GOST 20996.2-82

• gost-209962-82.pdf (225.69 KiB)
  ГОСТ 20996.2-82

GOST 20996.2−82 Selen techniczny. Metody oznaczania siarki (ze Zmianą N 1)

GOST 20996.2−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metody oznaczania siarki

Selenium. Methods of determination sulphur

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 20996.2−75

* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


Niniejszy standard określa фототурбидиметрический i титриметрический metody oznaczania siarki (przy masowym udziale siarki 0,002−0,6%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20996.0−82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji zawiesiny siarczanu baru przy współpracy jonów baru z siarczan jonami i pomiarze intensywności zmętnienie roztworu. Jako stabilizatora zawieszenia używają gliceryna.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр.

Baru chlorek według GOST 4108−72, roztwór 100 g/dm.

Gliceryna według GOST 6259−75, roztwór 100 g/dm.

Potas сернокислый według GOST 4145−74, перекристаллизованный.

Standardowe roztwory siarczanu potasu.

Roztwór A: tuz soli o masie 0,0544 g rozpuszcza się w 50−60 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg siarki.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg siarki. Roztwór jest stabilny przez 2 dzień.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór 100 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz selena masie 0,5−4 g (w zależności od masowego udziału siarki) są umieszczone w szklance o pojemności 100−200 cm, приливают 1 cmroztworu węglanu sodu i 20−25 cmkwasu azotowego. Szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i pozostawić bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji w ciągu 40−50 min. Następnie gotuje się do usuwania tlenków azotu, odkleić szkło (płytę), umyć nad szklanką i ostrożnie roztwór odparowano do sucha.

Do suchego pozostałej dodać 1−2 cmkwasu solnego, 10−15 cmwody i ogrzewać roztwór do wrzenia. Wytrzymują otrzymany roztwór w ciągu 1 h.

Roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Jeśli jest osad, roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości, w stożek, którego włożono trochę фильтробумажной masy.

Аликвотную część roztworu 2−10 cm(lub cały zakres w zależności od masowego udziału siarki. W tym przypadku roztwór упаривают do wielkości 10−15 cmi po schłodzeniu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 0,5−1,0 cmkwasu solnego (1:1), 10 cmroztworu gliceryny i wymieszać. Następnie приливают 3−3,5 cmchlorku baru, wlać wodą do kreski i ponownie wymieszać. Przez 40 min znowu roztwór wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 326 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania używają wody.

Masę siarki w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному g

рафику.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności do 25 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 mg siarki. Dodają do każdej kolby 0,5−1 cmkwasu solnego (1:1), wody do 10 cm, 10 cmroztworu gliceryny i wymieszać. Następnie приливают 3−3,5 cmchlorku baru i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy siarki w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa siarki w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa siarki w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — objętość badanego roztworu w wymiarowy kolbie, cm;

 — masa zaczepu selenu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm

.

2.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

2.4.1, 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie siarki w postaci siarczanu-jonową roztworu chlorku baru, rozpuszczeniu otrzymanego osadu w аммиачном roztworze трилона B i miareczkowaniu nadmiaru ostatniego хлористым magnezu w obecności эриохром czarnego T jako wskaźnika.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Baru chlorek według GOST 4108−72, roztwór 100 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia, (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73; 0,025 M roztwór: 9,305 g soli rozpuszczone w 500−600 cmciepłej wody. Następnie przesączono przez nieszczelny filtr, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Instalacja miano roztworu трилона B: tuz metalicznego cynku o masie 0,04 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, dodać 5−6 cmkwasu solnego, odparowano do stanu wilgotnego, приливают 100−120 cmwody i ogrzewać do początku wrzenia roztworu.

Schłodzić, dodać 15−20 cmroztworu buforowego, na końcu łopatki эриохром czarnego T i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia zabarwienia roztworu w fioletowo-czerwony kolor.

Tytuł oblicza się ze wzoru

,

gdzie  — masa cynku, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

Cynk według GOST 3640−94.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Buforowy roztwór o ph 9−9,5: tuz chlorku amonu o masie 54 g rozpuścić w 100−150 cmwody, приливают 350 cmamoniaku, wlać wodę do 1000 cmi wymieszać.

Magnezu chlorek 6-wodny według GOST 4209−77, 0,025 M roztwór.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Эриохром czarny T, wskaźnik: miesza się z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Metylu czerwony, roztwór 1 g/dmw alkoholu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz selena masą 1−3 g (w zależności od masowego udziału siarki) są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cm, приливают 10−20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i pozostawić bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu. Następnie gotuje się do usuwania tlenków azotu, odkleić szkło (płytę), umyć nad szklanką, a otrzymany roztwór odparowano do sucha.

Do suchego pozostałej dodać 3−5 cmkwasu azotowego, 80−100 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Dodają 15−20 cmroztworu chlorku baru, gotować 8−10 min i pozostawić do koagulacji zanurzenie od 1 do 6 h (w zależności od masowego udziału siarki).

Odsączono osad przez gęsty filtr i umyć go 5−6 razy wodą. Następnie zmyć pozostałości w kolbie, w której prowadzono osadzanie, приливают 80−100 cmwody, dodać 10−25 cm(w zależności od ilości siarki w анализируемом roztworze) roztworu трилона B i 5−7 cmamoniaku. Ogrzewać do rozpuszczenia osadu. Po schłodzeniu dodać 20−25 cmroztworu buforowego, na końcu łopatki эриохром czarnego T i wymieszać. Kropla za kroplą dodaje metylowego czerwonego do przejścia zabarwienia roztworu z niebieskiej na zieloną. Następnie ustalane хлористым magnez do zmiany barwy roztworu w fioletowo-czerwony

szy.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy siarki w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość dodanego roztworu трилона B, cm;

 — objętość roztworu chlorku magnezu, zużytego na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;

 — stosunek molarnych roztworów трилона B i chlorku magnezu: wybrane 10−25 cmroztworu трилона B i umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 20−25 cmroztworu buforowego i na końcu łopatki эриохром czerni T. Następnie do otrzymanego roztworu dodaje się kroplami metylowego czerwonego do przejścia zabarwienia roztworu z niebieskiego na zielony i jest ustalane хлористым magnez do zmiany koloru fioletowo-czerwony.

Współczynnik oblicza się ze wzoru

,

 — miano roztworu трилона B w siarkę, g/cm;

 — masa zaczepu selenu r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice skrajnych wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.