GOST 12560.1-78

• gost-125601-78.pdf (313.51 KiB)
  ГОСТ 12560.1-78

GOST 12560.1−78 Stopy палладиево-metaliczno-kobalt. Metoda oznaczania kobaltu i srebra (ze Zmianą N 1)

GOST 12560.1−78

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ПАЛЛАДИЕВО-METALICZNO-KOBALT

Metoda oznaczania kobaltu i srebra

Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.1979
do 01.07.1984*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Свердловским zakładem przetwarzania metali kolorowych

Gł. inżynier A. Куранов

Szefowie pracy: R. S. Хаяк, W. T. Левиан, W. D. Ponomariowa

Wykonawca P. M. Haben

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 marca 1978 r. N 794

W ZAMIAN GOST 12560−67 w części rozdz.2 i 3

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 24.11.88 N 3814 z 01.07.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1989 rok


Niniejszy standard określa комплексонометрический metoda oznaczania zawartości kobaltu (przy masowym udziale kobaltu od 4,5 do 5,5%), потенциометрический metoda oznaczania zawartości srebra (przy masowym udziale srebra od 34,4 do 35,6%) z zastosowaniem bloku automatycznego miareczkowania w палладиево-metaliczno-kobaltu.

Metoda opiera się na miareczkowaniu roztworu kobaltu трилона B w obecności мурексида jako wskaźnika następuje потенциометрическим miareczkowania w azotanie srebra środowisku roztworu jodku potasu do zadanej wartości różnicy potencjałów. Jako elektrody porównania przy потенциометрическом miareczkowania stosuje się хлорталлиевый elektroda, индикаторным elektrodą służy srebrny drut.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne dźwigni zgodnie z GOST 24104−88*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

ph-metr laboratoryjny typu ph-340.

Mieszadło magnetyczne MM-2.

Moduł automatycznego miareczkowania laboratoryjny BAT-12-LM.

Biurety z automatycznym ustawieniem zera pojemności 50 cm.

Pipety według GOST 20292−74*, mogąca pomieścić do 25 cm.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Uwaga producenta bazy danych.

Szklanki według GOST 25336−82, o pojemności 150 cm.

Srebrny marki 999,9 według GOST 6836−80*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Kobalt marki K0 według GOST 123−78*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór kobaltu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5000 g kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g kobaltu.

Мурексид, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 0,3%; jest przygotowany w następujący sposób: 0,03 g wskaźnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmwody.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór z masowym udziałem 20%.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór z masowym udziałem 20%.

Аммонийно-acetalowe są buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: pięć objętości roztworu z masowym udziałem 20% uksusnokislogo amonu neutralizują amoniakiem w лакмусу do рН7, miesza się z jednym objętości roztworu z masowym udziałem 20% uksusnokislogo sodu na każde 100 cmtej mieszaniny, dodać 3 cmroztworu amoniaku.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,025 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 9,3 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Oznaczanie stężenia masowego 0,025 M roztwór трилона B

25 cmstandardowego roztworu kobaltu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozcieńcza 25 cmwody, neutralizacji amoniaku do słabego zapachu, podawany 10 cmаммонийно-ацетатного zbuforowany roztwór, pięć kropli roztworu мурексида i miareczkującym 0,025 M roztwór трилона B do przejścia koloru pomarańczowego roztworu w malinowy.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w g/cmkobaltu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa kobaltu, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83−79.

Potasu jodku według GOST 4232−74, 0,06 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 9,6 g jodku potasu rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 1,06 g węglanu sodu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Oznaczanie stężenia masowego 0,06 M roztwór jodku potasu

Tuz srebra o masie 0,18−0,20 g, zwisającą z dokładnością do nie więcej niż 0,0001 g, umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą do 30−50 cmi neutralizują amoniakiem do słabego zapachu. Roztworem miareczkującym, jak wskazano w rozdz.4.

