GOST 23862.10-79

• gost-2386210-79.pdf (437.02 KiB)
  ГОСТ 23862.10-79

GOST 23862.10−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.10−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral methods of determination of impurities of vanadium, tungsten, żelazo, kobalt, manganese, copper, molybdeum, nickel, niobium, lead, tantalium, titanium and chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu w иттрии, лантане, иттербии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu i ich окисях (metoda I) i chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, manganu, żelaza, kobaltu, niklu, miedzi w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i dwutlenku ceru) (metoda II).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

Metoda I

Chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu w иттрии, лантане, иттербии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu i ich окисях opiera się na grupowym концентрировании zanieczyszczeń flokulacją koloidalnych roztworów диэтилдитиокарбаматов, тиоксинатов lub гидроокисей elementów zanieczyszczeń za pomocą poliakryloamid w obecności sproszkowanego grafitu i przy спектральном analizie uzyskanego koncentratu.

Odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń:

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm, działający w pierwszej kolejności odbicia, i трехлинзовой systemem oświetlenia lub podobny.

Generator łukowego DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−0,5 lub podobnego.

Boks ze szkła organicznego.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.

Wagi analityczne typu АДВ-200.

Waga skrętne typu WT-500.

Płytka elektryczna.

Ostrzałka do elektrod.

Moździerze z ptfe-4 lub ze szkła organicznego.

Słoiki z polietylenu.

Klisze typu ES.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm, z kraterem o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm.

Elektrody grafitowe kształtki do analizy spektralnej ОСЧ-7−4 o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek, lub elektrody tej samej formy, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3.

Każdą parę elektrod poddaje się czyszczeniu odpaleniem w łuku prądu stałego, 15 A w ciągu 15 z bezpośrednio przed analizą.

Tygle Guca, średnica 15 mm.

Wanadu (V) tlenek, cz. d. a.

Wolframu (VI) tlenek dla analizy spektralnej, cz. d. a.

Żelaza tlenek, cz. d. a.

Kobaltu azotu-tlenek według GOST 4467−79, cz. d. a.

Manganu (IV) tlenek bezwodny systemu.h. 9−2.

Miedzi tlenek według GOST 16539−79, sproszkowane.

Molibdenu (VI) tlenek, cz. d. a.

Tlenek niklu według GOST 4331−78, godz.

Niobu (V) tlenek systemu.h. 7−3.

Ołów tlenek, cz. d. a.

Tantalu (V) tlenek systemu.h. 7−3.

Tytanu (IV) tlenek systemu.h. 6−2.

Chromu tlenek według GOST 2912−79.

Woda бидистиллят lub деионизованная o łącznej электросопротивлением 20−24 Mω·cm

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Amoniakowa według GOST 24147−80, os.h., rozcieńczony 1:10.

Sodu N, N'-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwory z stężenia 20 i 1 g/dm.

Sodu меркаптохинолинат (тиоксинат), świeżo przygotowany roztwór o stężeniu 5 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Tlenek lantanu, czysta w zdefiniowanym примесям.

Иттербия tlenek netto na zdefiniowaną примесям.

Rudzik tlenek netto na zdefiniowaną примесям.

Tlenek itru, czysta w zdefiniowanym примесям.

Полиакриламид, roztwór wodny o stężeniu 2 g/dm.

Papier uniwersalna lampka.

Sodu chlorek systemu.h. 6−2.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania

3.1.1. Siedziba wzór na bazie sproszkowanego grafitu (ГОГП), zawierający 1% każdej z określonych zanieczyszczeń, przygotowany w następujący sposób.

Zawieszenia masą 0,0178 g tlenku wanadu (V), 0,0126 g tlenku wolframu (VI), 0,0143 g tlenku żelaza, 0,0137 g azotu-tlenki kobaltu, 0,0158 g tlenku manganu (IV) bezwodny, 0,0125 g tlenku miedzi proszku, 0,0150 g tlenku molibdenu (VI), g 0,0141 czarnego tlenku niklu, 0,0143 g tlenku niobu (V), 0,0108 g tlenku ołowiu, 0,0122 g tlenku tantalu (V), 0,0167 g tlenku tytanu (IV), 0,0146 g tlenku chromu umieszcza się w moździerz z szkła organicznego lub ptfe-4 i dodają 0,8156 g sproszkowanego grafitu. Mieszanka starannie перетирают z etanolem w ciągu 50 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

3.1.2. Próbki porównania OS 1-OS 3 przygotować spójne rozcieńczeniu ГОГП, a następnie każdego kolejnego próbki proszku grafitu.

