GOST 1367.8-83
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ANTYMON
Metoda oznaczania selenu
Antimony. Method for the determination of selenium
ОКСТУ 1709
GOST
1367.8 -8 3
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 grudnia 1983 r. nr 6013 data wprowadzenia
zainstalowany 01.01.85
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 4−93 Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)
Niniejszy standard określa metodę инверсионной переменнотоковой полярографии dla
definicje selena od 210−5 do 810−5% w antymon marki СуООООП.
Metoda opiera się na alokacji selenu w elementarnej postaci na kolektorze — siarkę i definicji
metodą инверсионной переменнотоковой полярографии z akumulacją w 0,4 mol/dm3 roztworze
kwasu siarkowego w obecności jonów бихромата i miedzi (II).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Полярограф prądu przemiennego typu PU-1.
Kubki szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82 o pojemności 50, 100 cm3.
Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770−74 pojemności 100 cm3.
Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 1, 2, 5 cm3.
Cylindry stopniowane według GOST 1770−74 o pojemności 50 cm3.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84.
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77 i 3 mol/dm3 i 6 mol/dm3 roztworów.
Mieszanina stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 3:1 (odwrotna carska
wódka).
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.
Kwas mrówka według GOST 5848−73.
Woda бидистиллированная (бидистиллят); przygotowują się przez destylację wody destylowanej w dzielnicami.
цевом перегонном urządzeniu.
Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:1 i 0,4 mol/dm3 roztworu.
Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór z masowym udziałem 10% w 6 mol/dm3
roztworze kwasu solnego i roztwór z masowym udziałem 5% w 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego.
Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068−86, roztwór z mediów
udziałem 30%.
Mleko siarki: do 10 cm3 roztworu z masowym udziałem 30% серноватистокислого sodu dodaj
ляют 2 cm3 stężonego kwasu siarkowego bezpośrednio przed użyciem.
Brom według GOST 4109−79.
Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona
Wydanie ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).
54
skeleton budownictwo
GOST 1 367.8−83 S. 2
Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór z masowym udziałem 5%.
Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór, zawierający w 1 cm3 500 g miedzi.
Selen w TEJ 6−09−5358−87.
Standardowe roztwory selenu.
Roztwór A: 0,1 g metalicznego selena umieścić w zlewce o pojemności 100 cm3 i rozpuszczone
po podgrzaniu w 10 cm3 odwrotnej carskiej wódki. Następnie dodać 5 cm3 stężonego kwasu siarkowego
kwasy, упаривают do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают бидистил
лята, gotować i ponownie schłodzić. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności
100 cm3, dostosowane бидистиллятом do kreski i wymieszać.
1 cm3 roztworu A zawiera 1 mg selenu.
Roztwór B: 1 cm3 roztworu A приливают w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać
0,4 mol/dm3 roztworu kwasu siarkowego do kreski i wymieszać; przygotować dzień picia.
1 cm3 roztworu B zawiera 0,01 mg selenu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz antymonu marki СуООООП o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm3,
приливают 10 cm3 odwrotnej carskiej wódki, упаривают roztwór prawie do sucha na wrzącej łaźni
wodnej i spędzają денитрацию reszty kwasu mrówkowego. Nadmiar kwasu mrówkowego
usunięto przez odparowanie wody. Ślady kwasu mrówkowego nie uniemożliwiają dalszego определе
nij. Następnie osad rozpuszcza się w 20 cm3 10% roztworu hydroksyloaminy w 6 mol/dm3 roztworze
kwas solny, roztwór tłumaczą w probówce i wytrąca się siarka. Do tego probówce z roztworem
umieścić we wrzącej łaźni wodnej, dodać pipetą 0,5 cm3 серного mleka i выдержи
вают roztwór w kąpieli wodnej 3 h. w tym czasie trzykrotnie dodać 0,3 cm3 серного mleka —
przez 30 min, 1 godz., a na koniec doświadczenia. Następnego dnia, uwolniony osad siarki, zawierający
selen, sączy się przez filtr z białą wstążką i przemyto najpierw 7 razy 5-procentowym
roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy w 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego, a następnie 5 razy
бидистиллятом. Osad przemyć strumieniem бидистиллята w zlewce o pojemności 50 cm3, dodać
1 cm3 kwasu azotowego, 1 cm3 kwasu siarkowego (1:1), i 0,5 cm3 bromu i pozostawić pod szklankę
strefą szybą na 30 min. Następnie roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do отгонки nadmiaru bromu
i упаривают na płytce do początku pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Do zawartości szklanki
dodać 5 cm3 бидистиллята, 0,2 cm3 roztworu двухромовокислого potasu i 0,2 cm3 roztworu
сернокислой miedzi. Roztwór nanosi się бидистиллятом do objętości 30 cm3 wymiarowej w cylindrze z
korkiem i wymieszać.
3.2. Полярографируют roztwór w komórce z wolnostojącym меркурсульфатным elektrodą срав
zmiany na stacjonarnym ртутном elektrodzie. Ртутное dno w анодном oddziale zalać mieszaniną
kwasu siarkowego, ортофосфорной kwasy i бидистиллята w stosunku 1:1:2. Wielkość kropli
odpowiada 20 działek strefy wskaźnika. Czas akumulacji 1−3 min przy potencjale
akumulacji minus 0,6 V. Przy rejestracji полярограмм używają катодную obraz zanik
napięcia. Potencjał piku minus 0,8 V. Полярограмму każdego roztworu kręcą trzy-cztery razy
w zakresie potencjałów od minus 0,6 W do minus 1,0 V. Wysokość piku mierzona w pionie,
przeprowadzonej przez szczyt szczyt do skrzyżowania z prostej łączącej podstawy gałęzi
szczyt. Stężenie selenu w roztworze określają metody dodatków. Z każdej serii prób
spędzają trzy kontrolnych doświadczenia.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy selenu (X) w procentach, oblicza się według wzoru
t \ '
t (N2 — #,) IQ"4 ,
gdzie tx — masa selenu w dodatkowi, mcg;
Hx — średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu próbki pomniejszonej o wartości średniej
wysokości szczyt doświadczeń kontrolnych, mm;
55
S. 3 GOST 1 367.8−83
H2 — średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu próbki z dodatkiem pomniejszonej o średniej
wartości wysokości szczyt doświadczeń kontrolnych, mm (różnica Я2 i Я1 powinna być nie
mniej, nie więcej ЗЯ,);
t — masa zaczepu antymonu, r.
4.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy
przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej расхож
denia zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli.
: Тное dopuszczalna rozbieżność, %
M ассовая udział selenu, %
zbieżności powtarzalności
Od 0,000020 do 0,00004 subskryb.
W. św. 0,00004 «0.00008 cala «
0,000015
0,00002
0,00002
0,00003
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1)
