GOST 12645.13-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-1264513-87.pdf (202.73 KiB)
ГОСТ 12645.13-87

GOST 12645.13−87 Indii. Chemiczno-widmowy metoda określania galu (ze Zmianą N 1)

GOST 12645.13−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Chemiczno-widmowy metoda określania galu

Indium. Chemicospectral method for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1989−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

G. I. Iwanow, A. B. Минеев, L. K. Ларина, N.G.Pelevin

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 17.12.87 N 4625

Zmiana nr 1 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 15.03.94 (raport sekretariatu Technicznego N 1)

Za przyjęciem głosowało:


Nazwa państwa	Nazwa produktu krajowego organu standaryzacji
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenistan	Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 1770−74	Rozdz.2
GOST 6709−72	«
GOST 10297−94	«
GOST 11125−84	«
GOST 12645.0−83	1.1; 1.1.1
GOST 12797−77	Rozdz.2
GOST 14261−77	«
GOST 14919−83	«
GOST 19908−90	«
GOST 22300−76	1.1.1, rozdz.2
GOST 22306−77	1.1

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1996 r. (ИУС 9−96)

Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda określania galu w indiach, przy masowym udziale go od 5·10 ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) 5·10%.

Metoda opiera się na экстракционном alokacji galu бутиловым ester kwasu octowego z zwany dalej środowiska, реэкстракции go w fazę, odkładanie na азотнокислом indiach i спектрографическом analizie uzyskanego koncentratu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306 z dodatkiem.

1.1.1. Przy ustalaniu galu w indiach wraz z индием i odczynników określonych w GOST 12645.0, stosowany jest octan eteru kwasu octowego, wpływających szkodliwie na organizm człowieka. Podczas pracy z nim należy korzystać z wymaganiami bezpieczeństwa zawartymi w GOST 22300.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 lub спектрограф СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Generator łuku prądu zmiennego typ DG-2, PS-39 lub IVES-28.

Generator łuku prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i moc prądu nie mniej niż 18 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Спектропроектор typu PS-18.

Wagi analityczne, pozwalające odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Lampa na podczerwień dowolnego typu o mocy do 500 W z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка grzewcza zgodnie z GOST 14919.

Piec muflowy, umożliwiający regulację temperatury do 700 °C.

Ostrzałka do elektrod grafitowych typu KP-35 lub innego typu.

Pojemniki ze szkła organicznego.

Naczynia kolby szklane według GOST 1770.

Naczynia kwarcowa według GOST 19908.

Elektrody z grafitowych prętów marki Z-2 i Z-3 o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4x4 mm. Контрэлектроды — uwięzieni na ścięty zabaw o średnicy 1,5−2,0 mm.

Klisze спектрографические typów ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ.

Indii marki Ин00 według GOST 10297 i roztwór азотнокислого indie, zawierający indie 100 mg/cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) .

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i roztwór (HCl)= 6 mol/dm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.

Octan eteru kwasu octowego zgodnie z GOST 22300.

Woda destylowana według GOST 6709, перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Gal według GOST 12797.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Roztwór galu: 0,05 g metalicznego galu rozpuszcza się w 5 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) mieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3. Przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) roztworu A zawiera 0,5 mg galu.

10 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) roztworu B zawiera 0,05 mg galu.

3.2. Próbki porównania: podstawą do przygotowania próbek do porównania służy tlenek indie, otrzymany растворением indie marki Ин000 w kwas azotowy, wysuszeniem i прокаливанием азотнокислого indie do tlenku w муфельной piecu w temperaturze około 500 ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) °c przez 40−50 min Uzyskanych podstawę dokładnie перетирают w moździerzu.

Podstawowy wzór, zawierający 1·10% galu: w кварцевую kubek o pojemności 50 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) umieszcza się 12,091 g tlenku indie i dodawać kroplami 2 cmroztworu galu B. Roztwór suszone i zapalić w ciągu 20−30 min w temperaturze ~500 °C w муфельной pieca. Następnie rozcieńczeniu podstawowego i każdego nowo przygotowanej próbki podstawą przygotowują serię próbek roboczych porównania, zgodnie z tabelą.


