GOST 25278.4-82
GOST 25278.4−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania itru (ze Zmianą N 1)
GOST 25278.4−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI
Metody ustalania itru
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of yttrium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Termin kontroli — 1993 r.
Częstotliwość sprawdzania — 5 lat
4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
GOST 61−75 |
2.1 |
GOST 3117−78 |
2.1 |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 3760−79 |
2.1, 3.1 |
GOST 4461−77 |
3.1 |
GOST 4463−76 |
3.1 |
GOST 10652−73 |
2.1, 3.1 |
GOST 18300−87 |
2.1 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Okres ważności przedłużony
7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).
Niniejszy standard określa bezpośredni комплексонометрический metoda określania itru (od 20 do 40%) w opcji stopach magnezu-itru i pośrednie комплексонометрический metoda określania itru (od 10 do 15%) w opcji stopach niklowo-itr.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA ITRU W STOPACH MAGNEZU-ITR
Metoda opiera się na bezpośrednim комплексонометрическом miareczkowaniu itru przy ph 4,5−4,8 mieszanym wskaźnikiem prezentującym mieszanka ксиленолового pomarańczowy z метиленовым niebieskim. Magnez definicji nie przeszkadza.
2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Płytka elektryczna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.
Biureta o pojemności 25 cm.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.
Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.
Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór 1 mol/dm: 5,6 cmlodowatego kwasu octowego rozcieńczyć do 100 cmwody.
Buforowy roztwór (ph 4,5): 7,7 t* uksusnokislogo amonu rozpuszczone w 100 cmroztworu kwasu octowego 1 mol/dm.
_________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 5 mg/cm.
Błękitu metylenowego niebieski, alkoholowy roztwór 1 mg/cm.
Papier lampka kongo.
Mieszany wskaźnik: do 9 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy приливают 1 cmroztworu метиленового niebieskiego.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.
Współczynnik молярности roztworu трилона B ustalane na roztworu soli cynku (GOST 10398−76).
(Zmodyfikowana wersja, Z
m. N 1).
2.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego (1:1), otrzymany roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm. Rozcieńcza się wodą do 100 cm, neutralizują na papierze kongo amoniakiem do przejścia barwienia papieru kongo z niebieskiej na fioletową (ph około 4), приливают 5 cmzbuforowany roztwór, 1 cmroztworu mieszanego wskaźnika i jest ustalane itr roztworem трилона B do przejścia zabarwienia z fioletowego na jasno-zielony.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.3. Przetwarzanie wyników
2.3.1. Ułamek masowy itru () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;
0,004445 — stężenie roztworu трилона B w иттрию, g/cm;
— współczynnik молярности roztworu трилона B;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy itru, % |
Dopuszczalne rozbieżności, % |
20,0 |
0,6 |
30,0 |
0,8 |
40,0 |
1,1 |
2.3.1,
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA ITRU W STOPACH NIKLOWO-ITR
Metoda opiera się na edukacji комплексонатов itru i niklu, przy zniszczeniu комплексоната itru fluorku i miareczkowaniu uwolniony трилона B roztwór cynku przy ph 5,8−6,0 z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.
3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Płytka elektryczna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Biurety o pojemności do 25 cm.
Pipety bez podziału na 25 cm.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Zlewki szklane o pojemności 200 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 50 i 100 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 1000 cm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:5.
Wapno chlorowane według GOST 1381−73.
Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cm.
Papier lampka kongo.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwory 70 g/dmi 0,05 mol/dm.
Roztwór трилона B 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą. Współczynnik молярности roztworu трилона B ustalane na roztworu soli cynku (GOST 10398−76).
(Zmodyfikowana wersja, Zm.
N 1).
3.2. Przeprowadzenie analizy
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny 30 cmkwasu solnego z 20 cmkwasu azotowego. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 25 cmotrzymanego roztworu, rozcieńczyć do 100 cmwodę, neutralizują na papierze kongo amoniakiem do przejścia barwienia papieru z niebieskiej na fioletową, dodać 1 g urotropina, 5−7 kropli roztworu ксиленолового pomarańczowy i приливают roztwór трилона B 70 g/dmdo zmiany zabarwienia roztworu z fioletowej na zieloną. Nadmiar трилона B roztworem miareczkującym cynku do przejścia koloru od zielonego do fioletowego. Następnie dodać 1−1,5 g fluorku sodu, dobrze wymieszać i miareczkującym wolnego sól disodowa roztwór cynku do pojawienia się stabilnej fioletowej kolorystyce
.
3.3. Przetwarzanie wyników
3.3.1. Ułamek masowy itru () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu chlorku cynku, zużyty do miareczkowania, cm;
0,004445 — stężenie roztworu трилона B w иттрию, g/cm;
— współczynnik молярности roztworu трилона B;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cm
.
3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać 0,4%.
3.3.1,