GOST 23862.24-79

• gost-2386224-79.pdf (563.64 KiB)
  ГОСТ 23862.24-79

GOST 23862.24−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody oznaczania żelaza i miedzi (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.24−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody oznaczania żelaza i miedzi

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of iron and copper

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania żelaza i miedzi (przy masowym udziale od 5·10% do 5·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях; экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale od 5·10% do 5·10%) w лантане i jego tlenku; fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale od 5·10% do 1·10%) w лантане, иттрии i ich окисях; fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale od 1·10% do 1·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA I MIEDZI W METALACH ZIEM RZADKICH I ICH ОКИСЯХ

Metoda opiera się na экстракционном концентрировании i separacji zanieczyszczeń żelaza i miedzi, a następnie fotometrycznej definicją żelaza w postaci роданида, miedź w postaci диэтилдитиокарбамата.

Masowe akcje żelaza i miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Urządzenie kwarcowy do destylacji.

Cylindry miarowe o pojemności 5, 10 i 25 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 500 i 1000 cm.

Lejka podziałowe o pojemności 50 i 75 cm.

Kolby stożkowe o pojemności 50 cm.

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cm.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 75 cm.

Szyby strefy o średnicy 30 mm.

Kubki kwarcowy o pojemności 40 cm.

Амиловый ester kwasu octowego (амилацетат), godz.

Chloroform serii 490671, medyczny.

Aceton według GOST 2603−79, os.h.

Amoniakowa według GOST 3760−79, os.h.

Kwas solny według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmi rozcieńczająca 4:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, o gęstości 1,4 g/cm, перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Proszek miedzi elektrolitycznych według GOST 4960−75.

Aluminium chlorek według GOST 3759−75, cz. d. a.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929−76, os.h., 30%-roztwór.

Amon роданистый, h. h. bez żelaza lub h. h. dodatkowo oczyszczony roztwór o stężeniu 600 g/dm: 200 g роданистого amonu rozpuszczone w 100 cmwody, dodać 50 mg chlorku aluminium, kilka kropel amoniaku (do wypadania uwodnienia), wymieszać i dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 2−3 h. Roztwór sączy się przez filtr z niebieską wstążką, odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej, po czym упаривают do takiego stanu, aby kropla, znajdująca się na szkiełko zegarkowe, znieruchomiała. Następnie roztwór ochłodzono, przesączono i suszy kryształy o temperaturze 30−40 °C.

Ołowiu диэтилдитиокарбаминат, h., roztwór o stężeniu 1,2 g/dmw chloroformie.

Woda бидистиллят lub деионизованная.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmżelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 20 cmstężonego kwasu solnego i 1 cmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi rozcieńczono wodą do kreski.

Roztwór żelaza, zawierający 0,01 mg/cmżelaza, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu żelaza wodą do 10 razy.

Standardowy roztwór miedzi (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmmiedzi: tuz miedzi w proszku o masie 0,05 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmi dodać 5 cmstężonego kwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu miedzi roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór miedzi zawiera 0,01 mg/cmmiedzi, przygotowują rozcieńczeniu oryginalnego standardowego (zapasowego) roztworu miedzi wodą do 10 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Rozpuszczanie próbki

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,05−2 g (w zależności od przewidywanej zawartości żelaza i miedzi) umieszcza się w kolbę stożkową, приливают 0,1 cmnadtlenku wodoru, 10 cmkwasu solnego (4:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tuz dwutlenku ceru o masie 0,1−2 g (w zależności od zawartości żelaza i miedzi) umieszcza się w кварцевую filiżankę, zwilżyć 0,5 cmwody, приливают 5 cmstężonego kwasu azotowego, 7 cmnadtlenku wodoru, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór упаривают do сиропообразного stanu; приливают trzy razy po 10 cmkwasu solnego (4:1) i упаривают do сиропообразного stanu.

Następnie do otrzymanego roztworu приливают 2−3 krople amoniaku i gotować roztwory do zniszczenia nadtlenku wodoru. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i dodać 10 cmstężonego kwasu solnego

.

3.2. Oznaczanie żelaza

Roztwór próbki przenoszą w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают 10 cmамилацетата i wstrząsnąć lejek w ciągu 0,5 min. Po złuszczania (niższą) warstwę wodną przenieść do czystej szklanki i pozostawić do oznaczania miedzi (roztwór 1).

