Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23862.23-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.23−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody oznaczania manganu (ze Zmianą N 1)


GOST 23862.23−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody oznaczania manganu

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of manganese


ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa wizualny kolorymetryczna i kinetyczne metody oznaczania manganu (od 5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)% do 1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku) z wstępnych oddziałem manganu i wizualny kolorymetryczna metoda (od 5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)% do 2·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)%) w лантане, i w samarii, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu, иттрии i ich окисях.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

2. WIZUALNY KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MANGANU


Metoda opiera się na utlenianie manganu периодатом w азотнокислой środowisku w obecności fosforanów i kobaltu. Zawartość manganu znajdują porównaniem intensywności zabarwienia roztworu próbki z intensywnością zabarwienia roztworów porównawczych.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Zestaw siłowników do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła z притертыми korkami o wysokości 200 mm i średnicy 8 mm.

Zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Szkło godzinny.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Płytka elektryczna.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84; 6 i 3 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztwory.

Kwas fosforowy według GOST 6552−80, h. h.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77; 0,001 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Potasu периодат, roztwór o stężeniu 20 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)3 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwas azotowy, roztwór wodny o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(прокипяченный).

Kobalt азотнокислый według GOST 4528−78, cz. d. a., roztwór o stężeniu 10 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Mangan сернокислый według GOST 435−77.

Standardowy roztwór manganu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)manganu: 0,0439 g siarczanu manganu rozpuszczone w 0,001 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i doprowadzić objętość roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)do etykiety 0,001 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasem siarkowym.

Roztwór manganu zawierający 1 g/cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)manganu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą, do której dodano 2−3 krople 6 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego, 100 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), zwilżyć 2−3 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody, приливают 4 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po zakończeniu rozpuszczenia kręcą szkiełka i упаривают roztwór do wilgotnych soli. Pozostałość rozpuszcza się w 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego, приливают dwie krople kwasu fosforowego, jedną kroplę roztworu kobaltu i 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu периодата potasu o stężeniu 20 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)3 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwas azotowy. Szklanka serwowane jest strefą szybą, zawartość szklanki doprowadzamy do wrzenia i dalej gotować jeszcze przez 5 min. Przy tym objętość roztworu musi być nie mniej niż 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), do czego stopniowo приливают roztwór периодата potasu. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w cylinder do kolorimetrirovaniâ, wstępnie umyć wodnym roztworem периодата potasu o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1). Intensywność zabarwienia porównują na białym tle z intensywnością zabarwienia skali porównania, obserwując z góry na dół.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

2.2.2. Przygotowanie skali porównania

Do szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)nałożyć na 0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50 i 2,00 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztwór manganu (zawierającego 1 g/cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)manganu), dodać 20 mg tlenku odpowiedniej REE, zawierające nie więcej niż 5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)% manganu, приливают 4 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego i упаривают do ~0,1 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1). Dalej приливают 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego, dwie krople kwasu fosforowego, jedną kroplę roztworu kobaltu i 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu периодата potasu. Szklanka serwowane jest strefą szybą, zawartość szklanki ogrzewa się do wrzenia i dalej gotować jeszcze przez 5 min, wspierając pojemność nie mniej niż 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)dodatkiem roztworu периодата. Po schłodzeniu roztwory tłumaczą w siłowniki do колориметриров

uwagi.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa manganu w próbce, mcg;


ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

2.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy manganu, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

3. WIZUALNY KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MANGANU Z WSTĘPNYCH ODDZIAŁEM MANGANU


Metoda opiera się na wstępnym концентрировании domieszki manganu flokulacją колоидных roztworów диэтилдитиокарбамата i тиоксината manganu za pomocą poliakryloamid i przy ustalaniu manganu w postaci перманганат-jonasz.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Siłowniki do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła z притертыми korkami o wysokości 200 mm i średnicy 8 mm, wstępnie spłukać roztworem периодата potasu w wodzie o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Szkło godzinny.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 800 °C.

Płytka elektryczna.

Tygle Guca, średnica 15 mm.

Kolba Bunsena z водоструйным pompą.

Filiżanka kwarcowa, o pojemności 30 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Termometr na 50−150 °C.

Papier uniwersalna lampka.

Filtr «żółta wstążka».

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84, os.h., rozcieńcza się 1:1 i 3 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu.

Kwas fosforowy według GOST 6552−80, h. h.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77; 0,001 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu.

Woda деионизованная.

Potasu периодат, roztwór o stężeniu 20 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)3 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwas azotowy, roztwór wodny o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(прокипяченный).

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:10.