Masowe stężenie roztworu jodku potasu (), wyrażoną w g/cmsrebra, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa srebra, g;

 — objętość roztworu jodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cmi rozpuszczone ogrzanie 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór odparowano do 10 cm, rozcieńcza 25 cmwody i neutralizują amoniakiem do edukacji kompleksu palladu i kobaltu. Roztwór powinien mieć słaby zapach amoniaku, w przypadku nadmiaru amoniaku dodać kroplami kwas azotowy, a w przypadku nadmiaru kwasu azotowego dodaje się kroplami amoniaku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Oznaczanie kobaltu

W przygotowany do analizy roztworu dodać 10 cmаммонийно-ацетатного zbuforowany roztwór, 4−5 kropli roztworu мурексида i miareczkującym 0,05 n. roztwór трилона B do przejścia koloru pomarańczowego roztworu w bordowy, po czym w roztworze określają zawartość srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Oznaczanie srebra

Zawiera w sieci zasilania urządzenia ph-340, BAT-12-LM i MM-2. Po ogrzewaniu w ciągu 30 min produkują sprawdzania i ustawiania zera regulatora urządzenia BAT-12-LM, do czego montuje się przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia ph-340 w pozycji «+MV», przełącznik «Swipe» na 1500 mv, zadajnik «Width podawania urządzenia BAT-12-LM na wartość «0,2» i, obracając oś potencjometru «Ust. podstaw», osiągnąć stanu, w którym lampka alarmowa «Miareczkowanie» świeci się lub miga. Po czym, obracając oś potencjometru «Ust. podstaw» w przeciwnym kierunku, osiągnąć stanu, w którym lampka alarmowa «Miareczkowanie» całkowicie zgaśnie.

Montowane na задатчиках urządzenia BAT-12-LM: «punkt Docelowy» — wartość «7» i na pewno «0,3», co odpowiada 750 mv, «Pulsacyjne podawanie» — strefy proporcjonalności «2,0», «Czas działania» — 10 s.

Łączą elektrody do urządzenia ph-340. Elektroda odniesienia (хлорталлиевый) łączą w zacisku «SCJ», wskazanie na elektrodzie (srebrny drut) — do zacisku «Edytuj».

W analizowany roztwór po oznaczania kobaltu zanurza pręt mieszający i ustawiają szklankę z roztworem na mieszadło.

Zanurzony w roztworze elektrody i дозирующую słuchawkę, która powinna znajdować się blisko индикаторному elektrody, aby uniknąć перетитровывания roztworu.

Przełącznik mieszadła magnetycznego ustalają podział na «2», a w końcu miareczkowania — podział na «4».

Dodatkiem amoniaku lub kwasu azotowego w analizowany roztwór ustalane strzałkę urządzenia ph-340 na 1000 mv (jeśli strzałka pokazuje więcej 1000 mv, dodać amoniak).

Wypełniają бюретку 0,06 n. roztwór jodku potasu i ustawiają kranik w położeniu, w którym roztwór z biurety będzie wynikać.

Ustalane przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia BAT-12-LM w pozycji «Miareczkowanie w dół", przy tym zapala się lampka alarmowa «Miareczkowanie» i rozpoczyna się nalewanie 0,06 n. roztworu jodku potasu w szklance.

Po zakończeniu miareczkowania zapala się kontrolka kontrolka «Koniec miareczkowania» i odcięciu dopływu 0,06 n. roztwór jodku potasu.

Następnie montuje się przełącznik mieszadła magnetycznego na zero podziału, przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia BAT-12-LM w pozycji «Ręczne». Następnie wyjąć elektrody z roztworu, podnosząc uchwyt elektrod w górne położenie, i umyć je wodą.

Szklanka odkleić z mieszadła magnetycznego, wyjąć z roztworu pręt mieszający i umyć go wodą.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość 0,05 n. roztwór трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B w кобальту, g/cm;

 — masa stopu r.

5.2. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wielkość 0,06 n. roztwór jodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu jodku potasu srebro, g/cm;

 — masa stopu r.

5.3. Różnica między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,15%.

Różnica między tymi dwoma wynikami analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,25%.

5.1−5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4. Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału kobaltu i srebra odbywa się odtwarzaniem ich masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowych udziałem kobaltu i srebra w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,12%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).