GOST 12563.2-83
GOST 12563.2−83 Stopy złoto-палладиевые. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)
GOST 12563.2−83
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY ZŁOTA-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Metoda analizy spektralnej
Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis
OKP 17 5350
ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo. Zm. N 1.
Termin ważności z 01.07.84
do 01.07.89*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, T. I. Bielajewa
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 marca 1983 r. N 1373
W ZAMIAN GOST 12563−67 w części rozdz.3
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1989 rok
Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń platyna, iryd, rod, żelaza i ołowiu w złoto-палладиевых stopach (przy masowym udziale platyna, iryd, rod od 0,01 do 0,20% każdego, żelaza od 0,01 do 0,10%, a ołowiu od 0,001 do 0,016%).
Metoda opiera się na tłumaczeniu stopu w глобулу (płynnej kroplę stopu) i pomiarze intensywności linii zanieczyszczeń w дуговом widmie. Ilościową ocenę masowego udziału zanieczyszczeń ustalane podziałką za pomocą standardowych próbek.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22864−83.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY
Спектрограф kwarcowy duży rozrzut.
Ослабитель trzystopniowy.
Generator łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр.
Elektrody węglowe wykonane z спектральночистых węgli marki ОСЧ-7.
Próbki standardowe przedsiębiorstwa.
Maszyna tenis tokarka do ostrzenia elektrod.
Klisze spektralne typu II wrażliwością 10−15 jednostek.
Wywoływacz i utrwalacz.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Próbki do analizy powinny być w postaci taśmy, drutu lub wiórów. W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki przed podjęciem навесок gotowane w kwasie solnym (1:1) w ciągu 2 min, przemywa wodą i suszy.
Jako elektrod stosuje się spektralne węgle o średnicy 6 mm. Dolna elektroda — ozdobny mm z wgłębieniem w końcu, w który jest umieszczony tuz analizowanego lub standardowego próbki o masie 0,10−0,15 r. jako górnych elektrod stosuje się węgle, szlifowane na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2 mm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель przy szerokości szczeliny спектрографа 0,020−0,025 mm, ekspozycji 40−60, z, prądu 4 A (dla stopów z masowym udziałem złota od 70 do 90%) i 6 A (dla stopów z masowym udziałem złota od 50 do 70%). Odległość między elektrodami 2,5 mm korygowane podczas ekspozycji na pośredniej przysłonie. Bęben długości fal jest zainstalowany na 295 nm.
Wraz z анализируемыми próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek. Dla każdego analizowanego i standardowe próbki otrzymują po trzy równoległe spektrogramu.
Фотопластинку wykazują w temperaturze wywoływacza 18−20 °c w ciągu 3 min Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli.
Zdefiniowany element |
Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Element porównania |
Długość fali linii elementu porównania, nm |
Platyna |
299,80 |
Złoto |
319,47 |
« |
265,94 |
To samo |
268,87 |
Iryd |
313,33 |
« |
319,47 |
Rod |
339,68 |
« |
319,47 |
Żelazo |
259,84 |
« |
259,00 |
« |
259,94 |
« |
268,87 |
Ołów |
280,20 |
« |
268,87 |
5.2. Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Градуировочные grafiki budują dla każdego mierzonego elementu. Na osi y składają wartości różnicy почернений linii zdefiniowane i podstawowego elementu, a na osi x — wartości logarytmów stężenia standardowych próbek.
Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują zawartość określonego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie.
5.3. Zbieżność metody charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym równy 0,15.
Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów po spełnieniu warunków:
,
gdzie — największy wynik równoległych pomiarów;
— najmniejszy wynik równoległych pomiarów;
— względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;
— średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).