Sodu диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwory z stężenia 20 i 1 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Sodu 8-меркантохинолинат (тиоксинат), roztwór o stężeniu 5 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Kobalt азотнокислый według GOST 4528−78, cz. d. a., roztwór o stężeniu 10 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Полиакриламид, roztwór wodny o stężeniu 0,2 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Mangan сернокислый według GOST 435−77.

Standardowy roztwór manganu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)manganu: 0,0439 g siarczanu manganu rozpuszczone w 0,001 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i doprowadzić objętość roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)do etykiety 0,001 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasem siarkowym.

Roztwór manganu zawierający 1 g/cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)manganu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego (zapasowego) roztworu 100 razy wodą z dodatkiem 2−3 kropli kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz tlenku REE lub metalu o masie 1−5 g (w zależności od przewidywanej zawartości manganu) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), zwilżyć 2−3 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody i rozpuścić w 4−15 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, pozostałość rozpuszczono w ~80 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody, przy tym ph roztworu ~2−3.

Otrzymany roztwór ogrzewa się do ~90°, приливают 2,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu o stężeniu 20 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(ph otrzymanego roztworu 5,5), 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu poliakryloamid. Roztwór dokładnie wymieszać w ciągu 2−3 min, przy tym utrzymują temperaturę ~80−90 °C. Po wymieszaniu tworzą się nierozpuszczalne гелеобразные brązowe cząstki. Dalej zawartość szklanki ochłodzono do ~70 °C, wstrzykuje 2 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu 8-меркаптохинолината (тиоксината) sodu i ponownie dokładnie wymieszać w ciągu 5 min Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór z osadem przesączono przez filtr «żółta wstążka», umieszczony w tygiel Guca.

Osad przemyto dwa razy roztworem диэтилдитиокарбамата sodu o stężeniu 1 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)porcjami po 2 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), обмывая ścianki szklanki i tygla. Następnie tygiel Guca z osadem umieścić w кварцевую kubek o pojemności 30 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), sucha osad suszy się w ciągu 3−5 min na электроплитке i dalej zapalić osad w ciągu 5−7 min w муфельной piecu w temperaturze 800 °C.

Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w kwarcowego filiżance 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:1) z umiarkowanym podgrzaniu. Do roztworu dodaje się 2 krople kwasu fosforowego, jedną kroplę roztworu kobaltu i 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu периодата potasu. Do filiżanki umieszcza się szklany koralik, zamykają strefy szybą, roztwór ogrzewano do wrzenia i dalej gotować jeszcze przez 5 min. Roztwór ochłodzono i tłumaczą w cylinder do kolorimetrirovaniâ. Intensywność zabarwienia porównują na białym tle z intensywnością zabarwienia skali porównania, obserwując barwę super

u dołu.

3.2.2. Przygotowanie skali porównania

Do szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)nałożyć na 0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztwór manganu (zawierającego 1 g/cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)manganu), приливают 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:1), dwie krople kwasu fosforowego, jedną kroplę roztworu kobaltu i 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu периодата potasu w 3 mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwas azotowy. W szklance umieścić szklany koralik, zamykają strefy szybą, roztwór ogrzewano do wrzenia i dalej gotować jeszcze przez 5 min.

Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w siłowniki do kolorimetrirovaniâ.

Jednocześnie z badaniem próbek spędzają kontrolny doświadczenia przez wszystkie etapy analizy i wprowadzają poprawki.

Ilość manganu w doświadczeniu kontrolnym nie powinno przekraczać 0,2 mcg. W przeciwnym razie odczynniki zastępują.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa manganu w próbce, mcg;


ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa manganu w doświadczeniu kontrolnym, mcg;

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

3.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy manganu, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

8·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

4. KINETYCZNE METODY OZNACZANIA MANGANU


Metoda opiera się na katalitycznej działaniu jonów manganu (II) w reakcji utleniania Ash-kwas пероксидом wodoru. Zawartość manganu znaleźć w градуировочному grafikę.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Cylindry kwarcowy z притертыми korkami o pojemności 20 i 10 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), odpowiednio na 10 i 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Szklanki kwarcowy o pojemności 50 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Lejka podziałowe kwarcowy o pojemności 50 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Przed rozpoczęciem pracy dokładnie umyć naczynia перегнанной kwasem siarkowym (1:1), wodą, umieścić w zlewce o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i gotować przez 30−40 min.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Woda деионизованная.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h., dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu (wybrane średnie frakcje), rozcieńczony 1:1.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 18270−72, os.h.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, h. h., 3%-roztwór, przygotować dzień picia.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, h. h.

