GOST 20996.9-82
GOST 20996.9−82 Selen techniczny. Metoda określania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 20996.9−82*
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
SELEN TECHNICZNY
Metoda określania antymonu
Selenium. Method of determination antimony
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1983−07−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)
WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта
Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 2015 rok
Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu (przy masowym udziale antymonu 0,005−0,06%).
Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowego połączenia anionów (SbCl)z krystaliczną fioletowym 1,5−2 n. roztworze kwasu solnego, экстрагируемого toluenem, i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 608−610 nm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1a. POWOŁANIA NORMATYWNE
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:
GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne
GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne
GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne
GOST 4147−74 Odczynniki. Żelaza (III) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne
GOST 4197−74 Odczynniki. Sód азотисто-kwaśny. Warunki techniczne
GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne
GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne
GOST 5789−78 Odczynniki. Toluen. Warunki techniczne
GOST 6691−77 Odczynniki. Mocznik. Warunki techniczne
GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne
GOST 20996.0−82 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».
GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary
GOST ISO 5725−6-2002* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».
Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW
Dokładność pomiaru masowego udziału antymonu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).
Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1 Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału antymonu
W procentach
Zakres pomiaru masowego udziału antymonu | Szybkość, dokładność ± |
Granice (wartości bezwzględne) | |
powtarzalność r(n=2) |
powtarzalność R | ||
Od 0,005 do 0,010 subskryb. | 0,002 |
0,002 | 0,003 |
W. św. 0,010 «0,030 « | 0,004 |
0,003 | 0,005 |
«0,030» 0,060 « | 0,006 |
0,006 | 0,009 |
Rozdział 1b. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.
2. NARZĘDZIA POMIAROWE, AKCESORIA, MATERIAŁY, ROZTWORY
Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:
— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 608−610 nm;
— waga specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;
— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 350 °C;
— kolby pomiarowe 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 według GOST 1770;
— szklanki W-1−100 THS, W-1−250 THS według GOST 25336;
— szkło godzinny;
— lejki podziałowe VD-1−250 XC według GOST 25336.
Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:
— kwas azotowy według GOST 4461;
— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:10 i 3:1;
— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1, 1:10;
— cyna двухлористое 2-wodny [1], roztwór stężenia masowego 200 g/dmw kwas solny, rozcieńczonego 3:1;
— sód азотисто-kwaśny według GOST 4197;
— mocznik według GOST 6691;
— fiolet krystaliczny w [2], roztwór stężenia masowego 2 g/dm;
— toluen według GOST 5789;
— żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór stężenia masowego 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonego 3:1;
— wody destylowanej według GOST 6709;
— antymon według GOST 1089.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3a. PRZYGOTOWANIE DO PRZEPROWADZENIA POMIARÓW
3a.1. Podczas gotowania nasyconego roztworu mocznika 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.
3a.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory antymonu znanej koncentracji.
Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego antymonu 0,1 mg/cmtuz antymonu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 20 do 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, zamykają strefy szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Szkło kręcą, roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10, i wymieszać.
Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia antymonu 0,01 mg/cmwybierają 10 cmroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.
Podczas przygotowywania roztworu Do masowego stężenia antymonu 0,001 mg/cmwybierają 10 cmroztworu B i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.
3a.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześć szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza 0; 2,0; 5,0; 7,0 cmroztworu W i 1,0; 2,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 i 0,02 mg antymonu, приливают 1 cm(w)roztworu хлорного żelaza, dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 3:1 do objętości 10 cm, i dalej wykonują zgodnie z 3.1.
Rozdział 3a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz selena masie 0,5−2,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150−200 cm, приливают 15−25 cmkwasu azotowego i упаривают roztwór do objętości 3−5 cm. Dodać 5−10 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, umyć wodą ścianki szklanki i ponownie odparować do 3−5 cm. Po schłodzeniu приливают 20−25 cmroztworu kwasu solnego (3:1), rozpuszczone sole w słabym ogrzewaniu i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (3:1) do kreski i wymieszać.
Аликвотную część roztworu 5 lub 10 cm(lub cały roztwór, w zależności od masowego udziału antymonu) przenosi się do zlewki o pojemności 100−250 cm, dodać kroplami roztwór chlorku cyny do odbarwienia roztworu. Jeśli analizowany roztwór bezbarwny, to dodają tylko 1−2 krople.
Następnie приливают 1 cmазотистокислого sodu i dają roztworu odstawić na 2 min. następnie dodać 1 cmmocznika i tłumaczą otrzymany roztwór w делительную lejek o pojemności 200 cm, dodać 10−12 cmkwasu solnego (1:1) i dodać objętość wodą do 75−80 cm.
W делительную lejek приливают 20−25 cmtoluenu, 1 cmfiolet i ekstrahowano 1 min. Po rozwarstwienia organiczny warstwy oddzielają, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać objętość do etykiety toluenem i przez 15 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 608−610 nm i kuwetę grubości chłonnego warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Masę antymonu znaleźć w градуировочно
mu grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N, 1); (Usunięty, Zm. N 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — ilość antymonu, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;
— zakres wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu cm;
— masa zaczepu selenu r.
4.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 1.
Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności, podanych w tabeli 1 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95). Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
Bibliografia
[1] | Warunki techniczne TĘ 6−09−5393−88 |
Cyny (II) chlorek 2-wodną (cyna двухлористое), czysty do analizy, czysty |
[2] | Warunki techniczne TĘ 6−09−4119−75* | Fiolet krystaliczny, (N, N, N, N, N, N"-гексаметилпарарозанилин chlorek), kwalifikacji czysty do analizy». |
________________
* TEN nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).