GOST 12555.1-83
GOST 12555.1−83 Gatunki metaliczno-platinum. Metoda oznaczania srebra (ze Zmianą N 1)
GOST 12555.1−83
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY METALICZNO-PLATINUM
Metoda oznaczania srebra
Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1984−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, I. R. Сажина, T. I. Bielajewa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 12555−67 w części rozdz.2
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
GOST 1770−74 |
Rozdz.2 |
GOST 4217−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4233−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4461−77 |
Rozdz.2 |
GOST 6836−80 |
Rozdz.2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
GOST 24104−88 |
Rozdz.2 |
GOST 25336−82 |
Rozdz.2 |
GOST 29251−91 |
Rozdz.2 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
6. REEDYCJA (luty 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony we wrześniu 1988 r. (ИУС 1−89)
Niniejszy standard określa потенциометрический metoda oznaczania srebra (przy masowym udziale od 30,0 do 97,0%) w metaliczno-platynowych stopach.
Metoda opiera się na потенциометрическом miareczkowaniu jonów srebra z roztworem chlorku sodu do zadanej wartości różnicy potencjałów z zastosowaniem bloku automatycznego miareczkowania. Индикаторным elektrodą służy srebrny drut. Jako elektrody porównania stosuje się хлорсеребряный elektroda, wypełniony nasyconym roztworem азотнокислого potasu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia wzorowe według GOST 24104*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.
ph-metr милливольтметр laboratoryjny typu ph-121.
Moduł automatycznego miareczkowania laboratoryjny BAT-15.
Elektroda wskaźnika, — drut ze srebra Sr 999,9 według GOST 6836*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.
Elektroda odniesienia АВЛ-1M3.
Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770, o pojemności 1000 cm.
Kubki szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336, o pojemności 150 cm.
Biureta z automatyczną instalacją podstaw według GOST 29251, o pojemności 50 cm.
Srebrny marki 999,9 według GOST 6836.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Potas азотнокислый według GOST 4217, roztwór nasycony.
Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór, stężenie 0,1 mol/dm; przygotowują z фиксанала 0,1 g·odpowiednik/dmlub 5,85 g chlorku sodu rozpuszczono w wodzie i jest dostosowana do objętości 1000 cm.
Oznaczanie masowego stężenia roztworu o stężeniu 0,1 mol/dmchlorku sodu srebro:
tuz srebra o masie 0,40−0,45 g (biorą trzy równoległe zawieszenia), zwisającą z dokładnością do nie więcej niż 0,0001 g, umieścić w zlewce o pojemności 150 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu i rozcieńczono wodą destylowaną do około 50 cm. Po ochłodzeniu roztwór srebra z roztworem miareczkującym stężeniu 0,1 mol/dmchlorku sodu, jak wskazano w rozdz.4.
Masowe stężenie roztworu chlorku sodu srebro (), wyrażoną w g/cm, obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa zaczepu srebra, g;
— ilość chlorku sodu, zużyty do miareczkowania, cm.
Masowe stężenie roztworu chlorku sodu określają przed rozpoczęciem analizy. Trwałość roztworu chlorku sodu 2−3 miesięcy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) w ciągu 30 min. Po zakończeniu rozpuszczeniu roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu i rozcieńczono wodą destylowaną do około 50 cm.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Zawiera w sieci zasilania urządzenia ph-121 i BAT-15. Po rozgrzaniu w ciągu 30 min ustalane przełączniki urządzeń w pozycji:
ph-121 |
|||
«Rozmach" |
od minus 1 do plus 14 | ||
«Rodzaj pracy» | +mv |
BAT-15 |
|||
«Punkt docelowy" |
3,0−3,4 | ||
«Ujawnienie" |
10 | ||
«Strefa" |
1 | ||
«W górę-w dół" | w dół |
Nie filtrowanie osad platyny, w analizowany roztwór zanurzone pręt mieszający, elektrody i дозирующую słuchawkę, która powinna znajdować się blisko индикаторному elektrody, aby uniknąć перетитровывания roztworu.
Roztwór rozcieńczono wodą destylowaną do objętości, przy którym części robocze elektrody były zanurzone w roztworze.
Zawiera mieszadło i zaczynają miareczkowanie roztworem chlorku sodu, naciskając na bloku automatycznego miareczkowania przycisków «Start» i «On». Początek procesu miareczkowania towarzyszy świecenie lampki sygnalizacyjnej «Proces». Miareczkowanie prowadzi się do danego punktu 3,0−3,4, które określają na podstawie krzywej потенциометрического miareczkowania roztworu srebra азотнокислого roztworem stężeniu 0,1 mol/dmsodu chlorku. Po zakończeniu miareczkowania zapala się kontrolka kontrolka «Koniec» i przestaje służyć przez дозирующую słuchawkę roztworu chlorku sodu. Po tym naciskają klawisze «Start» i «Włącz»; zamykali magnetyczne mieszadło, wyjąć z kubka elektrody i pręt mieszający i umyć je wodą destylowaną. Odnotowują objętość roztworu zużytego do miareczkowania (z dokładnością do 0,1 cm).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa zaczepu analizowanego stopu, g;
— ilość chlorku sodu, zużyty do miareczkowania, cm;
— miano roztworu chlorku sodu srebro, g/cm.
5.2. Różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,25%.
Różnica dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,35%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5.3. Kontrola dokładności wyników definicji masowego udziału srebra odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.
Wyniki analizy próbek są uważane za dokładne, jeżeli bezwzględna różnica największej i najmniejszej wartości masowego udziału srebra w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,20%.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).