Zawartość każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach OS 1-OS 3 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia proszkowo grafitem poprzedniego próbki przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Podane w tabeli.1 zawieszenia sproszkowanego grafitu i poprzedniego próbki umieszcza się w moździerz, starannie перетирают z etanolem w ciągu 30 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Концентрирование zanieczyszczeń

Концентрирование spędzają w obudowie ze szkła organicznego, elementy grzejne электроплитки muszą być zamknięte grafitowym lub kwarcowego wanienkę.

Tuz tlenku REE o masie 2 g lub odpowiednią ilość REM umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 7−12 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu, szklankę przy tym zamykać strefą szybą. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, pozostałość rozpuszczono w ~50 cmwody. Roztwory amoniaku (1:10) lub kwasu solnego, rozcieńczony 1:10, określają ph-2 (na uniwersalnym papierkiem papierze). Otrzymany roztwór ogrzewa się do ~90°, приливают 2,5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu (20 g/dm), 5 cmroztworu poliakryloamid, przy tym ph otrzymanego roztworu musi być 5,5. Zawartość zlewki dokładnie wymieszać kwarcowego różdżką w ciągu 3−5 min aż do powstania nierozpuszczalnych гелеобразных brązowych cząstek włókien, dodać 50 mg sproszkowanego grafitu, 2 cmroztworu тиоксината sodu i ponownie dokładnie wymieszać w ciągu 3−5 min Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór z osadem przesączono przez filtr «niebieska wstążka», umieszczony w tygiel Guca, za pomocą kolby Bunsena z odsysaniem. Osad (koncentrat zanieczyszczeń) przemywa się 2−3 razy roztworem диэтилдитиокарбамата sodu (1 g/dm) w porcjach po 5 cm, обмывая różdżkę, ścianki szklanki i tygla. Następnie tygiel Guca (z osadem) umieszcza się w кварцевую kubek o pojemności 30 cmi sucha suszone osad (bez spopielania filtra) w ciągu 10−15 min. Osad wraz z filtrem przenoszą w кварцевую kubek o pojemności 10 cm(filtrem do dołu) i озоляют filtr w ciągu 3−5 min na электроплитке, zamkniętym kwarcowego płytą. Po spopielania filtra filiżankę serwowane jest strefą szybą i jeszcze wytrzymują na электроплитке w ciągu 10−15 min.

Po schłodzeniu pełna sucha pozostałość przenosi się z kubka na kreślarskiej, dodać 2 mg chlorku sodu, wymieszać i mieszaniną wypełniają elektrody do analizy spektralnej.

Analiza każdej próby przeprowadza się z trzech równoległych навесок. Jednocześnie z każdą partią analiz prowadzą przez wszystkie etapy do analizy trzy kontrolnych doświadczenia na wszystkie odczynniki, otrzymując trzy suchych pozostałości-концент

rata.

4.2. Analiza spektralna koncentratów

Do każdego концентрату uzyskanego z doświadczeń kontrolnych, i do 50 mg każdego z próbek porównania OS 1-OS 8 dodaje się po 2 mg chlorku sodu i спектрально netto na zdefiniowaną примесям tlenku analizowanego REE i wymieszać. Każdą mieszaninę umieszcza się w krater elektrody (anody) o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm. Górna elektroda, szlifowane na stożek, służy katodą; między elektrodami zapalają łuk prądu stałego. Prąd 15 A. Odległość między elektrodami — 3 mm. Widma robi na спектрографе IPS-8 za pomocą kliszy fotograficznej ES. Szerokość szczeliny спектрографа — 15 µm, czas ekspozycji — 45 s. Pośredni przysłonę w трехлинзовом конденсоре zbierane tak, aby zaczernienia tła w pobliżu analitycznych linii znajdowały się w zakresie normalnych почернений.

W takich samych warunkach robi trzy razy widma koncentratów analizowanych prób, trzy razy widma koncentratów pochodzących z doświadczeń kontrolnych, i dwa razy widma każdej próbki porównania.

Doświetlone klisze wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą (15 min) i suszy.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.2) i pobliskiego tła i obliczają różnicę почернений . Z dwóch równoległych wartości i znajdują среднеарифметическое wartość . Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych (, ), za pomocą wartości dla próbek porównawczych.

Tabela 2

________________

* W analizie иттербия i jego tlenki — 294,70 nm.

