GOST 16274.5-77

• gost-162745-77.pdf (107.18 KiB)
  ГОСТ 16274.5-77

GOST 16274.5−77 Bizmut. Metoda oznaczania zawartości srebra (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.5−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Metoda oznaczania zawartości srebra

Bismuth.
Method for determination of silver content

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie ROZPORZĄDZENIEM Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 16274.5−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się na metaliczny bizmut marek Ви1 i Ви2 i instaluje przestrzennego роданистый metoda oznaczania zawartości srebra (przy zawartości srebra od 0,1 do 0,5%).

Metoda opiera się na miareczkowania roztworem srebra роданида amonu w środowisku kwaśnym w obecności bizmutu. Jako wskaźnik stosuje się железоаммонийные alum.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0.

2. NACZYNIA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kolby pomiarowe o pojemności 1000 cmGOST 1770.

Микробюретка o pojemności 2 cmna NTD.

Pipeta o pojemności 25 cmna NTD.

Kolby stożkowe żaroodporne o pojemności 250 cmGOST 7851.

Gorzelnia aparat do otrzymywania wody bidistilled.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, nie zawierający chloru, a 1%-roztwór.

Ałun железоаммонийные po DRUGIEJ 6−09−5359, 10%-roztwór 1% roztworze kwasu azotowego.

Bizmut metalowy marki Ви0 według GOST 10928.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277.

Standardowy roztwór srebra; jest przygotowany w następujący sposób: 15,7467 g азотнокислого srebra umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w wodzie bidistilled, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g srebra.

Бидистиллированная woda.

Amon роданистый według GOST 27067, molowe roztworu o stężeniu 0,01 mol/dm.

Miano roztworu ustalane w następujący sposób: w sześciu kolb stożkowych o pojemności 250 cmwybrane na 25 cmstandardowego roztworu srebra, dodać 2,5 g bizmutu marki Ви0 i rozpuścić w 50 cmstężonego kwasu azotowego, приливая w małych porcjach. Rozpuszczanie prowadzą najpierw bez ogrzewania, a następnie ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Do roztworu приливают 100 cmwody bidistilled, chłodzi i roztworem miareczkującym роданистого amonu z molowe stężeniu 0,01 mol/dm, w obecności 2 cmжелезоаммонийных ałunu do pojawienia się неисчезающей różowej kolorystyce.

Miano roztworu роданистого amonu (), wyrażony w g/cmsrebra, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — liczba standardowego roztworu pobranej do miareczkowania, cm;

0,01 — stężenie standardowego roztworu srebra, g/cm;

 — ilość roztworu роданистого amonu z molowe stężeniu 0,01 mol/dm, wykorzystana do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz bizmutu masie 10,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 50 cmstężonego kwasu azotowego, приливая w małych porcjach. Rozwiązanie zawieszenia spędzają najpierw bez ogrzewania, a następnie ogrzanie do zaniku tlenków azotu.

Do roztworu приливают 100 cmwody bidistilled i po schłodzeniu roztworem miareczkującym роданистого amonu z molowe stężeniu 0,01 mol/dm, w obecności 2,0 cmжелезоаммонийных ałunu do pojawienia się неисчезающей różowej kolorystyce.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Zawartość srebra w висмуте () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — miano roztworu роданида amonu, wyrażony w gramach srebra na mililitr roztworu;

 — ilość roztworu роданида amonu, wykorzystana do miareczkowania, cm;

 — montaż, r.

4.2. Maksymalna rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

dla przedziału masowych udziałów od 0,1 do 0,3%;

dla masowych udziałem ponad 0,3%,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).