GOST 18904.8-89

• gost-189048-89.pdf (215.92 KiB)
  ГОСТ 18904.8-89

GOST 18904.8−89 Tantal i jego tlenku. Widmowy metoda określania wolframu, wapnia, kobaltu, miedzi, molibdenu i sodu

GOST 18904.8−89
Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TANTAL I JEGO TLENEK

Widmowy metoda określania wolframu, wapnia, kobaltu,
miedzi, molibdenu i sodu

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of tungsten,
calcium, cobalt, copper, molybdenum and sodium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.90
do 01.01.95*
__________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie po
protokół N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

M. W. Владимирова, N.A.Аракельян, B. M. Dobkin, P. F. Makarowa, A. S. Terehova

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.03.89 N 563

3. W ZAMIAN GOST 18904.7−73, GOST 18904.8−73

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń wolframu, wapnia, kobaltu, miedzi, molibdenu i sodu w tantalu (wstępnie переведенном w tlenek) i w jego tlenku.

Metoda opiera się na wszczęciu i rejestracji (fotograficznej lub fotowoltaicznych) łukowych kapitału widm analizowanych próbek i wzorów porównania.

Odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń:

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 18904.0 z dodatkiem: za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji, z których każda wykonuje się z jednego zaczepu.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный typu IPS-13 z kratką 600 штр/mm lub równoważny.

Fotowoltaiczny instalacja IPS-36 lub IPS-44.

Elektroniczno-komputerowy maszyna «Iskra-1256» lub «D-3−28» lub podobnego typu.

Generator УГЭ-4 lub prostownik 250−300 W 20−30 A.

Микрофотометр typu MT-2 lub równoważny.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Виброустановка lub inne urządzenie do mieszania i rozcierania prób.

Moździerze i tłuczki z tantalu i ze szkła organicznego.

Piec muflowy.

Szafa suszarka.

Płytka elektryczna.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3 lub Z-3, o średnicy 6 mm.

Elektrody, rzeźbione z spektralnych węgli:

typu «miseczka»: średnica krateru — 4 mm, głębokość krateru — 4 mm, wysokość ściany zewnętrznej — 5 mm, wysokość nóżki — 3 mm, średnica stopki — 2,5 mm;

średnica — 4 mm, wysokość zszytej części — 10 mm.

Pęseta medyczny zgodnie z GOST 21241.

Мерник ze stali nierdzewnej.

Baru dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4158.

Wolframu (VI) tlenek.

Potas сернокислый według GOST 4145.

Wapń азотнокислый 4-wodny według GOST 4142.

Kobaltu (II, III) tlenek według GOST 4467.

Miedzi (II) tlenek według GOST 16539.

Molibdenu (VI) tlenek.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Ołów двухлористый według GOST 4210.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962* lub alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

Antymonu (III) tlenek.

Tantal w proszku o wysokiej czystości lub tantalu (V) tlenek netto na zdefiniowaną примесям.

Klisze spektralne typ I, typ II, ES lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia фотометрируемых linii i tła widma.

Przedsiębiorca budowlany kontrastowy.

Fixer kwaśny.

Standardowy roztwór wapnia z mediów stężeniu 10 mg/cm: tuz азотнокислого wapnia o masie 5,8902 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej na 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie mieszaniny buforowej

Tuz chlorku ołowiu o masie 7,4 g siarczanu potasu o masie 2,5 g węglanu baru o masie 0,25 g i tlenki antymonu o masie 0,1 g starannie перетирают w moździerzu w ciągu 1,5−2 h lub виброустановке przez 40−50 min.

3.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

Próbki porównania przygotowują GOST 18904.6.

3.2.1. Siedziba wzór porównania (GOS) przygotowują mieszanką podłoża roztworem wapnia, wstępnie прокаленными окисями wolframu, kobaltu, miedzi, molibdenu i хлористым sodu.

W platynową filiżankę umieszczone 11,4775 g podstawy, podawany 18 cmstandardowego roztworu wapnia, suszone na płytce i zapalić w муфельной piecu w 750 °C przez 1 h. Po ochłodzeniu przenoszą w танталовую moździerz, dodają 0,1261 g tlenku wolframu (VI), 0,1362 g tlenku kobaltu (II, III), 0,1252 g tlenku miedzi (II), 0,1500 g tlenku molibdenu (VI) i 0,2540 chlorku sodu, starannie перетирают tantalu tłuczkiem w ciągu 1,5−2 h lub виброустановке przez 40−50 min.

Otrzymany GOS przechowywać w szczelnie zamkniętym szklanym słoju.

Reszta SYSTEMU przygotowują spójne rozcieńczeniu PAŃSTWA i kolejnych podstawą SYSTEMU. Udział masowy określonych zanieczyszczeń w procentach do sumy metali tantalu i domieszek i wprowadzone do mieszanki zawieszenia podstawy i разбавляемого SYSTEMIE podane są w tabeli.1.

