GOST 16273.0-85

• gost-162730-85.pdf (88.34 KiB)
  ГОСТ 16273.0-85

GOST 16273.0−85 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)

GOST 16273.0−85

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

SELEN TECHNICZNY

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy spektralnej

Technical selenium. General requirements for method
of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 04.06.91 N 782
(ИУС N 9, 1991 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, J. N. Семавин, O. D. Рябкова, E. B. Маковская

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 stycznia 1985 r. N 208

W ZAMIAN GOST 16273.0−71


WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 26.11.2014 N 1773-st c 01.09.2015

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 3, 2015 rok


Norma określa ogólne wymagania dotyczące metody spektralnej analizy technicznej selenu.

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 8.010−99* Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów. Główne postanowienia
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 8.563−2009 «Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów».


GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 16273.1−2014 Selen techniczny. Metody analizy spektralnej

GOST 20996.0−2014 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod pomiarów

GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST ISO 5725−6-2002** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
_______________
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.


Rozdział 1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

1b. METODY SPRAWDZANIA DOPUSZCZALNOŚCI WYNIKÓW UZYSKIWANYCH W WARUNKACH POWTARZALNOŚCI I ODTWARZALNOŚCI

1b.1. Sprawdzenie dopuszczalności wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności, prowadzone przy odbiorze poszczególnych wyników pomiarów roboczych prób.

1b.2. Procedura sprawdzania dopuszczalności wyników równoległych definicji przewiduje porównanie bezwzględnej różnicy między największą i najmniejszą -wyniki pojedynczych pomiarów (definicji) , wykonanych zgodnie z metodyką pomiarów granicę powtarzalności .

Jeśli spełniony jest warunek

, (1)

za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość z -wyników pojedynczych pomiarów (1, …, ).

Jeżeli warunek (1) nie jest spełniony, przeprowadza się procedurę opisaną w 1b.3.

1b.3. Dostają jeszcze równoległych definicji, przy tym , jeśli procedura pomiaru nie jest kosztowne, a 1, jeśli procedura pomiaru jest kosztowne.

Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość z wyników kilku pomiarów podczas wykonywania warunki

, (2)

gdzie maksymalny z wyników kilku pomiarów;

 — minimalny z wyników kilku pomiarów;

 — wartość krytycznego zakresu dla liczby wyników pojedynczych pomiarów .

Wartość krytycznego zakresu oblicza się ze wzoru

, (3)

gdzie  — współczynnik zależny od liczby wyników pojedynczych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa . Wartości współczynnika dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 przedstawiono w tabeli 1;

 — CKO powtarzalności, obliczona według wzoru

, (4)

gdzie jest granica powtarzalności;

 — współczynnik zależny od przyjętego prawdopodobieństwa i liczby równoległych definicji .

Wartości podane w tabeli 1 dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95.

Tabela 1

1b.4. Jeśli warunek (3) nie jest spełniony, należy dowiedzieć się przyczyny, prowadzące do nie do przyjęcia wyników pomiarów, i podjąć działania w celu ich usunięcia lub za ostateczny wynik pomiaru może być przyjęta mediana wyników pojedynczych pomiarów.

1b.5. Rozbieżność między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności. Podczas wykonywania tego warunki przyjęcia oba wyniki pomiarów, i jako ostatecznego może być używać ich całkowita среднеарифметическое wartość.

Po przekroczeniu granicy powtarzalności mogą być wykorzystane metody oceny dopuszczalności wyników pomiarów zgodnie z GOST ISO 5725−6.

1b.6. Podczas sprawdzania dopuszczalności dwóch wyników pomiarów, uzyskanych w jednej metodologii pomiarów z różnymi wartościami wskaźników прецизионности (przy ich интервальном widoku), granica powtarzalności , pośredniej прецизионности i powtarzalności oblicza się ze wzoru:

, (5)

gdzie i  — granice powtarzalności, odpowiednie wartości określonego składnika w próbce;

, (6)

gdzie i  — poza pośredniej прецизионности;

, (7)

gdzie i  — wskaźniki powtarzalności.

Rozdział 1b. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

1b. KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW W RAMACH LABORATORIUM

1b.1. Kontrola dokładności wyników pomiarów w ramach laboratorium prowadzone dla metod pomiarów z ustalonymi wskaźnikami dokładność (poprawność i прецизионности) i dopuszczonymi do stosowania w określony sposób, zgodnie z GOST 8.010.

1b.2. Przy realizacji technik pomiarów w laboratorium zapewniają kontrolę operacyjną procedury pomiarów i kontroli stabilności wyników pomiarów.

