GOST 16882.2-71

• gost-168822-71.pdf (653.07 KiB)
  ГОСТ 16882.2-71

GOST 16882.2−71 Metaliczno-miedziano-fosforowe lutowniczych. Metody oznaczania zawartości fosforu, ołowiu, żelaza i bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 16882.2−71*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

METALICZNO-MIEDZIANO-FOSFOROWE LUTOWNICZYCH

Metody oznaczania zawartości fosforu, ołowiu, żelaza i bizmutu

Silver-copper-phosphorus solders. Methods for determination
of phosphorus, lead, iron and content bismuth

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1972−07−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 9 kwietnia 1971 r. N 713 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.07.72

Sprawdzony w 1985 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.02.85 N 347 okres ważności przedłużony do 01.01.91**
_______________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

* REEDYCJA (lipiec 1986 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w marcu 1981 r., w lutym 1985 r. (ИУС 6−81, 5−85).


Niniejszy standard stosuje się w metaliczno-miedziano-fosforowe lutowniczych i instaluje фотоколориметрический (przy masowym udziale fosforu od 0,5 do 5,0%) i widmowy (przy masowym udziale fosforu od 0,5 do 1,5%) metody oznaczania fosforu i widmowy metoda oznaczania ołowiu, żelaza i bizmutu (przy masowym udziale ołowiu od 0,01 do 0,3%; żelaza od 0,01 do 0,2%; bizmutu od 0,001 do 0,02%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22864−83.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na фотоколориметрическом ustalaniu fosforu w żółtym kolorze fosforu ванадиево-molibdenu kompleksu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336−75, 0,25%-roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g odczynnika rozpuszczone w 500 cmciepłej wody. Po schłodzeniu dodać 30 cmrozcieńczonym 1:1 kwasu azotowego, wlać do 1 dmwody i wymieszać.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 50 g soli rozpuścić w 1 dmwody.

Standardowy wzór.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz analizowanego stopu 0,05 g (biorą trzy równoległe zawieszenia) i trzy zawieszenia standardowego próbki 0,05 g umieszcza się w zlewki o pojemności 100 cmi rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu stopu roztwór odparowano do сиропообразного stanu, dodać 5 cmrozcieńczonym 1:1 kwasu solnego i ponownie odparowuje. Po tym rozcieńczony roztwór 25 cmwody i ogrzewać do jego oświecenia. Po ochłodzeniu roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Osad chlorku srebra, przemywa zimną wodą. Następnie do roztworu przy stałym mieszaniu wstrzykuje 2 cmstężonego kwasu azotowego, 10 cmванадиевокислого amonu, 10 cmмолибденовокислрго amonu, przez 1 min roztwór ogrzano do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре z niebieskim nd (zakres przepuszczalności światła 460 nm) w kuwecie o grubości warstwy 10 m

m.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Liczenie wyników analizy

2.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — gęstość optyczna badanego roztworu;

 — gęstość optyczna standardowego roztworu;

 — zawartość fosforu w эталонном stopie, w %.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać 0,15%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. WIDMOWY METODA OZNACZANIA FOSFORU, OŁOWIU, ŻELAZA I BIZMUTU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze почернений analitycznych linii elementów w дуговом widmie. Związek почернений z koncentracją zainstalowany градуировочным harmonogramem, opartym na serii standardowych próbek.

Jako elektrod stosuje się pręty z analizowanego stopu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Mechanizm kwarcowy спектрограф średniej dyspersji.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego.

Микрофотометр.

Zaciski dla elektrod z wymuszonym chłodzeniem.

Klisze spektralne typu I wrażliwości 5−6 jednostek dla długości fali 2500 .

Klisze typu II, wrażliwością 15−16 jednostek.

Standardowe próbki przedsiębiorstwa.

Przedsiębiorca budowlany N 1 i fixer według GOST 10691.0−84, GOST 10691.1−84.

3.3. Przygotowanie do analizy

Próby i standardowe próbki muszą być w postaci dwóch odlewanych prętów o średnicy 6 mm, długości 20−30 mm. Końce prętów wyostrzyć na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm.

W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki gotuje się w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, w ciągu 3 min, przemywa wodą i suszy.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Oznaczanie fosforu

Fotografowanie widm produkują przy szerokości szczeliny спектрографа 0,015 mm, odległości między elektrodami 1,5 mm, mocy prądu łuku 5A, czasu wstępnego wypalania 30, czasu ekspozycji 45 s. Междуэлектродный okres ustawia się na wzór. Elektrody służą aluminiowe pręty. Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej spektralne typu I. Wraz z studia próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek frekwencyjnych analizowanego rodzaju stopu.

Widma robi, po spełnieniu określonych warunków i w następującej kolejności: każdy wzór kręcą po dwa razy, a następnie elektrody wyostrzyć i proces powtarza się. Dla każdej próby i standardowe próbki otrzymują po cztery równoległe spektrogramu.

Klisze wykazują w ciągu 4 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C. Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.

3.4.2. Oznaczanie ołowiu, żelaza i bizmutu

Fotografowanie widm spędzają przy szerokości szczeliny спектрографа 0,01 mm, odległości między elektrodami 1,5 mm, mocy prądu 5 A, czas wstępnego wypalania 5, z, czasu ekspozycji 10 s. Междуэлектродный okres ustawia się na wzór.

Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej typu II.

Wraz z анализируемыми próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek frekwencyjnych analizowanego rodzaju stopu.

Фотопластинку wykazują w ciągu 2−4 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C. Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.

Definicja masowych udziałem elementów prowadzą metodą «trzech wzorców» z obiektywnym фотометрированием. Budują градуировочные grafiki dla każdego mierzonego elementu. Na osi y składają wartości różnicy почернений linii programowanego elementu i elementu porównania, a na osi x — wartości logarytmów stężeń standardowych próbek.

Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości różnicy почернений znajdują zawartość określonego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie.

3.5.2. Zbieżność wyników równoległych definicji charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym równym 0,06 przy ustalaniu fosforu i 0,08 przy ustalaniu ołowiu, żelaza i bizmutu.

3.5.3. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów, uzyskanych w trzech спектрограммам pod warunkiem

,

gdzie  — największy wynik równoległych pomiarów;

 — najmniejszy wynik równoległych pomiarów;

 — względne odchylenie standardowe, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;

 — średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).

3.5−3.5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. 1, 2).