Tabela 1

Każdy wzór porównania miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 5:1 w masie w moździerzu w ciągu 1 h lub виброустановке w ciągu 30 min. Gotowe SYSTEMIE przechowywać w szczelnie zamkniętych szklanych.

Dopuszcza się przygotowanie SYSTEMU z wykorzystaniem innych ilości mieszalny substancji, przy zachowaniu wartości udziałów masowych, o których mowa w standardzie.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Przygotowanie próbek do analizy

Próbę metalu tłumaczą w tlenek GOST 18904.6. Анализируемую tlenek miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 5:1 w masie w moździerzu lub na виброустановке w ciągu 10−15 min.

Po zdobyciu навесок łódeczki, szpatułki i inne akcesoria przetrzeć alkoholem (0,5 cmna jeden wzór).

Mieszając, moździerze, tłuczki lub części виброустановки umyć wodą i przetrzeć spirytusem (2 cmna jeden wzór).

4.2. Widma wzbudzenia

Analizowane próbki i SYSTEMU operacyjnego, mieszane z mieszaniny buforowej, z pomocą мерника umieszcza się w postaci brykietu o masie 50 mg w kratery węglowych elektrod typu «miseczka». Wysokość brykietu wynosi 3,4−3,6 mm. Niedopuszczalne jest wnikanie cząsteczek próbki na koniec elektrody.

Po każdej próbki мерник czyścić wacikiem nasączonym alkoholem (0,5 cm).

Elektrody z próbkami służą anodą. Górna elektroda, toczony o średnicy do 4 mm, służy katodą. Natężenie prądu łuku — 11−13 A, czas ekspozycji — 20, межэлектродный okres — 2,5 mm, oświetlenie — трехлинзовая.

4.3. Rejestracja widm

4.3.1. Podczas fotograficznej rejestracji szerokość szczeliny спектрографа IPS-13 12−15 µm, фотографируемая obszar widma 300−400 nm. Na фотопластинке robi na 3 widma każdej próby i każdego SYSTEMU. Fotografowanie powtarza się dwa razy.

Robi każdą porcję przygotowanej (wymieszaną z mieszaniny buforowej) z jednego zaczepu oryginalnej próbki tlenku (lub oksydowanej próby metalu), na dwóch фотопластинках trzy razy na każdej фотопластинке.

Po fotografowania widma klisze wykazują, myją, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą i suszy.

4.3.2. Przy fotowoltaicznych rejestracji szerokość szczeliny wejściowej w instalacji pv IPS-36 (IPS-44) 0,15−0,20 µm, oświetlenie — двухлинзовая.

Rejestrują dwa widma jednej porcji, przygotowanej (mieszanej z mieszaniny buforowej) z jednego zaczepu oryginalnej próbki tlenku (lub oksydowanej próby metalu).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Klisze fotometriruût na микрофотометре. Na każdej spektrogram mierzą zaczernienia analitycznych linii i linii porównania, obliczają różnicę почернений (), znaleźć średnią wartość dla trzech спектрограмм otrzymanych od jednej próbki. Długości fal analitycznych linii i linii porównania podano w tabeli.2.

Tabela 2

_______________
* Linie stosowanych w fotowoltaicznych rejestracji.

5.2. Na wyjściu z instalacji pv (tablica cyfrowego woltomierza lub taśma цифропечатающего urządzenia) otrzymują świadectwo (), proporcjonalne логарифму względnej intensywności analitycznej linii i linii porównania (tabela.2).

5.3. Dla każdej ustalonej zanieczyszczeń budują градуировочный wykres: na osi x składają wartość , gdzie  — udział masowy czyli zanieczyszczenia w SYSTEMIE, w osi y składają uśrednione wartości sygnału analitycznego (lub ) odpowiednich SYSTEMU. W tym wykresom i średniej wartości sygnału analitycznego, otrzymanym przez spektralnych prób, znajdują się wartości udziałów masowych określonych zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

5.3.1. Podczas fotograficznej rejestracji widma za wynik jednego z równoległych definicji przyjmuje się średnią wyników uzyskanych na dwóch фотопластинках, z których każdy jest średnią trzech спектрограмм.

5.3.2. Przy fotowoltaicznych rejestracji widma za wynik jednego z równoległych definicji przyjmuje się średnią z wyników pomiarów analitycznych dwóch sygnałów widm.

5.4. Jest dozwolone przeprowadzić przetwarzanie sygnałów analitycznych za pomocą KOMPUTEROWEGO «Iskra-1256» lub podobnych programów, zatwierdzonych w ustalonym porządku.

5.5. Wartości bezwzględne różnic dwóch wyników równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i dwóch wyników badań (wskaźnik powtarzalności), liczbowo równe między sobą, z prawdopodobieństwem 0,95, nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej.

5.6. Dopuszcza się stosowanie innych metod analizy, w metrologicznym cechach nie gorszych niż opisane w standardzie.