GOST R 54493-2011
GOST R 54493−2011 Iryd. Rod. Ruten. Metoda określania masy strata podczas prażenia
GOST R 54493−2011
Grupa В51
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
IRYD. ROD. RUTEN
Metoda określania masy strata podczas prażenia
Iridium. Rhodium. Ruthenium. Method for determination of mass loss after ignition
OX 77.120.99
Data wprowadzenia 2012−08−01
Przedmowa
Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"
Informacje o standardzie
1 ZAPROJEKTOWANY Moskiewskiej państwowej akademii cienkiej technologii chemicznej im. M. W. Łomonosowa (МИТХТ im. M. W. Łomonosowa), podmiotem Publicznym w zakresie kształtowania Państwowego funduszu metali szlachetnych i kamieni szlachetnych Federacji Rosyjskiej, magazynowania, wydania i korzystania z metali szlachetnych i kamieni szlachetnych (Гохран Rosji) w Ministerstwie finansów Federacji Rosyjskiej
2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"
3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 10 listopada 2011 r. N 537-st
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard stosuje się na аффинированные iryd, rod, ruten w proszku z masowym udziałem metali nieszlachetnych nie mniej niż 99,8%, przeznaczone do produkcji stopów, półfabrykatów i innych celów.
Standard określa metodę oznaczania strat masy przy prażeniu аффинированных iryd, rod, ruten w proszku w zakresie masowych udziałów od 0,0020% 0,050%.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:
GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów
GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje
GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy
GOST 3022−80 Wodór techniczny. Warunki techniczne
GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne
GOST 8050−85 Dwutlenek węgla газообразная i płynna. Warunki techniczne
GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne
GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary
Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.
3 Terminy i definicje
W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1 i GOST R 8.563.
4 Istota metody
Metoda opiera się na prażenia аффинированных iryd, rod, ruten w proszku w temperaturze od 900 °C do 1000 °C, do stałej masy i definicji utraty masy (różnicy mas zawieszenia proszku przed i po prażeniu) metodą wagową.
5 Dokładność (poprawność i precyzja) metod
5.1 Wskaźniki precyzji metody
Wskaźniki precyzji metody: uchyb wyników analizy (mieści się w malarstwie nadana błąd) , odchylenia standardowe powtarzalności
i pośredniej прецизионности
— w zależności od masowego udziału straty masy podczas prażenia przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1 — Wskaźniki precyzji metody przy 0,95
W procentach
| Poziom straty masy podczas prażenia | Granice przedziału absolutnej tolerancji |
Odchylenie standardowe powtarzalności |
Kluczowy zakres |
Odchylenie standardowe pośredniej прецизионности |
Granica pośredniej прецизионности |
Ograniczenie odtwarzania |
| 0,0020 | 0,0020 |
0,0007 | 0,0025 | 0,0008 | 0,0023 | 0,0028 |
| 0,0050 | 0,0047 |
0,0017 | 0,0062 | 0,0020 | 0,0055 | 0,0066 |
| 0,020 | 0,007 |
0,002 | 0,009 | 0,003 | 0,009 | 0,010 |
| 0,050 | 0,009 |
0,003 | 0,011 | 0,004 | 0,010 | 0,012 |
Dla pośrednich wartości udziałów masowych strat masy przy prażeniu wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej na podstawie wzoru
gdzie — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizy
, %;
,
— wartości wskaźnika precyzji, odpowiednie dolnej i górnej poziomy masowych akcji utraty masy, pomiędzy którymi znajduje się wynik analizy, %;
— wynik analizy, %;
,
— dolny i górny poziomy masowych akcji utraty masy, pomiędzy którymi znajduje się wynik analizy, %.
5.2 Poprawność
Systematyczna dokładność tej metody analizy, nie jest znaczące na wszystkich poziomach straty masy podczas prażenia.
5.3 Precyzja
5.3.1 Zakres czterech wyników (4), uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 1 krytyczny zakres
5.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem limitu pośredniej прецизионности 
5.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami zgodnie z pkt 7 i 8, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem granicy powtarzalności , podanego w tabeli 1, średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.
6 Wymagania
6.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa
Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące zapewnienia bezpieczeństwa wykonywanych prac — według GOST R 52599.
6.2 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców
Do przeprowadzenia analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.
7 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki
Elektryczne do wyżarzania, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania 1000 °C.