Organiczny warstwa (wyciąg z żelaza), dwukrotnie przemyto kwasu solnego, rozcieńczonego 4:1, porcjami po 5 cm, myjnie roztwory są odrzucane. Następnie do wyciągowi z żelaza dodają 9 cmwody i реэкстрагируют żelazo, wstrząsając roztwory do podziału lej w ciągu 0,5 min. warstwa wody (dolny) przenoszą się w kuwetę dla фотометрирования (50 mm), dodać 12 cmacetonu, 1,5 cmroztworu роданистого amonu i wymieszać szklaną bagietką. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре (490 nm). Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenia przez wszystkie etapy analizy i nałożyć na niego poprawkę. Ułamek masowy żelaza w próbce określają w градуировочному wykres

u.

3.3. Oznaczanie miedzi

Roztwór rozcieńczony 1 równą objętością wody, przenoszą w делительную lejek o pojemności 75 cm, dodają 13 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. Po złuszczania organiczny warstwa (dolny) przenoszą w suchą kuwetę dla фотометрирования (30 mm) i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w porównaniu z chloroformem na фотоэлектроколориметре (440 nm). Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenia przez wszystkie etapy analizy i wprowadzają poprawki. Ułamek masowy miedzi w próbce określają w градуировочному grafikę.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W делительную lejek o pojemności 50 cmnałożyć na 20 cmkwasu solnego (4:1) i 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 cmroztworów żelaza i miedzi, co odpowiada 1, 2, 5, 7, 10 µg każdego z elementów. Dalsze analizy prowadzone przez pp.3.2 i 3.3. Budują градуировочные wykresy zależności gęstości optycznej od masy żelaza i miedzi.

Poszczególne punkty krzywej kalibracyjnej sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek nie rzadziej niż raz w miesiącu.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza lub miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza lub miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

4a. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI W ЛАНТАНЕ I JEGO TLENKI

Metoda opiera się na экстракционном концентрировании miedzi w postaci диэтилдитиокарбамината, a następnie jego спектрофотометрическим definicją.

4a.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr firmy Pai Unicum" model SP 8−100 lub podobne urządzenie.

Urządzenie kwarcowy do destylacji.

Płyta kuchenna elektryczna.

Cylindry miarowe o pojemności 10 i 25 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 500 i 1000 cm.

Lejka podziałowe o pojemności 50 i 75 cm.

Kolby stożkowe o pojemności 50 cm.

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cm.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 75 cm.

Szyby strefy o średnicy 30 mm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmi rozcieńczająca 4:1 i 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, o gęstości 1,4 g/cm, перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Chloroform medyczny.

Ołowiu диэтилдитиокарбаминат, h., roztwór o stężeniu 1,2 g/dmw chloroformie.

Proszek miedzi elektrolitycznych według GOST 4960−75.

Roztwór miedzi (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmmiedzi: tuz miedzi w proszku o masie 0,05 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmi приливают 5 cmstężonego kwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu miedzi roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór miedzi roboczy, zawierający 0,001 mg/cmmiedzi, przygotowują rozcieńczeniu źródłowego (zapasowego) roztworu miedzi wodą do 100 razy. Roztwór przygotować dzień picia.

4a.2. Przeprowadzenie analizy

4a.2.1. Tuz lantanu lub jego tlenku 0,5−3 g (w zależności od przewidywanej zawartości miedzi) umieszcza się w kolbę stożkową, приливают 15 cmkwasu solnego (4:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i dodać 20 cmkwasu solnego (1:1).

Roztwór przenosi się do делительную lejek, dodają 13 cmдиэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. Po złuszczania organiczny warstwa (dolny) przenoszą w suchą kuwetę dla фотометрирования (40 mm) i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w porównaniu z chloroformem na spektrofotometrze (435). Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenia przez wszystkie etapy analizy i wprowadzają poprawki. Ułamek masowy miedzi w próbce określają w градуировочному grafikę.

