GOST 26473.1-85
GOST 26473.1−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda oznaczania boru (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.1−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metoda oznaczania boru
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania boru (od 0,2 do 5%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Towarzyszący składnik |
Udział masowy, %, nie więcej niż |
Aluminium |
40 |
Żelazo |
1,5 |
Krzem |
1 |
Mangan |
3,5 |
Metoda opiera się na отгонке boru w postaci kwasu borowego пирогидролизом, edukacji niebieskiego złożonych związków boru z диантримидом w środowisku stężonego kwasu siarkowego z kolejnych фотометрированием zabarwienia roztworu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Łaźnia wodna.
Elektryczne rezystancji rg typu СУОЛ-0,25−1/12-M1 zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania 1300 °C.
Rurka kwarcowa długości 450−500 mm, średnicy 20−25 mm.
Автотрансформатор typu РНО-250−5.
Милливольтметр typu M-64.
Termopara platynowo-платинородиевая typu TPP-11.
Łódeczki porcelanowe N 2, wstępnie прокаленные po 1000−1100 °c przez 10−15 min, powinny być przechowywane w эксикаторе.
Hak z kwarcowego дрота średnicy (5±1) mm i długości (500±10) mm.
Eksykator z хлористым wapń.
Wapnia chlorek użyciu przy 250−300 °C zgodnie z GOST 4460−77.
Kolba okrągła плоскодонная o pojemności 1 dm(парообразователь).
Żarówka kwarcowa stożkowa o pojemności 200 cm(odbiornik).
Słoiki czyszczące (Tiszczenko).
Azot według GOST 9293−74.
Instalacja do пирогидролиза (patrz rysunek) składa się z rurowej piec oporu. Do pieca wkłada kwarcowa rurka z оттянутой pod kątem prostym spalinowej rurką długości (250±20) mm średnicy 10−12 mm Do górnej części rury spalinowej wlutowana sprzęgło do lodówki długości (450±10) mm i średnicy 20−25 mm. Koniec rury spalinowej wyposażony jest w барбатером z otworami 1−1,5 mm. Odbiornik służy stożkowy kwarcowa kolby o pojemności 200 cm. Par, używany w procesie пирогидролиза, powstaje w парообразователе, соединяющемся kwarcowego z rurką przejściem na шлифе (lub za pomocą gumowego korka) i trafia do pieca za pomocą azotu (powietrza), wstępnie nieodebrane przez oczyszczalnie słoiki. Ogrzewanie парообразователя odbywa się na elektrycznej płytce.
1 — butla z gazem; 2 — butelki do płukania gazów (a — z kwasem siarkowym; b — z wodą destylowaną); 3 — электроплитка; 4 — парообразователь; 5 — rg-elektryczne oporu; 6 — łódka porcelanowa; 7 — platyna-платинородиевая termopara; 8 — kwarcowa rurka; 9 — lodówka; 10 — отводная rurka; 11 — kolba-odbiornik; 12 — милливольтметр; 13 — transformator napięcia do regulacji temperatury pieca
Rury kwarcowe o pojemności 20−25 cmz masywnym korkiem i z szlifem stożkowym typu PKM-25 KS 10/19.
Stoper.
Sito o wielkości otworów 0,074 µm w celu sprawdzenia poprawności przygotowania otrzymanych w laboratorium próbki.
Kolby pomiarowe o pojemności 50, 200, 250 cmi 1 dm.
Pipety o pojemności 2 i 5 cmz podziałką milimetrową.
Pipety o pojemności 10, 15 i 20 cm, bez podziałów.
Микробюретка o pojemności 10 cmz ceną podziału 0,02 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i roztwór o stężeniu 2 mol/dm.
Диантримид (1,1-диантрахинониламин), roztwór o stężeniu 5 g/dmw stężonym kwasie siarkowym: 1 g диантримида umieścić w suchej kolbie miarowej o pojemności 200 cm, z korkiem, приливают do etykiety stężonego kwasu siarkowego, kolbę zamknąć korkiem, mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia odczynnika.
Kwas borowy według GOST 9656−75.
Standardowy roztwór boru (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cm(100 µg/cm) boru: 0,5715 g kwasu borowego, rozpuszcza się w kwasie siarkowym o stężeniu 2 mol/dm. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu siarkowego.
Roztwór boru (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cm(10 µg/cm) boru, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu zapasowego 10 razy roztworem kwasu siarkowego o stężeniu 2 mol/dm, w dniu używania.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Przygotowują instalację do пирогидролиза, sprawdzając wzrokowo sprawność piec, электроплитки, izolacji kabli pod napięciem, sprawdzić uziemienia. Zawiera электроплитку do podgrzewania wody w парообразователе do wrzenia, obejmują elektryczne, regulują dopływ azotu (powietrza), ustawienie prędkości 1−2 bańki na sekundę. Płuczki zanurzone w odbiornik, który zawiera 100 cmwody. Piec ogrzewa się do 400 °C.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g w postaci тонкорастертого proszku (wielkość cząstek nie więcej niż 74 mikronów) przenoszą cienką warstwą w porcelanowej łódkę, którą umieszcza się w кварцевую słuchawkę zabudowy пирогидролиза w środku pieca, i natychmiast łączą парообразователь do centrali dla пирогидролиза. Temperaturę pieca zwiększają do 1300 °C i spędzają пирогидролиз w ciągu 30−40 min, po czym piekarnik wyłączyć i odpiąć korek парообразователя od urządzenia.
Płuczki споласкивают wodą. Otrzymany w odbiorniku roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą.
W celu określenia bora аликвотную część roztworu od 2 do 20 cm(w zależności od masowego udziału boru), zawierający 15−100 g boru, wybierają w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wody do 20 cm, приливают ostrożnie kroplami 20 cmstężonego kwasu siarkowego, ochłodzono do temperatury pokojowej, dostosowane do kreski wodą. Z otrzymanego roztworu wybierają 2 cmw suchej kwarcowy cylinder, приливают 13 cmstężonego kwasu siarkowego i 5 cmroztworu диантримида. Zawartość cylindra wytrzymują w ciągu 1 h we wrzącej łaźni wodnej. Cylinder roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~630 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do stężonego kwasu siarkowego.
Równocześnie z analizą serii próbek (przed analizą próbek) przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (do kontroli zanieczyszczenia instalacji i odczynników). Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,03, w przeciwnym razie należy przepłukać instalację i zmienić odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.
Masę bora znajdują w градуировочному grafikę według obliczonej wartości optycznej плотност
i.
4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 50 cmpodawany z микробюретки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 i 10,0 cmroboczego standardowego roztworu boru, co odpowiada 15, 30, 50, 80 i 100 g boru, dodać wody do 20 cm, приливают ostrożnie kroplami 20 cmstężonego kwasu siarkowego i dalej robią, jak określono w punkcie 4.1.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy boru () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa bora, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
5.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy bora, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
2·10 |
1,5·10 |
1,0 |
0,2 |
3,0 |
0,3 |
5,0 |
0,4 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).