Wagi laboratoryjne wg GOST R 53228 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,0001 g.
Eksykator, zgodnie z GOST 25336.
Tygle platynowe N 100−7 według GOST 6563.
Tygle porcelanowe N 4, niskie GOST 9147.
Zegar ogólnego przeznaczenia.
Wodór techniczny zgodnie z GOST 3022 lub otrzymany w laboratorium.
Dwutlenek węgla gazowy według GOST 8050 lub otrzymany w laboratorium.
Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych i urządzeń pomocniczych, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.
8 Przeprowadzenie analizy
8.1 Czysty tygiel platynowy umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w ciągu 10−15 min w temperaturze 900 °C — 1000 °C w prądzie wodoru. Po zakończeniu prażeniu porcelanowy tygiel wraz z platynowym тиглем usuwają z pieca, nie wyłączając prąd wodoru. Zawierają prąd dwutlenku węgla i przez 3−5 z wyłączają prąd wodoru. Chłodzi tygiel w prądzie dwutlenku węgla 5−10 min, następnie przenosi się go w eksykator, ochłodzono do temperatury pokojowej i waży tygiel platynowy z dokładnością do nie więcej niż ±0,0001 g.
Operacji wyżarzania, chłodzenia i ważenia platynowy tygla należy powtarzać aż do uzyskania stałej masy.
Kryterium oceny doprowadzenia tygla do stałej masy jest różnica wyników kolejnych ważeń, nie przekraczającej 0,0001 g.
8.2 W ten sam tygiel platynowy, posunięta do stałej masy, umieszcza się od 4,5 do 5,5 g analizowanego metalu i waży tygiel z metalu z dokładnością do nie więcej niż ±0,0001 g. Tygiel z metalem umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w temperaturze od 900 °C do 1000 °C przez 20−25 min w prądzie wodoru.
8.3 Po zakończeniu prażeniu w proszku iryd lub rodu porcelanowy tygiel z platynowym тиглем usuwają z pieca, nie wyłączając prąd wodoru. Zawierają prąd dwutlenku węgla i przez 3−5 z wyłączają prąd wodoru. Chłodzi tygle w prądzie dwutlenku węgla do temperatury pokojowej, po czym przenoszą je do suszarki. Tygiel platynowy zważono, określając masę tygla z wysokosci прокаленного metalu z dokładnością do nie więcej niż ±0,0001 g.
8.4 Po zakończeniu prażeniu w proszku rutenu porcelanowy tygiel z platynowym тиглем usuwają z pieca, nie wyłączając prąd wodoru. Zawierają prąd dwutlenku węgla i przez 3−5 z wyłączają prąd wodoru, aby zgasić płomień, a następnie ponownie obejmują prąd wodoru. Chłodzi tygiel platynowy z proszkiem rutenu w prądzie dwutlenku węgla i wodoru do temperatury pokojowej, po czym przenosi się do suszarki. Tygiel platynowy zważono, określając masę tygla z wysokosci прокаленного metalu z dokładnością do nie więcej niż ±0,0001 g.
8.5 Operacji wyżarzania, chłodzenia i ważenia tygla z metalu należy powtarzać aż do uzyskania stałej masy, zmniejszając czas wyżarzania do 10−15 min. Kryterium oceny doprowadzenia tygla z metalu do stałej masy jest różnica wyników kolejnych ważeń, nie przekraczającej 0,0001 g.
9 Przetwarzanie wyników, ocena ich kwalifikacji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy
9.1 Utratę masy przy prażeniu (ułamek masowy) , %, oblicza się według wzoru
gdzie — różnica mas platynowy tygla z wysokosci metalu przed i po prażeniu, g;
— masa zaczepu metalu, r.
9.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 poprzez porównanie zakresu tych wyników 
Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji 
Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji przekracza 
Jeśli otrzymanych ośmiu wyników równoległych definicji wartość 
Kluczowy zakres do ośmiu (8) wyniki równoległych definicji
gdzie — liczba równoległych definicji;
— współczynnik krytycznego zakresu, dla ośmiu równoległych definicji współczynnik wynosi 4,29;
— odchylenie standardowe powtarzalności.
10 Kontrola dokładności wyników analizy
10.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności
Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać granicy pośredniej прецизионности 
Podczas kontroli powtarzalności wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicy powtarzalności , podanego w tabeli 1.