4a.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w podziałowe lejków o pojemności 50 cmnałożyć na 20 cmkwasu solnego (4:1) i 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 cmroztworu roboczego miedzi, co odpowiada 0,15, 0,3, 0,5, 0,7 i 1 µg miedzi. Dodają do 13 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i wstrząsnąć lejka w ciągu 1 min. Po rozwarstwienia organiczny warstwa (dolny) z pierwszej lejka przenoszą się w suchą kuwetę dla фотометрирования (40 mm) i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w porównaniu z chloroformem na spektrofotometrze (435 nm). Następnie tak samo pomiaru gęstości optycznej organicznej warstwy drugiej i kolejnych kraterów i budują градуировочный wykres zależności gęstości optycznej od masy miedzi.

Poszczególne punkty krzywej kalibracyjnej sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek nie rzadziej niż raz w miesiącu.

4a.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1a.

Tabela 1a

Rozdz.4a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

5. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA W ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ I ICH ОКИСЯХ

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu żelaza z -фенантролином i pomiaru jego gęstości optycznej.

5.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi analityczne АДВ-200 lub podobne.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56-M lub podobne urządzenie.

Ареометр z podziałką 1,25−1,30 g/cm.

Płyta kuchenna elektryczna.

Mechanizm kwarcowy gorzelnia urządzenie.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 100, 150, 1000 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 1000 cm.

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cm.

Papier lampka «kongo».

-фенантролин, h., roztwór o stężeniu 2 g/dm.

Woda бидистиллированная.

Kwas solny według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmi rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, перегнанный.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79, cz. d. a. (перекристаллизованный), roztwór o stężeniu 100 g/dm.

Перекристаллизацию hydroksyloaminy chlorowodorek odbywa się w następujący sposób: przygotować po podgrzaniu nasycony roztwór wodny, do roztworu dodać podwójną ilość alkoholu. Wybrane kryształy odsącza się отсасыванием ługu macierzystego na podciśnienie-filtrze, a następnie suszy się między беззольными filtraty zawiesiny w powietrzu i umieszcza się w butelkę z korkiem.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, h. h., перекристаллизованный, roztwór wodny o stężeniu 100 g/dm. Перекристаллизацию odbywa się w następujący sposób: rozpuścić 500 g soli 350 cmgorącej wody i gorący roztwór przesączono przez filtr papierowy, wstępnie umyte перегнанным etanolem. Przesącz упаривают na łaźni wodnej w temperaturze 65−70 °c do gęstości 1,27−1,28 g/cm(kontrola za pomocą ареометра), ochłodzono do temperatury 20 °C. Выделившиеся kryształy odsącza się na lejku Buchnera, przemywa niewielką ilością wody i suszy w temperaturze pokojowej.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmżelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 2−3 cmwody destylowanej i 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór żelaza, zawierający 0,01 mg/cmżelaza: 1 cmroztworu zapasowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną i

miesza.

5.2. Przeprowadzenie analizy

5.2.1. Tuz próbki o masie 0,5−5 g w zależności od zawartości żelaza umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, приливают 10−20 cmkwasu solnego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Roztwór упаривают do wilgotnych soli.

Sól rozpuszcza się w 10−15 cmwody i roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Приливают 2 cmroztworu hydroksyloaminy, a za 10 min roztwór uksusnokislogo sodu do przejścia kolorów идикаторной papieru od niebieskiej do różowej. Następnie приливают 2 cmsodu uksusnokislogo, 5 cmroztworu -фенантролина, wlać do kreski wodą, dokładnie wymieszać i przez 45 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 50 mm.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzone w dwóch równoległych kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników. Średnia wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć z gęstości optycznej roztworów porównawczych. Jako roztwór porównania stosuje się wód

u.

5.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się w 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmroztworu żelaza, zawiera 0,01 mg/cmżelaza, 10−15 cmwody destylowanej, a następnie postępuje w sposób określony w pkt 5.2.1, począwszy od słów: «Приливают 2 cmroztworu hydroksyloaminy». Po przybiera każdego odczynnika zawartość kolby należy mieszać. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres.

5.3. Przetwarzanie wyników

5.3.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

 — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

5.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

5a. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA W METALACH ZIEM RZADKICH I ICH ОКИСЯХ (Z WYJĄTKIEM CER I JEGO DWUTLENKU)

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu żelaza i z -фенантролином i pomiaru jego gęstości optycznej.

5a.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr firmy Pai Unicum modelu SP 8−100 lub podobne urządzenie.

Wagi analityczne.

Ареометр z podziałką 1,25−1,30 g/cm.

Urządzenie kwarcowy do destylacji.

Płyta kuchenna elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cm.

