GOST 25278.16-87

• gost-2527816-87.pdf (412.87 KiB)
  ГОСТ 25278.16-87

GOST 25278.16−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania renu (ze Zmianą N 1)

GOST 25278.16−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody ustalania renu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

E. R. Намврина, R. A. Андрианова, Tj. M. Малютина, L. G. Обручкова, J. M. Samson, Z. I. Szyszkin, L. W. Żukowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 października 1987 r. N 4091

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 18300−87. — Uwaga producenta bazy danych.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.07.98 rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania renu z диметилглиоксимом w opcji stopach na bazie hafnu (od 1 do 10%), w opcji stopach na bazie niobu (od 5 do 10%), w opcji stopach na bazie wolframu (od 1 do 25%) i w stopach na bazie tantalu zawierające hafn i wolfram; różnicowy fotometryczny metoda określania renu (od 25 do 50%) w opcji stopów niobu-ren; fotometryczny metoda określania renu z тиомочевиной w opcji stopach na bazie molibdenu (od 20 do 50%) i w opcji stopach na bazie wolframu (od 0,5 do 30%); różnica fotometryczny metoda określania renu (od 20 do 50%) — w opcji stopach tytanu-ren.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA RENU Z ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków renu (IV) z диметилглиоксимом w сернокислом roztworze. Jako środek redukujący jest stosowany двухлористое cyny. Hafn, cyrkon definicji nie przeszkadzają. Niob maskują nadtlenku wodoru, tantal i wolfram — kwasem cytrynowym.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 250, 500 cmi 1 dm.

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm.

Kolby stożkowe o pojemności 100 cm.

Szyby strefy o średnicy 40 mm.

Tygle niklu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Potasu wodorotlenek roztwór 10 g/dm.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór 100 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Aceton według GOST 2603−79.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, спиртовый (ацетоновый) roztwór 10 g/dm.

Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dm, przygotować dzień użycia: 10 g двухлористого cyna rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńczyć wodą do 100 cm.

Ren metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% renu.

Standardowy roztwór renu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmrenu: 0,1 g metalicznego renu rozpuszcza się po podgrzaniu w 2−3 cmnadtlenku wodoru. Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór renu (roboczy), który zawiera 100 µg/cmrenu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

w 10 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Dla stopów niobu lub hafnu

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,2 g (przy masowym udziale renu od 1 do 4%) lub 0,1 g (przy masowym udziale renu od 4 do 10%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w gorącej электроплитке 3 cmstężonego kwasu siarkowego w obecności 3 g siarczanu amonu, przykryć kolbę strefą szybą (rozpuszczanie się dzieje w ciągu 10−15 min).

Przezroczysty плав chłodzi się i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmwody zawierającej 2 cmnadtlenku wodoru, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm(przy masowym udziale renu od 1 do 4%) lub 250 cm(przy masowym udziale renu od 4 do 10%) chłodzi i jest dostosowana wodą do kreski.

2.2.2. Dla stopów tantalu

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,2 g umieszcza się w niklu tygiel, dodać 4 g wodorotlenku potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 600−700 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав wyługowane gorącym roztworem wodorotlenku potasu 10 g/dm; roztwór z osadem tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski roztworem wodorotlenku potasu.

2.2.3. Dla stopów na bazie wolframu

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 15 cmnadtlenku wodoru, serwowane kolby strefą szybą i pozostawić w temperaturze pokojowej na 30−40 min. a Następnie słabo ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Do охлаждаемому roztworu ostrożnie, kropla za kroplą, dodać 1 cmamoniaku (pojawia się żółte zabarwienie) i znowu słabo ogrzewa się do odbarwienia roztworu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm(przy masowym udziale renu od 1 do 5%) lub 250 cm(przy masowym udziale renu od 5% do 20%), chłodzi i jest dostosowana wodą do kreski.

2.2.4. W celu określenia renu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają аликвотную część roztworu (4,5 lub 10 cm), zawierający 100−500 g renu. Podczas analizy na bazie stopu tantalu аликвотную część wybierają od zasadowego roztworu, przefiltrowanego przez suchy filtr średniej gęstości, lub wybierają аликвотную część z przezroczystej części roztworu po obronie zanurzenie do następnego dnia.

Dodać 2 cmroztworu kwasu cytrynowego (dla stopów tantalu, wolframu), приливают 4,5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, do 15 cmwody, 5 cmroztworu диметилглиоксима, 3 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając roztwory po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

Przez 1 h pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре przy 440 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do wody.

Masę renu znaleźć w градуировочному wykres

u.

