GOST 16274.10-77
GOST 16274.10−77 Bizmut. Widmowy metoda oznaczania zawartości rtęci (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 16274.10−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
BIZMUT
Widmowy metoda oznaczania zawartości rtęci
Bismuth.
Spectral method for determination of mercury content
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat
4. Wprowadzony po raz pierwszy
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer pozycji, partycji |
| GOST 4658−73 |
Rozdz.2 |
| GOST 10691.1−84 |
Rozdz.3 |
| GOST 10928−90 |
Rozdz.2 |
| GOST 16274.0−77 |
1.1 |
| GOST 16274.8−77 |
4.1 |
| GOST 18300−87 |
Rozdz.2 |
6. Rozporządzenie Gosstandartu
7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Niniejszy standard stosuje się do bizmut marek Ви0000, Ви000 i instaluje widmowy metoda oznaczania zawartości rtęci przy zawartości rtęci od 5·101·10
%.
Metoda opiera się na wstępnym fuzji zawieszenia próby w kraterze węglowego elektrody przy 350−400 °C i wszczęcia jej w łuku prądu stałego.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-30 (kompletna instalacja).
Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie 200 v i prądu 20 A.
Piec pionowy rurowy do wtapiania metalu w przedstawionej na elektrodzie 300 W (rysunek).
1 — elektroda z próbą; 2 — kwarcowa rurka; 3 — grzałka 300 W; 4 — obudowa pieca;
5 — popychacz; 6 — ogranicznik
Maszyna tokarka z zestawem frezów kształtowych do ostrzenia elektrod węglowych.
Elektrody węglowe z spektralnych węgli marki Z-2 i Z-3 o średnicy 6 mm, kształt «kieliszki» o następujących wymiarach: wysokość głowicy 17 mm, długość szyjki 4 mm, średnica 2 mm, głębokość krateru 15 mm, średnica krateru 4,5 mm.
Контрэлектрод, którego jeden koniec jest zamknięty na ścięty.
Микрофотометр każdego systemu, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych (kompletna instalacja).
Klisze спектрографические typu I.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Rtęć marki P1 zgodnie z GOST 4658.
Waga торзионные typu W, zakres ważenia do 1000 mg.
Próbka porównania z zawartością rtęci 0,1%; przygotowują metodą wtapiania zawieszenia rtęci z metalowym висмутом w pakcie tyglu w temperaturze 350−400 °C pod расплавом parafiny. Szereg pracowników próbek porównania, różniących się od siebie 2−2,5 razy, przygotowują spójne rozcieńczeniu pierwszej próbki porównania висмутом, nie zawierających rtęć.
Do pracy w zakresie stężeń 5·10-1·10
% korzystają z metody ułamkowe zawieszenia. W elektrody węglowe umieszczone obliczone zawieszenia próbki porównania z zawartością rtęci 5·10
% i bizmut, nie zawiera rtęci.
Bizmut według GOST 10928 z masowym udziałem rtęci mniej niż 1·10%.
Автотрансформатор laboratoryjny typu ПНО-250−2.
Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników, materiałów i suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności, określonych w niniejszym standardem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Powierzchnię grzewczą pieca (patrz rysunek) to sieć przez автотрансформатор i ogrzewa się do temperatury 350−500 °C. Popychacz 5 podnoszą w górne położenie i pęsety montowane w otwór piec węglowy elektroda z wysokosci próbki lub próbki porównania. Popychacz wraz z elektrodą świateł w położenie dolne. Próba stopione w kong w temperaturze 400 °C przez 10−15 s.
Następnie elektrodę popychaczem podnoszą w górę i przenoszą kleszcze na metalowej listwie (podstawkę). Widma zdjęcia na płytę typu I szerokości szczeliny спектрографа 0,015 mm. Szczelina спектрографа oświetlają двухлинзовым конденсором.
Неахроматизированный kondensor o ogniskowej 75 mm montowane od źródła światła na 100 mm i od szczeliny na 316 mm. Odparowanie próbki i widma wzbudzenia produkują w łuku prądu stałego moc 15 A. Czas ekspozycji 20 s.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Trzy widma próbek porównania i sześć widm każdej z prób zdjęcia na jednej фотопластинке. Do analizy wykorzystują analityczne linii rtęci 253,6 nm. Czarne zabarwienie linii rtęci i pobliskiego tła mierzą na микрофотометре. Od почернений linii i tła do intensywności linii z uwzględnieniem tła przechodzą za pomocą krzywej. Liczenie wyników analizy produkują według metody podanej w GOST 16274.8.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).
4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań (
) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
| Udział masowy rtęci, % |
Rozbieżność wyników dwóch równoległych oznaczeń, % | Rozbieżność wyników dwóch badań, % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:
gdzie — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;
— średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, w trzech спектрограммам każde otrzymane na jednej фотопластинке.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