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cm.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 100, 150 i 1000 cm.

Papier lampka «Kongo».

-фенантролин, h., roztwór o stężeniu 2 g/dm.

Woda бидистиллированная.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmi rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, перегнанный.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79, cz. d. a. (перекристаллизованный), roztwór o stężeniu 100 g/dm(przygotowanie roztworu zgodnie z GOST 23862.24−79, rozdz.5).

Sód уксуснокислый трехводный według GOST 199−78, h. h., roztwór o stężeniu 100 g/dmprzygotowują według GOST 23862.24−79, rozdz.5.

Proszek żelazny według GOST 9849−86 (przygotowanie standardowych roztworów żelaza — według GOST 23862.24−79, rozdz.5).

5a.2. Przeprowadzenie analizy

5a.2.1. Tuz próbki o masie 0,5−5 g w zależności od masowego udziału żelaza umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, приливают 10−20 cmkwasu solnego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Roztwór упаривают do wilgotnych soli.

Sól rozpuszcza się w 10−15 cmwody i roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

Приливают 2 cmroztworu hydroksyloaminy i przez 10 min roztwór uksusnokislogo sodu do przejścia kolorów wyświetlacza papieru od niebieskiej do różowej. Następnie приливают 2 cmroztworu sodu uksusnokislogo, 5 cmroztworu -фенантролина, wlać do kreski wodą, dokładnie wymieszać i przez 45 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 40 mm. Pomiar gęstości optycznej roztworu spędzają w porównaniu z malowaną roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu zawieszenia. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzone w dwóch równoległych kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników. Jako roztwór porównania w tym przypadku stosuje się wodę destylowaną.

5a.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się w 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmroztworu żelaza, zawiera 0,01 mg/cmżelaza, 10−15 cmwody destylowanej. Приливают 2 cmroztworu hydroksyloaminy i przez 10 min roztwór uksusnokislogo sodu do przejścia kolorów wyświetlacza papieru od niebieskiej do różowej. Następnie приливают 2 cmroztworu sodu uksusnokislogo, 5 cmroztworu -фенантролина, wlać do kreski wodą, dokładnie wymieszać i przez 45 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 40 mm.

Jako roztwór porównania w tym przypadku stosuje się wodę destylowaną. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

5a.3. Przetwarzanie wyników

5a.3.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

5a.3.2. Rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji lub wyników badań nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2a.

Tabela 2a

Rozdz.5a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

6. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA W ЛАНТАНЕ, ГАДОЛИНИИ, ТЕРБИИ, ДИСПРОЗИИ, ГОЛЬМИИ, ТУЛИИ, ИТТЕРБИИ, BEZPŁATNY BEZPRZEWODOWY DOSTĘP DO INTERNETU, ИТРИИ I ICH ОКИСЯХ

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu żelaza z роданид-jonu w азотнокислой środowisku i pomiaru jego gęstości optycznej.

6.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.

Płyta kuchenna elektryczna.

Zlewki o pojemności 50, 250 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 200 cm.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1.

Potas роданистый według GOST 4139−75, h. h., roztwór o stężeniu 500 g/dm.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:5.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, wolne od tlenków azotu wrzenia do odbarwienia i rozcieńcza się 1:1.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmżelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 2−3 cmwody destylowanej i 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną. Roztwór żelaza, zawierający 0,01 mg/cmżelaza: 1 cmroztworu zapasowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10−15 kropli kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, dostosowane do kreski wodą destylowaną, перемеши

вают.

6.2. Przeprowadzenie analizy

6.2.1. Tuz metalu lub tlenku REE masie 0,2−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu do 70−80 °C, упаривают do wilgotnych soli, ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 4 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают do 40 cmwody, wymieszać. Przed pomiarem gęstości optycznej roztworów приливают 2 cmroztworu роданистого potasu, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 490 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 50 mm. jako roztwór porównania używają wody.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki, wartość gęstości optycznej którego odejmuje od wartości gęstości optycznej roztworu próbki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno być więcej niż 0,05. W przeciwnym wypadku zastępują odczynniki i analiza powtarzają. Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.