Roztwór buforowy ph 5: tuz uksusnokislogo sodu o masie 19 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), rozpuszcza się w wodzie, приливают 3,43 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu octowego. Zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Kwas cytrynowy, os.h., roztwór o stężeniu 500 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

1-amino-8-naftol, 3,6-дисульфокислоты монокалиевая sól (Ash-kwas), h., dodatkowo перекристаллизованная z roztworów wodnych, 1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mol/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu: tuz перекристаллизованной Ash-kwas o masie 0,037 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy cylinder, dostosowane wodą do kreski 10 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), zanurzony w wodzie, podgrzane do 70−80 °C na 1−2 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej i miesza. Cylinder jest owinięty ciemnym papierem. Przygotować dzień picia.

Dla rekrystalizacji Ash-kwas przygotowują jej gorący nasycony roztwór przesączono przez filtr, wstępnie umyć kilka razy gorącą wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury 10−12 °c, kryształy odsącza się i suszy między arkuszami bibuły filtracyjnej. Перекристаллизованную Ash-kwas przechowuje się w ciemnym słoiku z притертой pokrywą.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74, cz. d. a., dodatkowo перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Sodu N, N'-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, cz. d. a., roztwór o stężeniu 20 g/dmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, h. h.

Tworzywa sztuczne listowe podstawa, cz, 30%-roztwór.

Standardowy roztwór manganu (zapasowy): tuz nadmanganianu potasu 2,878 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), rozpuszcza się w wodzie. Zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dostosowane wodą do kreski, wymieszać; 1 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu zawiera 1 mg manganu.

Standardowy roztwór manganu (roboczy) przygotować dzień picia spójne rozcieńczeniu wodą zapasowego roztworu 10000 razy; 1 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)otrzymanego roztworu zawiera 0,1 mk

g manganu.

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz tlenku REE lub metalu o masie 1 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szkło, rozpuszczone w 4 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, упаривают sucha, ochłodzono do temperatury pokojowej i rozpuścić w 20 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu buforowego. Otrzymany roztwór tłumaczą w делительную lejek, приливают 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого węgla i wstrząsać przez 1 min fazę organiczną tłumaczą w mechanizm kwarcowy szkło. W fazę dodać 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, ponownie ekstrahowano mangan w ciągu 1 min 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого węgla. Całkowego fazę organiczną упаривают do sucha przy umiarkowanym ogrzewa, chłodzi się do temperatury pokojowej. Do suchego należności приливают 1 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umyć ściany szklanki wody i ogrzewa. Zawartość szklanki tłumaczą w mechanizm kwarcowy cylinder, z korkiem o pojemności 20 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dostosowane wodą do objętości 10 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i wymieszać. Z otrzymanego roztworu wybierają 1−2 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(w zależności od zawartości manganu w mechanizm kwarcowy cylinder o pojemności 10 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 0,2 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu kwasu cytrynowego, 1 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu etylenodiamina, 0,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu Ph-kwas 0,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu nadtlenku wodoru, doprowadzic wode do 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i wymieszać. Roztwór wytrzymują w temperaturze pokojowej przez 5 min i pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)490 nm) w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają wody.

Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu i na tej wartości gęstości optycznej znajdują masy manganu w градуировочно

mu grafikę.

4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kwarcowy podziałowe lejka приливают 2 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu buforowego i nałożyć na 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roboczego standardowego roztworu (zawiera 0,1 µg/cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)manganu), 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого węgla i wstrząsać przez 1 min fazę organiczną tłumaczą w mechanizm kwarcowy szkło, a z fazy wodnej ponownie ekstrahowano mangan w ciągu 1 min, z dodatkiem 1,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu i 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого węgla.

Całkowego fazę organiczną упаривают do sucha przy umiarkowanym ogrzewa, chłodzi się do temperatury pokojowej. Do suchego należności приливают 1 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), umyć ściany szklanki wody i ogrzewa się w ciągu 5−10 min w temperaturze 70−80 °c, chłodzi się do temperatury pokojowej. Zawartość szklanki tłumaczą w mechanizm kwarcowy cylinder, z korkiem o pojemności 20 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), doprowadzic wode do 10 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i wymieszać. Z roztworu wybierają 20 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)w mechanizm kwarcowy cylinder o pojemności 10 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 0,2 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu kwasu cytrynowego, 1 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)etylenodiamina, 0,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu Ph-kwas 0,5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu nadtlenku wodoru, doprowadzic wode do 5 cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i wymieszać. Roztwór wytrzymują w temperaturze pokojowej przez 5 min i pomiar gęstości optycznej na фотоколориметре (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)490 nm) w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają wody. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego (roztworu nie zawierającego mangan) odejmuje od wartości gęstości optycznej standardowych rozwiązań. Procedurę tworzenia grafiki powtórzyć co najmniej trzy razy.

Według znalezionych średniej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych masy manganu, — gęstość optyczna roztworów. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają podczas analizy próbek.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1).

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa manganu w próbce, mcg;


ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby w przeliczeniu na tlenek, g;

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

4.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy manganu, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)