GOST 13637.9-93

• gost-136379-93.pdf (269.48 KiB)
  ГОСТ 13637.9-93

GOST 13637.9−93 Gal. Metoda oznaczania fosforu

GOST 13637.9−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

GAL

Metoda oznaczania fosforu

Gallium.
Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет).

WPISANY Przez Rosji

2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 02.06.94 N 160 międzypaństwowy standard GOST 13637.9−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 01.01.95

4. W ZAMIAN GOST 13637.9−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa metody экстракционно-фотометричеокого i wizualnie-фотометрического oznaczania fosforu w galii w przedziale masowych udziałów od 1·101·10%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 13637.0.

2. METODA ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym переведении galu w roztworze w analitycznej autoklawie, ekstrakcji chlorku galu eter, wyborczej ekstrakcji fosforu mieszaniną -butanolu z chloroformem i przy ustalaniu jego w postaci zredukowanej молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Autoklaw analityczne М167 konstrukcji Гиредмета lub podobne (rysunek). Podczas pracy z autoklawem należy ściśle przestrzegać dołączonej do niego instrukcji obsługi.

1 — obudowa autoklawu, 2 — реакционная pojemność, 3 — zbiór, 4 — pokrywa pojemnika reakcyjnego,
5 — pokrywa obudowy autoklawu, 6 — urządzenie odcinające, 7 — napinacz nakrętka,
8 — denny lodówka

Wagi laboratoryjne 1 klasy zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Szafa suszarka z termostatem, który zapewnia temperaturę ogrzewania do 250 °C.

Wentylator pokojowy.

Pęseta z pleksi lub ptfe.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 25; 100 cmi 1 dm.

Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1; 5 i 10 cm.

Filtry papierowe «czerwona taśma» o średnicy 70 mm.

Cylindry miarowe o pojemności 10; 25 cm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, skoncentrowana i stężeniu 6 mol/dm.

Woda деионизованная o łącznej электросопротивлением 10−20 Mω·cm

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór wodny o stężeniu 100 g/dm.

Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015.

Alkohol butylowy normalny techniczny zgodnie z GOST 5208.

Eter диэтиловый, nasycony roztwór kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm.

Mieszanka do ekstrakcji: mieszanina alkoholu butylowego i chloroformu w stosunku objętościowym 3:7.

Gliceryna według GOST 6259.

Cyna двухлористое 2-wodny, roztwór gliceryny o stężeniu 100 g/dm(rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu w kąpieli wodnej).

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Roztwór fosforu główny: 0,438 g potasu фосфорнокислого однозамещенного rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 100 mcg fosforu.

Roztwór fosforu pracy: 10 cmpodstawowego roztworu fosforu wlewa w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroboczego roztworu zawiera 10 g fosforu.

Bardziej rozcieńczone roztwory robocze fosforu przygotowują spójne rozcieńczeniu wodą w stosunku objętościowym 1:9 w dniu употр

ебления.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próby galu o masie 2 g umieszcza się w фторопластовый wkładka — zbiór analiz autoklawu (patrz rysunek), приливают 5 cmwody. Wkładka z zawartością ustalane pęsety w zderzeń pojemności, w której wcześniej zalać 20 cmstężonego kwasu solnego. Mieszaninę reakcyjną pojemność pokrywe i zamknięte w metalowej obudowie autoklawu. Autoklaw jest umieszczany w pre-прогретый suszarka szafa i utrzymywano w temperaturze 200 °C przez 3 h. Autoklaw wyjąć z szafy suszenie, ochłodzono do temperatury pokojowej za pomocą dennego lodówki, разгерметизируют, usuwają mieszaninę reakcyjną pojemność, wytrzeć ją na zewnątrz watą zwilżoną wodą, a następnie alkoholem. Otworzyć pokrywę, wyjąć pęsetą wkładka-zbiór.

2.3.2. Roztwór z wykładziny-zbioru przenoszą w cylinder miarowy o pojemności 10 cmi doprowadzić objętość do 10 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm. Roztwór z cylindra przenoszą w делительную lejek. Gal ekstrahowano trzema porcjami eteru 10 cmw ciągu 2 min Naziemny warstwa odrzucają, a fazę wodną przenieść do делительную lejek, приливают 8 cmroztworu amonu molibdenian, 10 cmmieszanki do ekstrakcji. Wstrząsnąć lejek w ciągu 2 min fazę organiczną (dolna warstwa) przesączono przez filtr papierowy do kolby, dodać jedną kroplę roztworu двухлористого cyny i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm przy długości fali 630 nm. Jako roztworów porównania używają mieszanki do ekstrakcji. Dużo fosforu w próbce określają w градуировочному grafikę.