Algorytm kontroli procedury pomiarów prowadzą w wewnętrznych dokumentach laboratorium.

Procedury kontroli stabilności wyników pomiarów regulują w dokumentach laboratorium.

1b.3. Jako środków kontroli mogą być stosowane:

— próbki do kontroli (OK): standardowe próbki (Z) zgodnie z GOST 8.315 lub poświadczający mieszanki (AC) [3];

— prace próby z dodatkiem znanej określonego składnika;

— próby pracy stabilnego składu;

— próby pracy, rozcieńczone w określonym stosunku;

— inne techniki pomiarów z ustalonymi wskaźnikami precyzji (referencyjne metody pomiarów).

1b.4. Kontrola procedury pomiarów z zastosowaniem OK polega na porównaniu wyników kontroli określenia qualified cechy próbki do kontroli z zatwierdzonym wartości [2]. Przy tym stosowane jest OK powinny być adekwatne анализируемым próby (możliwe różnice w składach analizowanych próbek nie powinny wprowadzać w wyniki pomiarów statystycznie istotny błąd). Błąd poświadczającego wartości OK powinno być nie więcej niż jedną trzecią parametry dokładności wyników pomiarów.

Jeśli podczas kontroli stosuje się OK, które nie były używane przy ustalaniu wskaźnika dokładności wyników pomiarów, w przypadku przekroczenia tolerancji OK jednej trzeciej błędu metody pomiaru, dopuszcza norma kontroli liczyć według wzoru

, (8)

gdzie  — błąd poświadczającego wartości OK;

 — wartość wskaźnika dokładności wyników pomiarów, odpowiednie аттестованному wartości OK.

Градуировочную charakterystykę uznają stabilny po spełnieniu warunków:

, (9)

gdzie  — poświadczam wartość stężenia masowego składnika w градуировочном próbce;

 — znalezione w градуировочному grafiki wartość stężenia masowego składnika w градуировочном próbce;

 — wartość normy kontroli stabilności krzywej kalibracyjnej, zainstalowane w laboratorium podczas budowania krzywej kalibracyjnej.

1b.5. Kontrolę operacyjną procedury pomiarów z zastosowaniem metody dodatków, kontroli metodyki pomiarów lub metody rozcieńczenia próbki realizują zgodnie z algorytmami zawartymi w [2]. Dopuszcza się inne sposoby kontroli procedury pomiarów.

1b.6. Dla sprawdzenia stabilności wyników pomiarów w ramach laboratorium korzystają z procedury kontroli zgodnie z GOST ISO 5725−6 i [2].

Rozdział 1b. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Wymagania ogólne — według GOST 20996.0, GOST 25086 z dodatkami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.1.1. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy — według GOST 10298−79.

1.1.2. W celu selektywnej definicji komponentu wymagane jest wybór widmowej analitycznej linii, wolnej od mieszania linii matrycy składu chemicznego frekwencyjnych analizowanego próby.

1.1.3. W definicjach metodą atomowej emisji (fotometrii płomienia) długość fali, skład gazu płomienia, rehabilitacji lub окислительное działanie płomienia, obrót palnika i inne warunki pomiaru wybierają tak, aby osiągnąć optymalne pomiaru czułości i dokładności dla danego składnika i urządzenia.

1.1.4. Przy użyciu metod pomiarów (GOST 16273.1), pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości, o których mowa w metodologii pomiaru, dopuszcza się:

— używać podczas wykonywania pomiarów różnych rezonansowe widmo;

— stosować zautomatyzowane systemy budowania градуировочных wykresów, wykonywanie pomiarów w formie automatycznego pokazu z wydaniem wyników pomiarów w formie papierowej lub elektronicznej, nośnikach;

— konsekwentnie określić kilka elementów z jednego zaczepu próbki po jej rozkładu i odpowiedniego rozcieńczenia roztworu próbki w taki sposób, aby stężenie masowe (masa) mierzonego składnika w nim znajdowała się w granicach masowych stężeń (masy) krzywej kalibracyjnej.

1.1.2−1.1.4 (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).

1.1.5. Ułamek masowy zanieczyszczeń określają w навесках, równych, równoległych definicje, których liczba jest podana w określonej metodzie pomiaru, ale nie mniej niż dwóch. Jednocześnie z przeprowadzeniem pomiarów w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie w celu dokonania odpowiedniej zmiany w wynik pomiaru. Przy ustalaniu zanieczyszczeń liczba równoległych definicji w doświadczeniu kontrolnym musi odpowiadać liczbie równoległych definicji podanej w metodzie pomiaru.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 25086 i GOST 20996.0.

Rozdział 2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

Bibliografia

Bibliografia (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).