2.2.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmpodawany z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu roboczego renu, co odpowiada 100, 200, 300, 400 i 500 g renu. Приливают 2 cmroztworu kwasu cytrynowego (dla stopów tantalu lub wolframu), 4,5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, do 15 cmwody, 5 cmroztworu диметилглиоксима, 3 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając roztwory po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane wodą do kreski i ponownie wymieszać. Przez 1 h pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy 440 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do wody.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych gęstość optyczna — masa renu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy o

b.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy renu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa renu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA RENU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków renu (IV) z диметилглиоксимом w сернокислой środowisku. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 1,0 mg renu. Niob maskują nadtlenku wodoru.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr marki SF-26 lub podobne urządzenie.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 200 i 250 cm.

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 i 10 cm.

Kolby stożkowe o pojemności 50 cm.

Szyby strefy o średnicy 40 mm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 2 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dm, przygotować dzień użycia: 10 g двухлористого cyna rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńczyć wodą do 100 cm.

Roztwór odczynników: do 100 cmkwasu siarkowego 2 mol/dmdodać 2 cmnadtlenku wodoru i rozcieńczono wodą do 250 cm.

Potas рениевокислый.

Standardowy roztwór renu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmrenu: 0,1550 g перрената potasu rozpuszcza się po podgrzaniu w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Roztwór renu (roboczy), który zawiera 100 µg/cmrenu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

w 10 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,2 g (przy masowym udziale renu od 25 do 30%) lub 0,15 g (przy masowym udziale renu 40%), lub 0,1 g (przy masowym udziale renu 50%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 50 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w gorącej электроплитке 3 cmstężonego kwasu siarkowego w obecności 0,3 g siarczanu amonu, przykryć kolbę strefą szybą (rozpuszczanie się dzieje w ciągu 10−15 min).

Przezroczysty roztwór schłodzić, dodać 30−40 cmwody zawierającej 2 cmnadtlenku wodoru ogrzewano do wrzenia, chłodzi i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 200 cm(przy masowym udziale renu od 30 do 40%) lub 250 cm(przy masowym udziale renu od 40 do 50%), dostosowane do kreski wodą.

3.2.2. W celu określenia renu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają аликвотную część roztworu (5 cm), zawierający 1,1−1,3 mg renu (i nie więcej niż 3 mg niobu), dodać 3 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 15 cmwody, 5 cmroztworu диметилглиоксима, 4 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając po dodaniu każdego odczynnika (dodawanie odczynników trzeba produkować szybko), dostosowane do kreski wodą.

Przez 2 h (malowane roztwory odporne 6 h) mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 440 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 1,0 mg renu: w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają 10 cmroztworu roboczego renu, 5 cmroztworu odczynników, dodać 3 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 15 cmwody, 5 cmroztworu диметилглиоксима, 4 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą. Przez 3 h roztwór jest stosowany jako roztwór sr

авнения.

3.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmpodawany 10,0 mm; 11,0; 12,0 i 13,0 cmroztworu roboczego renu, co odpowiada 1,0; 1,1; 1,2 i 1,3 mg renu. Приливают 5 cmroztworu odczynników, dodać 3 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 15 cmwody, 5 cmroztworu диметилглиоксима, 4 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą.

Przez 2 h pomiar gęstości optycznej roztworów zawierających 1,1−1,3 mg renu, w stosunku do roztworu zawierającego 1,0 mg renu, na spektrofotometrze przy 440 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych gęstość optyczna — masa renu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy o

b.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy renu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa renu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA RENU Z ТИОМОЧЕВИНОЙ

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków renu (IV) z тиомочевиной w zwany dalej środowisku. Jako środek redukujący jest stosowany двухлористое cyny. Wolfram i molibden maskują wina kwasem.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100 i 1000 cm.

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm.

Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.

Szyby strefy o średnicy 40 mm.

Łaźnia wodna.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwory 30 i 150 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór 100 g/dm.

Cyna двухлористое, roztwór 200 g/dm, przygotować dzień użycia: 20 g двухлористого cyna rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu solnego, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Amon рениевокислый.

Standardowy roztwór renu (zapasowy), który zawiera 0,2 mg/cm, przygotowany na jeden z dwóch sposobów:

Metoda 1: 0,2882 g перрената amonu rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.