6.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmприливают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu żelaza, zawiera 0,01 mg/cmżelaza, wody do 40 cm, 4 cmroztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wymieszać. Przed pomiarem gęstości optycznej roztworów приливают 2 cmroztworu роданистого potasu, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 490 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 50 mm. jako roztwór porównania używają zero roztwór. Według uzyskanych średnich wartości gęstości optycznych i odpowiednich mas żelaza budują połówkowy harmonogram, odkładając na osi x masę żelaza, wyrażona w µg, a na osi rzędnych — odpowiadające im wartości gęstości optycznej.

6.3. Przetwarzanie wyników

6.3.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

6.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Rozdz.6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

7. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA I MIEDZI W METALACH ZIEM RZADKICH I ICH ОКИСЯХ

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej programowanego elementu, gdy atomizacja roztworu próbki w powietrzu-ацетиленовом płomienia.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

7.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr firmy Perkin-Elmer М300 lub podobny przyrząd, przeznaczony do pracy z nagrzewnicą ацетиленовым płomieniem.

Lampy drążonego katody typu ЛСП na miedź i żelazo.

Wagi analityczne typu AB-200.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100, 1000 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1,5 cm.

Pipety bez podziałki 2, 5, 10, 20 cm.

Szklanki kwarcowy chemiczne o pojemności 50, 100, 250 cm.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1 i roztwór z masowym udziałem 0,5%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., rozcieńcza się 1:1 i roztwór z masowym udziałem 0,5%.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Proszek miedzi elektrolitycznych według GOST 4960−75.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmżelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 2−3 cmwody destylowanej i 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Standardowe roztwory żelaza, zawierające 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmżelaza: przygotować spójne rozcieńczeniu roztworu zapasowego żelaza roztworem kwasu solnego z masowym udziałem 5%.

Standardowy roztwór miedzi (zapasowy), zawierający 1 mg/cmmiedzi: tuz miedzi w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, zwilżyć 2−3 cmwody destylowanej i dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną. Standardowe roztwory miedzi, zawierające 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmmiedzi przygotowują spójne rozcieńczeniu roztworu zapasowego roztworem kwasu azotowego z masowego d

oley 0,5%.

7.2. Przygotowanie próbki do analizy

Dwie zawieszenia próbki o masie 1 g umieszcza się w dwa kwarcowych szklanki o pojemności 50 cm, приливают 2−3 cmwody destylowanej w każdym z nich. Do oznaczania żelaza próbkę rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. W celu określenia miedzi próbkę rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu. Próby упаривают do objętości 1,5−2 cm, chłodzi, приливают 5−7 cmwody destylowanej, przenosi się do kolby o pojemności 25 cmi jest dostosowana do etykiety roztworów kwasów z masowym udziałem 0,5%: przy ustalaniu żelaza, kwasu solnego, przy ustalaniu miedzi — kwasnym.

Równolegle z przygotowaniem roztworu próbki przygotować roztwór odniesienia doświadczenia

.

7.1, 7.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

7.3. Przeprowadzenie analizy

Urządzenie przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją do urządzenia. Używany однощелевая palnik o długości 100 mm.

Długość fali: dla żelaza 248,3 nm, dla miedzi 324,7 nm.

Przepływ powietrza w skali ротаметра: «Oxydant» — 21 spraw; zużycie acetylenu w skali ротаметра «Fuel» — 3 sprawy.

Przygotowane roztwory próby rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą atomowej absorpcji dla żelaza i miedzi. Równolegle prowadzą pomiaru kontrolnego doświadczenia. Następnie mierzą atomowej absorpcji dwóch standardowych roztworów: większej i mniejszej w porównaniu z atomowym absorpcji próbki.

W celu wykluczenia wpływu na powolne zmiany ciśnienia gazów na wielkość absorpcji atomowej powtórzyć całą serię pomiarów w odwrotnej kolejności (roztwory robocze, kontrolny doświadczenia, próby). Masowe akcje żelaza i miedzi znajdują, jak wartość średnia wyników dwóch równoległych pomiarów tej samej próbki. W razie potrzeby wprowadź zmiany kontrolnej doświadczenia.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy programowanego elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie ,  — udział masowy programowanego elementu w roztworach roboczych (mniej i więcej, odpowiednio), mg/cm;

, ,  — wielkość absorpcji atomowej odpowiednio dla próbki o większej i mniejszej roztwory robocze.

Dla każdego elementu analizy prowadzą z dwóch навесок. Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch równoległych definicji.

7.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.4.

Tabela 4

7.3−7.4.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).