** Przy analizie иттербия i jego tlenki — 301,20 nm; itr i lantanu — 305,0 nm.

*** Analiza lantanu i jego tlenki na domieszka tantalu nie odbywa się.


Za pomocą wartości dla koncentratów frekwencyjnych analizowanego próby i koncentratów kontrolnych doświadczeń, w градуировочному grafiki znaleźć wartości średnie zawartości określonej przez zanieczyszczenia.

5.2. Ułamek masowy programowanego elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu grafitowym proszku-kolektora, mg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, mg;

 — średnia wartość masowego udziału określonego elementu w концентратах frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — średnia wartość masowego udziału określonego elementu w концентратах kontrolnej doświadczenia, %.

5.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych oznaczeń (stosunek największej z nich do mniejszej), a także rozbieżność wyników dwóch badań (stosunek większej z nich do mniejszej) nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Metoda II

Chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, manganu, żelaza, kobaltu, niklu, miedzi w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i dwutlenku ceru) opiera się na jednoczesnym спектральном określaniu elementów zanieczyszczeń w koncentracie domieszek na bazie sproszkowanego grafitu.

Koncentrat zanieczyszczeń uzyskuje się przez adsorpcji ich диэтилдитиокарбаматных i тиоксинатных kompleksów na kolumnie z ptfe z kolejnych десорбцией elementów zanieczyszczeń acetonem i упариванием organicznego roztworu na powłoki proszkowej graficie.

Odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm z трехлинзовой systemem oświetlenia lub podobny.

Generator łukowego DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.

Boks ze szkła organicznego.

Wagi analityczne typu АДВ-200.

Waga skrętne typu WT-500.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia prądu typu РНО-250−0,5, lub podobnego.

Płytka elektryczna.

Ostrzałka do elektrod.

Moździerze z ptfe-4 lub ze szkła organicznego.

Klisze typu ES.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm, z kraterem o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm.

Elektrody grafitowe kształtki do analizy spektralnej ОСЧ-7−4 o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek.

Kolba Bunsena.

Szklanki kwarcowy o pojemności 100 cm.

Kolumny z proszku ptfe: 3,5 g proszku ptfe (frakcji poniżej 0,1 mm) umieszcza się w lejki filtracyjne z filtrami z спекшегося proszku szklanego klasy PORY 160 lub PORY 40 średnicy filtra 20 mm i zagęszczony do wysokości фторопластового warstwy 15 mm.

Siłowniki z bocznym odprowadzeniem pojemności do 30 cm.

Woda бидистиллят lub деионизованная z określonego oporu elektrycznego 20−24 Mω·cm

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Amoniakowa według GOST 24147−80, os.h., rozcieńczony 1:10.

Sodu N, N'-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwory z stężenia 20 i 1 g/dm.

Sodu меркантохинолинат (тиооксинат) świeżo przygotowany roztwór o stężeniu 5 g/dm.

Aceton szczególnej czystości.

Kubki kwarcowy o pojemności 20−30 cm.

Chlorek sodu systemu.h. 6−2.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Wanadu (V) tlenek, cz. d. a.

Żelaza tlenek, cz. d. a.

Kobaltu azotu-tlenek według GOST 4467−79, cz. d. a.

Manganu (IV) tlenek bezwodny systemu.h. 9−2.

Miedzi tlenek według GOST 16539−79, sproszkowane.

Tlenek niklu według GOST 4331−78, godz.

Rozdz.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

7. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

7.1. Przygotowanie próbek do porównania

Siedziba wzór na bazie sproszkowanego grafitu (ГОГП), zawierający 1% każdej z określonych zanieczyszczeń, przygotowany w następujący sposób: zawieszenia o masie 0,0178 g tlenku wanadu (V), 0,0143 g tlenku żelaza, 0,0137 g azotu-tlenki kobaltu, 0,0158 g manganu (IV), tlenek bezwodny, 0,0125 g proszku tlenku miedzi, 0,0141 g tlenku niklu umieszcza się w moździerz z фторпласта-4 lub szkła organicznego i dodają 0,9118 g sproszkowanego grafitu. Mieszanka starannie перетирают po dodaniu alkoholu etylowego w ciągu 50 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

Próbki porównania OS 1-OS 8 przygotowują spójne rozcieńczeniu ГОГП, a następnie każdego kolejnego próbki proszku grafitu.

Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach OS 1-OS 8 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia sproszkowanego grafitu i poprzedniego próbki przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

Podane w tabeli.4 zawieszenia sproszkowanego grafitu poprzedniego próbki umieszcza się w moździerz, starannie перетирают po dodaniu alkoholu etylowego w ciągu 30 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

8. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

8.1. Концентрирование zanieczyszczeń

Tuz frekwencyjnych analizowanego tlenku REE masie 0,5−5 g lub odpowiednią ilość metalu jest umieszczony w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 2−20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu, szklankę przy tym zamykać strefą szybą. Usuwają szkiełka, упаривают roztwór do wilgotnych soli, pozostałość rozpuszczono w ~50 cmwody. Roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:10 lub kwasem solnym, rozcieńczony 1:10, określają ph ~2 (na uniwersalnym papierkiem papierze).

Do otrzymanego roztworu приливают 2,5 cmroztworu w N, N'-диэтилдитиокарбамата sodu o stężeniu 20 g/dmi 2 cmroztworu тиооксината sodu. Przy tym musi powstać wartość ph=5,5−6 (kontrola w uniwersalnym papierkiem papierze). Roztwór przesączono przez фторопластовую kolumnie, znajdującej się w kolbie Bunsena, przy rozcieńczeniu, utworzonym водоструйным pompą.

Następnie kolumnę przemyto 30−60 cmroztworu w N, N'-диэтилдитиокарбамата sodu o stężeniu 1 g/dmporcjami po 5 cmi umieszczają ją w cylindrze z bocznym odprowadzeniem. Przez kolumnę przepuszcza 15 cmacetonu przy rozcieńczeniu, utworzonym водоструйным pompą. Элюат, zawierający koncentrat zanieczyszczeń, przenoszą w кварцевую filiżankę, упаривают na łaźni wodnej do objętości ~2−3 cm, dodać 50 mg sproszkowanego grafitu i упаривают do sucha.

Analiza każdej próby przeprowadza się z trzech równoległych навесок. Jednocześnie z każdą partią analiz prowadzą przez wszystkie etapy do analizy trzy kontrolnych doświadczenia na odczynniki, otrzymując trzy suchych pozostałości — koncentratu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 2).

8.2. Analiza spektralna koncentratów

Do każdego концентрату uzyskanego z próbek kontrolnych doświadczeń i do 50 mg każdego z próbek porównania OS 1-OS 8 dodaje się po 2 mg chlorku sodu i miesza. Każdą mieszaninę umieszcza się w krater elektrody (anody) o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm. Górna elektroda, szlifowane na stożek, służy katodą, między elektrodami zapalają łuk prądu stałego moc 15 A. Odległość między elektrodami — 3 mm. Widma robi na спектрографе IPS-8 z kratką 600 штр/mm (w pierwszej kolejności), za pomocą kliszy fotograficznej ES. Szerokość szczeliny спектрографа — 15 µm, czas ekspozycji — 45 s. Pośredni przysłonę w трехлинзовом конденсоре zbierane tak, aby zaczernienia tła w pobliżu analitycznych linii znajdowały się w zakresie normalnych почернений.

W takich samych warunkach robi trzy razy widma koncentratów analizowanych prób, trzy razy widma koncentratów pochodzących z doświadczeń kontrolnych, i dwa razy widma każdej próbki porównania.

Doświetlone płyty wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

8.3. Регенерирование kolumny

Po zaznaczeniu koncentratu zanieczyszczeń kolumnę z ptfe-4 ustalane w kolbie Bunsena i przemyto sześć razy kwasu solnego (1:1) w porcjach po 5 cm, a następnie przez nią płyną 50 cmwody destylowanej. Wtedy kolumna jest gotowa do spożycia.

9. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

9.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.5) i pobliskiego tła i obliczają różnicę почернений . Z dwóch równoległych wartości i znajdują среднеарифметическое wartość . Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych (), za pomocą wartości dla próbki porównania. Za pomocą wartości dla koncentratów frekwencyjnych analizowanego próby i koncentratów kontrolnych doświadczeń, w градуировочному grafiki znajdują średnie wartości masowego udziału w określonej zanieczyszczeń.

Tabela 5

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

9.2. Ułamek masowy czyli zanieczyszczenia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu grafitowym proszku-kolektora, mg;

 — masa zaczepu próbki, mg;

 — średnia wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń w концентратах frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — średnia wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń w концентратах kontrolnej doświadczenia, %.

9.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych oznaczeń (stosunek największej z nich do najniższego), a także rozbieżność wyników dwóch badań (stosunek większej z nich do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.6.

Tabela 6

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).