Numer próbki porównania	Udział masowy galu w próbce porównania, %	Ilość разбавляемого próbki	Ilość podłoża potrzebne do rozcieńczenia
1	1·10	-	-
2	3,3·10	2,000 (próbka nr 1)	4,000
3	1·10	1,000 (próbka nr 2)	9,000
4	5·10	3,000 (próbki N 3)	3,000

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Podstawę i градуировочные próbki przechowywać w бюксах lub szczelnie upadających bankach w ciągu 1 roku.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz indie masą 1,000 g umieszcza się w кварцевую kubek o pojemności 30−50 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) i rozpuszcza się w 5−7 cmkwasu solnego po podgrzaniu. Kubek zamykają strefy szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór odparowano do suchych soli pod promiennikiem podczerwieni. Suche soli rozpuszcza się w 5 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) roztworu kwasu solnego (HCl)=6 mol/dmi przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cm. Kubek umyć 5 cmtego samego roztworu kwasu solnego; промывной roztwór przelewa się do tego samego делительную lejek. Dodać 10 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) бутилацетата i energicznie wstrząsać przez 1 min. Po separacji faz dolna warstwa odrzucają, ekstrakt dwukrotnie przemyto 2−3 cmroztworu kwasu solnego.

Реэкстракцию galu z organicznej warstwy spędzają dwa razy 10 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) wody w ciągu 1 min.

Warstwę wodną po pierwszej i drugiej реэкстракции przelewa w кварцевую filiżankę, do której dodaje się 1 cm ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) roztworu indie i 2−3 cmkwasu azotowego. Roztwór suszone pod lampą, na электроплитке, a następnie zapalić osad w муфельной piecu w temperaturze około 500 °C przez 25−30 min, aż do uzyskania tlenku indie. Użyciu osad zważono, истирают kwarcowego różdżką w filiżance.

Współczynnik wzbogacenia ( ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) ) obliczamy według wzoru

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) - masa indie, wziętego do analizy, g;

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) - masa koncentratu uzyskanego po wzbogacania r.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie do ewidencji czystości odczynników, naczyń i warunków doświadczenia, przesuwając te same operacje i przy użyciu tej samej ilości odczynników, które są wymagane do otrzymania koncentratu zanieczyszczeń frekwencyjnych analizowanego próby. Współczynnik wzbogacenia liczą w tej samej formule, że i dla frekwencyjnych analizowanego próby.

Aby uzyskać wynik analizy z każdej próby wybierają po dwie zawieszenia i dostają po dwa koncentratu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Zawieszenia próbek porównania i koncentratów prób i kontroli doświadczenia masie 50 mg umieszcza się w elektrody węglowe z wielkości krateru 4x4 mm (dla każdej próbki i koncentratu przygotowują po 2 elektrody) i spalają w łuku prądu stałego moc 15 A w ciągu 3 minut (do wypalenia). Widma robi na спектрографах typu IPS-8 lub СТЭ-1 (pierwsze zamówienie). Szerokość szczeliny спектрографа 0,02 mm.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą czarne zabarwienie linii galu 287,4 nm i pobliskiego tła. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) , gdzie — udział masowy galu w próbkach porównania %.

Ułamek masowy galu w próbce obliczamy według wzoru

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) i — masowe akcje galu w koncentracie próby i doświadczenia kontrolnego odpowiednio, znalezione w градуировочному grafikę, %;

i ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) — współczynniki wzbogacenia próbki i kontrolnej doświadczenia odpowiednio.

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке (każde równoległe oznaczanie z dwóch спектрограмм).

Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru , gdzie - średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników równoległych definicji.

Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru , gdzie - średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).