Metoda 2: 0,3100 g перрената potasu rozpuszcza się po podgrzaniu w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór renu (roboczy), który zawiera 50 µg/cmrenu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

4 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania na łaźni wodnej na 10 cmnadtlenku wodoru, przykryć kolbę strefą szybą i dodając dodatkowo w razie potrzeby nadtlenek wodoru do rozpuszczenia stopu. Po rozpuszczeniu zawieszenia ścianki kolby i szkiełka umyć 5−10 cmwody, roztwór ochłodzono. Dodać ostrożnie kroplami amoniaku (3−4 cm), aż do odbarwienia roztworu i zakończenia wydzielania się pęcherzyków. Roztwór gotować kilka minut do całkowitego zniszczenia nadtlenku wodoru, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu winowego 150 g/dm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą. Roztwór rozcieńcza się jeszcze raz (przy oczekiwanej masowego udziału renu ponad 5%): w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu i dostosowane do kreski roztworem kwasu winowego 30 g/

dm.

4.2.2. W celu określenia renu w kolbie miarowej o pojemności 25 cmwybierają аликвотную część roztworu (5 lub 10 cm), zawierający 50−250 g renu, rozcieńczony (w razie potrzeby) do 10 cmroztworu kwasu winowego 30 g/dm, приливают 5 cmkwasu solnego i rozcieńczono wodą do 20 cm. Następnie dodaje 2,5 cmroztwór tiomocznika i 1 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą.

Przez 40 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре podczas 413 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do zerowego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza renu.

Masę renu znaleźć w градуировочному grap

ku.

4.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmpodawany z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu roboczego renu, co odpowiada 50, 100, 150, 200 i 250 µg renu, dodać 10 cmroztworu kwasu winowego 30 g/dm, приливают 5 cmkwasu solnego, rozcieńcza się wodą do 20 cm. Następnie dodaje 2,5 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem renu (zero roztwór). Przez 40 min pomiaru gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas 413 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych gęstość optyczna — masa renu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy o

b.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy renu () w procentach (przy masowym udziale renu 0,5−5%) obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa renu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3.2. Ułamek masowy renu () w procentach (przy masowym udziale renu ponad 5%) obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa renu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby po pierwszym rozcieńczeniu, patrz;

 — pojemność wymiarowy kolby przy drugim rozcieńczeniu roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do rozcieńczenia, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby,

r.

4.3.3. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

5. Różnica fotometryczny metoda określania renu z тиомочевиной

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków renu (IV) z тиомочевиной w zwany dalej środowisku w obecności двухлористого cyny (odnowiciela). Gęstość optyczną roztworu mierzy się w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg renu. Tytan definicji nie przeszkadza.

5.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr SF-26 lub podobne urządzenie.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę 500−600 °C.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 2, 5 i 10 cm.

Zlewki szklane o pojemności 100−150 cm.

Tygle niklu o pojemności 30 cm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Sód азотнокислый według GOST 4168−79.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór 100 g/dm.

Cyna двухлористое, roztwór 200 g/dm, przygotować dzień zastosowania: 2,0 g двухлористого cyna rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu solnego, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Potas рениевокислый (перренат potasu).

Standardowy roztwór renu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmrenu: 0,1550 g перрената potasu rozpuszcza się po podgrzaniu w wodzie. Chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór renu (roboczy), który zawiera 100 µg/cm, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą do 10 razy.

5.2. Przeprowadzenie analizy

5.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w niklu tygiel, dodaje się na końcu łopatki азотнокислый sód, 2 g wodorotlenku sodu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 500−550 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się w 20−40 cmciepłej wody w zlewce o pojemności 150 cmpo podgrzaniu, dodać 20−30 cmkwasu solnego, aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski.

W celu określenia renu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają аликвотную część otrzymanego roztworu (5−10 cm), zawierający 2,1−2,7 mg renu, приливают 10 cmkwasu solnego, 5 cmroztworu двухлористого cyny, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, i dostosowane wodą do kreski.

Przez 40 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze SF-26 przy 390 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg renu.

Masę renu znaleźć w градуировочному grafikę lub korzystając z градуировочным czynnikiem.

5.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda nałożyć na 2 cmstandardowego roztworu renu, a następnie konsekwentnie, począwszy od drugiej kolby, dodać 1, 2, 3, 4, 5, 6 i 7 cmroztworu roboczego renu, co odpowiada 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 i 2,7 mg renu. Приливают 10 cmkwasu solnego i dalej robią, jak opisano w punkcie 5.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas renu budują градуировочный wykres lub obliczają градуировочный factor według GOST 26473.0−85, p. 16.

5.3. Przetwarzanie wyników

5.3.1. Ułamek masowy renu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu w roztworze porównania, mg;

 — gęstość optyczna analizowanego roztworu w stosunku do roztworu porównania;

 — градуировочный factor;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

5.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać dopuszczalne rozbieżności podane w tabeli.4.

Tabela 4

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).