Równolegle przez wszystkie etapy analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia. Wartość poprawki kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,02 g fosforu.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W rzędzie делительных wpustów wnoszą 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 cmroboczego standardowego roztworu fosforu, co odpowiada 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 g fosforu. Dodają do 10 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm, 8 cmamonu molibdenian, 10 cmmieszanki do ekstrakcji. Wstrząsnąć lejka w ciągu 2 min fazę organiczną przesączono do kolby, dodać 1 kroplę roztworu двухлористого cyny, wymieszać. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów mierzą, jak w p. 2.2.2. Градуировочный wykres budują, zadając w osi x masy fosforu w mg, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznej roztworów fosforu pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu zerowego.

Przetwarzanie wyników prowadzą zgodnie z pkt 4.

3. METODA WZROKOWO-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО OZNACZANIA FOSFORU

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji молибдофосфорной гетерополикислоты późniejszego odtworzenia jej w solno-kwaśnym środowisku kwasu askorbinowego w obecności сурьмяновиннокислого potasu, экстракционном концентрировании w изоамиловом alkoholu, a następnie wizualnie-фотометрическом ustalaniu fosforu.

Gal wstępnie usuwa się z roztworu ekstrakcją jego chlorku eter.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Aparatura, odczynniki i roztwory z pkt 2.2 z dodatkiem:

Płytka elektryczna laboratorium o mocy 400 Watt.

Szklanki kwarcowy o pojemności 50 cm.

Szkło godzinny średnicy 50 mm.

Siłowniki do kolorimetrirovaniâ wysokości 180 mm i średnicy 15 mm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, skoncentrowana i stężeniu 2 i 6 mol/dm.

Kwas askorbinowy, roztwór wodny o stężeniu 17,6 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór wodny o stężeniu 40 g/dm.

Potas сурьмяновиннокислый, roztwór wodny o stężeniu 3 g/dm.

Alkohol изоамиловый według GOST 5830.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11125−84. — Uwaga producenta bazy danych.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego kwasów: przygotowania przed użyciem mieszanką ilości kwasów, podjęte w stosunku 1:5.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz galu o masie 1 g rozpuszcza się, w sposób określony w pkt 2.2.1 lub 3.3.2.

3.3.2. Tuz galu o masie 1 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szkło, приливают 5 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm, płucze metalu, kwas delikatnie przelewa i wyrzucić.

W szklance приливают 10 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i spędzają rozpuszczanie tuz przy słabym ogrzewaniu. Otrzymany roztwór упаривают do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm, roztwór tłumaczą w делительную lejek, zlewka płucze jeszcze 5 cmroztworu kwasu solnego takim samym stężeniu, wszystko tłumaczy w делительную lejek.

Gal ekstrahowano 10 cmeteru w ciągu 2 min po Ekstrakcji powtarzają, naziemny warstwa odrzucają, a fazę wodną przenieść do zlewki i упаривают do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 2 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 2 mol/dm, roztwór tłumaczą w cylinder do kolorimetrirovaniâ, spłukując z małą ilością wody, następnie dodać 0,25 cmroztworu molibdenian amonu, 0,5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 0,1 cmroztworu сурьмяновиннокислого potasu, dostosowane wody objętość do 10 cm. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość dokładnie wymieszać. Dodać 1 cmизоамилового alkoholu, wstrząsnąć w ciągu 30 s i porównać intensywność zabarwienia warstwy organicznej ze skalą roztworów porównania przez 5 min. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą dwa контрольны

x doświadczenia.

3.3.3. Przygotowanie skali porównania

W siłowniki do kolorimetrirovaniâ wstrzykuje 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 cmroztworu roboczego fosforu (zawierającego 1 g/cmfosforu), co odpowiada 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 g fosforu. Dodać 2 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 2 mol/dm, 0,25 cmroztworu amonu molibdenian, 0,5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 0,1 cmroztworu сурьмяновиннокислого potasu, dostosowane wody objętość do 10 cm. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość dokładnie wymieszać. Dodać 1 cmизоамилового alkoholu, wstrząsnąć w ciągu 30 c. Intensywność zabarwienia warstwy organicznej skali roztworów porównania używają do określenia fosforu przez 5 min.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu w próbce, mcg,

 — średnia masa fosforu w doświadczeniu kontrolnym, mcg,

 — masa zaczepu galu, r.

4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych z poszczególnych навесок.

Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników analizy (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 przedstawiono w tabeli.

Dopuszczalna rozbieżność dla pośrednich udziałów masowych fosforu liczą się metodą interpolacji liniowej.

4.3. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków według GOST 25086.