 |
2.2 |
| GOST 4234−77 |
2.2 |
| GOST 5583−78 |
2.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2, 3.2 |
| GOST 18300−87 |
2.2, 3.2 |
| GOST 20478−75 |
2.2 |
| GOST 29103−91 |
1.2 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu
6. REEDYCJA (czerwiec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88)
Niniejszy standard określa потенциометрический i кулонометрический metody oznaczania węgla w metalowym wolframu, вольфрамовом octowy, winowy, паравольфрамате amonu i wolframu kwas (przy masowym udziale węgla od 0,0005 do 0,5%).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 29103.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu do pieca rurowego przy 1250−1350 °c, a następnie przejęciem powstającego dwutlenku węgla roztworem elektrolitu.
Dwutlenek węgla, поглощаясь elektrolitem, zmienia ph roztworu i tym samym zmienia potencjał elektrody, dalej elektrolit jest roztworem miareczkującym nawilżają tlenku baru do początkowej wartości ph (9,7−10).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja do oznaczania zawartości węgla, przedstawiona na rysunku składa się z butli 1 z reduktorem ciśnienia zaworem i tlenem (GOST 5583); ротаметра typu SM-ZŁ lub RM- 2; słoiki 3 z аскаритом; rozruchowego migawki 4; двухтрубчатой pieca 5 z селитовыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie do (1300±20) °C; filtra przeciwkurzowego 6; kapilarnego dławika 7; słoiki 8, wypełnione granulowanego dwutlenkiem manganu; elektrolityczne komórki 9; mieszadła 10; elektrody systemu 11; kroplomierzem 12 do wpisania w komórce титранта; silniki elektryczne 13; biurety 14 pojemności 10−25 cm; magnetycznego zaworu 15; ph-metr 16typ ph-340 lub ph-121; normalnego elementu 17; jednostki automatycznego miareczkowania 18(BAT-15, BAT-12ЛМ).
Uwaga. Zamiast biurety 14, magnetycznego zaworu 15 można użyć automatycznego бюретку — dozownik B-701. Электролитическую komórkę 9 pomieścić 200 cmmożna zastąpić naczyniem z porowate filtrem N 2 lub 3, mogącą pomieścić do 100 cm
.
Jest dozwolone użyć narzędzia, zapewniający dokładność poniżej podanej w normie.
Normalny element łączą w przypadku korzystania z ph-metr ph-340 i BAT-12ЛМ.
Mangan сернокислый według GOST 435.
Amoniak według GOST 3760.
Granulowana dwutlenek manganu: 200 g siarczanu manganu rozpuszcza się w 2500 cmgorącej wody, a następnie do roztworu dodać 25 cm
amoniaku; dodają 1000 cm
22,5% roztworu надсернокислого amonu i mieszaninę gotuje się przez 10 min. podczas wrzenia dodać amoniak do zasadowy odczyn, po czym roztwór wytrzymują aż do całkowitego wydzielenia zanurzenie dwutlenku manganu. Osad odsączono, przemyto i wysuszono przy 110 °C.
Аскарит.
Wapno натронная.
Amon надсернокислый według GOST 20478, 22,5%-roztwór.
Łódeczki z porcelany, LS-2, LS-4 według GOST 9147.
Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые średnicy 20−21 mm.
Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór nasycony.
Baru chlorek według GOST 4108, roztwór elektrolitu: 10 g chlorku baru, rozpuszcza się w 1000 cmwody destylowanej i do otrzymanego roztworu приливают 10 cm
alkoholu etylowego.
Baru hydrat tlenku według GOST 4107, nasycony roztwór: hydrat tlenku baru, rozpuszcza się w wodzie destylowanej (wstępnie gotowane w ciągu 2 h i schłodzić do temperatury pokojowej). Otrzymany roztwór rozcieńczono do 30 razy. Roztwór przechowywać w butelkach, wyposażonych w rurkami z натронной wapnem.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Standardowe próbki kategorii GUS, CSW, SOP, w których zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)
.
2.3. Przygotowanie do analizy
Do wyjścia ph-metry łączą moduł automatycznego miareczkowania przez szeregowo włączony normalny element. Dostosować ph-metr i moduł automatycznego miareczkowania za pomocą załączonych instrukcji do tych urządzeń.
Электродную system tworzą w буферному roztworu ph 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 M roztworu тетраборнокислого potasu).
Porcelanowe naczynka zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.
Электролитическую komórki wypełniają elektrolitem 200 cm, a w przypadku komórek z porowatą przegrodą 100 cm
.
