GOST 22519.4-77
GOST 22519.4−77 Tal. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22519.4−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
TAL
Metoda oznaczania siarki
THALLIUM. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Armenii |
Армгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery, wyliczenia, aplikacje |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4108−72 |
2 |
GOST 4109−79 |
2 |
GOST 4166−76 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6824−96 |
2 |
GOST 18337−80 |
Wprowadzenie część |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Niniejszy standard określa нефелометрический metoda oznaczania siarki (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,001%) w таллии marki Тл0 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.
Нефелометрическое oznaczanie siarki opiera się na edukacji zawiesiny siarczanu baru w solno-глицериновой środowisku i pomiaru jego gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z nd do нефелометрических definicji. Wstępnie oddzielają tal ekstrakcji eterem ze środowiska, zawierającej roztwór kwasu solnego 6 mol/dm.
Czułość metody 10 µg w wysokości 25 cm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр — нефелометр.
Filtr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Gliceryna destylowana według GOST 6824, odmiana динамитный.
Baru chlorek według GOST 4108, roztwór 100 g/dm.
Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.
Standardowe roztwory siarki.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,109 g bezwodnego siarczanu sodu rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,5 mg siarki.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 10 µg.
Roztwór B stosuje się свежеприготовленным.
Eter диэтиловый (medyczny).
Brom według GOST 4109.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz talu masą 1,000 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Dodać 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia osadu i odbarwienia roztworu. Roztwór ilościowo tłumaczą w делительную lejek, приливают 15 cmeteru i wstrząsać przez 1 min. Po separacji faz warstwa wody przelewa się w drugą делительную lejek, dodać 1 cmbromu, 15 cmeteru i wydobycia powtarzają. Warstwa wody wylewa się do zlewki o pojemności 50 cmi odparowano do wilgotnego śladu. Приливают 1 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, приливают 5 cmgliceryny, wymieszać, приливают 3 cmroztworu chlorku baru, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
Po 1 h pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm, stosując filtr do нефелометрических pomiarów. Przed заливанием w kuwetę roztwór kilka razy wymieszać. Roztwór porównania służy woda.
Ilość siarki w нефелометрируемом roztworze ustalane na градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2
, 3).
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześć wymiarów kolb o pojemności do 25 cmотмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0, 10, 20, 30, 40 i 50 g siarki, приливают w każdej z nich 1 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, wodę do objętości 15 cm, 5 cmgliceryny i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям siarki budują градуировочный wykres.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa siarki, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— masa zaczepu talu, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać 0,0003%, a wyniki dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) — 0,0004%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).