GOST 16274.7-77

• gost-162747-77.pdf (117.75 KiB)
  ГОСТ 16274.7-77

GOST 16274.7−77 Bizmut. Metoda oznaczania zawartości cynku (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.7−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Metoda oznaczania zawartości cynku

Bismuth.
Method for determination of zinc content

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 16274.7−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. Reedycja (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się na metaliczny bizmut marek Ви1 i Ви2 i instaluje полярографический metoda oznaczania zawartości cynku (przy zawartości cynku od 0,001 do 0,02%).

Metoda opiera się na полярографировании cynku na chlorkowo-аммиачном tle w zakresie potencjałów od minus do minus 1,3 1,6 W stosunkowo donną rtęci lub ciężkim каломельного elektrody. Bizmut od cynku oddzielają растворением go w rtęci, cynk i inne zanieczyszczenia pozostają w roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kolby pomiarowe o pojemności 1000, 50 cmGOST 1770.

Полярограф осциллографический lub полярограф sieciowego dowolnego typu.

Rtęć marki RO GOST 4658.

Bizmut marki Ви0000 lub Ви000 według GOST 10928.

Cynk metaliczny granulowany.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i molowe roztworu o stężeniu 2 mol/dm.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, 1% roztwór.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny po DRUGIEJ 6−09−5313, roztwór nasycony.

Roztwór chlorku bizmutu w roztworze kwasu solnego z molowe stężeniu 2 mol/dmprzygotowany w następujący sposób: 1 g bizmutu marki Ви0000 lub Ви000 rozpuszcza się w 10 cmstężonego kwasu azotowego i odparowano do sucha, dodać 5 cmkwasu solnego i odparowano do wilgotnych soli. Następnie sól rozpuszcza się w roztworze kwasu solnego z molowe stężeniu 2 mol/dm, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać roztwór kwasu solnego z molowe stężeniu 2 mol/dmdo etykiety.

1 cmroztworu zawiera 1 mg bizmutu.

Хлоридноаммиачный tło; jest przygotowany w następujący sposób: 100 mg chlorku amonu, 100 cmamoniaku i 100 cmnasyconego roztworu сульфита sodu rozcieńczonego wodą do 1000 cm. Przed полярографированием dodać trzy krople 1% roztworu żelatyny.

Standardowy roztwór cynku; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g cynku rozpuszczono w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cm40 cmstężonego kwasu solnego. Roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg cynku.

Градуировочные roztwory cynku: cztery kolby pomiarowe o pojemności 50 cmumieszczone 0,5; 1,5; 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu cynku, приливают 10 cmroztworu chlorku bizmutu i dodać do etykiety chlorkowo-аммиачным tłem.

Градуировочные roztwory zawierają 1,0; 3,0; 10,0 i 20,0 g cynku w 1 cm.

Lampka papier «kongo».

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz bizmutu o masie 5 g umieszcza się w kolbę stożkową i rozpuszczone w 4 cmrtęci, jednocześnie приливая 10 cmchlorku bizmutu, a następnie roztwór ogrzewano pod wyciągiem do pracy z rtęcią do łagodnego wrzenia i mieszać 10−15 min.

Roztwór przesączono przez zwykły filtr i umyć 2−3 razy wodą, przesącz neutralizują na pasku papierze «kongo» amoniakiem, wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do etykiety chlorkowo-аммиачным tłem i полярографируют cynk przy nakładaniu na elektrody napięcia w przedziale od minus do minus 1,3 1,6 W (stosunkowo donną rtęci lub ciężkim каломельного elektrody).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Zawartość cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie cynku w градуировочном roztworze, g/cm;

 — wysokość fali analizowanego roztworu, mm;

 — całkowita objętość analizowanego roztworu cm;

 — montaż, g;

 — wysokość fali градуировочного roztworu mm;

1000000 — współczynnik przeliczania gramów na микрограммы.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3)

.

4.2. Maksymalna rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

dla przedziału masowych udziałów od 0,001 0,003%;

dla przedziału masowych udziałem ponad 0,003%,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).