Zestaw zużycie tlenu 700 cmw 1 min Zawierają BAT na miareczkowanie i doprowadzić ph do 10.
Spalanie 3−4 zawieszenia standardowego wzoru, ustalają tytuł nawilżają tlenku baru.
Próbki kwasu wolframowego zapalić w ciągu 4 h w (650±10) °c do wolframu bezwodnika.
Próbki паравольфрамата amonu tłumaczą w wolfram bezwodnik прокаливанием w (650±10) °C w ciągu 1,5 h.
Wolfram bezwodnik spalają w prądzie tlenu bez wstępnej obróbki.
Próbki metalowej wolframu oczyszczone z ewentualnych zabrudzeń, mycie w 5−10 cmalkohol.
2.4. Przeprowadzenie analizy
W zależności od masowego udziału węgla w frekwencyjnych analizowanego próbie biorą różne zawieszenia, zgodnie z tabela.1.
Прокаленную łódkę z wysokosci frekwencyjnych analizowanego próbki umieszcza się w słuchawkę do spalania, zamykając przepustnicę i zawiera moduł automatycznego miareczkowania do miareczkowania.
Zakończenie analizy stałe blokiem automatycznego miareczkowania i biuret liczy się ilość roztworu hydratu tlenku baru, zużytego do miareczkowania.
Spalanie standardowego próbki w celu ustalenia tytułu odbywa się po każdej piątej analizującej próby.
Tabela 1
| Udział masowy węgla, % |
Masa zaczepu, g |
| Od 0,0005 do 0,001 | 2,00 |
| W. św. 0,001 «0,005 | 1,00 |
| «0,005» 0,05 | 0,50 |
| «0,05» 0,5 |
0,25 |
2.5. Przetwarzanie wyników
2.5.1. Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — objętość roztworu hydratu tlenku baru, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cm
;
— objętość roztworu hydratu tlenku baru, zużyty do miareczkowania roztworu w doświadczeniu kontrolnym, cm
;
— miano roztworu hydratu tlenku baru, wyrażony w g/cm
węgla;
— masa zaczepu, g
.
2.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
| Udział masowy węgla, % |
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, % |
| Od 0,0005 do 0,001 |
0,0003 |
| W. św. 0,001 «0,003 |
0,0004 |
| «0,003» 0,01 |
0,001 |
| «0,01» 0,03 |
0,002 |
| «0,03» 0,1 |
0,004 |
| «0,1» 0,3 |
0,015 |
| «0,3» 0,5 |
0,025 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu do pieca rurowego przy 1200−1250 °c, a następnie przejęciem powstającego dwutlenku węgla roztworem elektrolitu.
Następnie elektrolit электролизуется aby przywrócić oryginalną ph i ilości zużytego prądu w procesie elektrolizy mierzą zawartość węgla.
3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory
Кулонометрический analizator EN-7560 lub innego typu dla danego zakresu oznaczania zawartości węgla.
Piec oporu, który zapewnia ogrzewanie do (1300±20) °C.
Butla z reduktorem ciśnienia zaworem z tlenem według GOST 5583.
Łódeczki porcelanowe HP-2 i HP-4 według GOST 9147.
Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые średnicy 20−21 mm.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Standardowe próbki kategorii GUS, CSW, SOP, w których zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.3. Przygotowanie do analizy
Porcelanowe naczynka zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.
Zawiera analizator w sieć i dźwięk. Mierzą analizator według standardowych wzorców.
Próbki kwasu wolframowego odwodnić i zapalić w ciągu 4 h w (650±10) °c do wolframu bezwodnika.
Próbki паравольфрамата amonu tłumaczą w wolfram bezwodnik прокаливанием w (650±10) °C w ciągu 1,5 h.
Wolfram bezwodnik spalają w prądzie tlenu bez wstępnej obróbki.
Próbki metalowej wolframu oczyszczone z ewentualnych zabrudzeń, mycie w 5−10 cmalkohol.
3.4. Przeprowadzenie analizy
W zależności od masowego udziału węgla w frekwencyjnych analizowanego próbie biorą różne zawieszenia, zgodnie z tabela.1.
Łódkę z przygotowaną próbką umieszcza się w słuchawkę do spalania, zamykając przepustnicę i obejmują urządzenia do miareczkowania.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.5. Przetwarzanie wyników
3.5.1. Udział masowy węgla w procentach pomniejszonej o zawartości węgla, znajdujący się w panelu doświadczeniu, odpowiada celu wykazania cyfrowej tablicy urządzenia.
3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości wartości podanych w tabeli.2.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.5.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości wolframu.
