GOST 25278.10-82

• gost-2527810-82.pdf (878.41 KiB)
  ГОСТ 25278.10-82

GOST 25278.10−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody oznaczania tlenku cyrkonu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 25278.10−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody oznaczania tlenku cyrkonu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.01.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12 od 21.11.97). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107 wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.07.98

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok


Niniejszy standard określa następujące metody oznaczania tlenku cyrkonu:

fotometryczny:

od 0,2 do 5% — dla stopów (ligatur) na podstawie niobu (składniki: aluminium nie więcej niż 20%, wanadu nie więcej niż 0,5%, wolframu nie więcej niż 25%, molibdenu nie więcej niż 25%, węgla nie więcej niż 0,2%);

od 0,5 do 5% — dla stopów (ligatur) na podstawie wanadu (składniki: nio nie więcej niż 40%, itru nie więcej niż 30%);

widmowy (od 0,3 do 3%) — dla stopów niobu i wanadu;

комплексонометрический:

od 1 do 5% dla stopów (ligatur) na podstawie wanadu, nie zawierający niobu;

od 80 do 90% — dla opcji stopów cyrkonu-aluminium;

od 5 do 30% — dla stopów niobu, nie zawierający aluminium;

od 1 do 30% — dla stopów niobu, zawierające aluminium i stopów na bazie wanadu, zawierających niob.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислом 0,2 mol/dmroztworze. Hydroliza niobu (podstawy stopu) zapobiegają wprowadzeniem nadtlenku wodoru. Absorpcja kompleksów niobu, wolframu i molibdenu z ксиленоловым pomarańczowym biorą pod uwagę, mierzy całkowite wchłanianie kompleksów niobu, wolframu, molibdenu i cyrkonu w stosunku do innego równej аликвотной części próbki, która dodaje sól disodowa, maski tylko cyrkonu.

Definicji nie przeszkadzają do 2 mg aluminium, do 7 mg itru, do 10 mg molibdenu, do 3 mg wolframu i do 50 mcg wanadu w фотометрируемом roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cm.

Pipety bez podziału na 1, 2, 5 i 10 cm.

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Zlewki o pojemności 100 cm.

Szyby strefy.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 0,5 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu; 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cm.

Cyrkon metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% cyrkonu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmcyrkonu: 0,1 g metalicznego cyrkonu umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−3 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmkwasu siarkowego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tlenku cyrkonu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmcyrkonu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dm1

00 razem.

2.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próby na bazie stopu niobu o masie 0,1 g, w zależności od zawartości węgla rozpuszcza się w jeden z opisanych poniżej sposobów.

2.2.1. Przy masowym udziale węgla nie więcej niż 0,03%

Tuz frekwencyjnych analizowanego próby rozpuszcza się po podgrzaniu w жаростойком szklance, pokryte szkłem, w 3,5 cmstężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 1 g siarczanu amonu. Po całkowitym rozkładu próby плав chłodzi, приливают 0,3 cmnadtlenku wodoru, około 30 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia pływających; otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

2.2.2. Przy masowym udziale węgla 0,03%

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmkwasu siarkowego (1:1), zawierającej 0,3 cmnadtlenku wodoru.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą (kwasowość roztworu 0,5 mol/dmw kwasie siarkowym). W przypadku spodziewanego zawartości cyrkonu ponad 1% roztwór rozcieńcza się jeszcze raz: wybrane 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski kwasem siarkowym 0,5 mol/dm(należy wziąć pod uwagę drugie rozcieńczenie przy obliczaniu masowego udziału cyrkonu w pkt 2.3).

W celu określenia cyrkonu w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmwybierają równe аликвотные części roztworu, zawierające 15−35 g tlenku cyrkonu, rozcieńczyć do 20 cmkwasem siarkowym 0,5 mol/dm. W jednej z kolb wstrzykuje się 0,2 cmroztworu трилона B, wymieszać. Następnie w obie kolby приливают na 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory odporne nie więcej niż 40 min. od momentu dodania odczynników) mierzą gęstość optyczną roztworu nie zawierającego трилона B, stosunkowo roztworu z трилоном B na фотоэлектроколориметре podczas 536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy do 30 mm.

Masę tlenku cyrkonu można znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1).

2.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmpodawany z микробюретки od 1,0 do 4,0 cmroztworu roboczego cyrkonu w odstępach 0,5 cm. Wszystkie kolby приливают do 20 cmkwasu siarkowego 0,5 mol/dm, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem tlenku cyrkonu (zero roztwór). Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas 536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa tlenku cyrkonu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek

.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE WANADU, NIE ZAWIERAJĄCY NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислом 0,2 mol/dmroztworze.

Definicji nie przeszkadzają do 10 mg itru i do 5 mg wanadu przy zawartości cyrkonu w фотометрируемом ilości nie mniej niż 25 mcg.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cm.

Pipety bez podziału na 1, 2, 5 i 10 cm.

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Cylinder miarowy o pojemności 50 cm.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 0,5 mol/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cm.

Cyrkon metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% cyrkonu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmcyrkonu: 0,1 g metalicznego cyrkonu umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−3 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmkwasu siarkowego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tlenku cyrkonu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmcyrkonu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g w postaci małych wiórów umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 900 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 36 cmkwasu siarkowego (1:5), roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą.

W celu określenia cyrkonu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają аликвотную część roztworu zawierającego 25−35 g tlenku cyrkonu, rozcieńczyć do 20 cmkwasem siarkowym 0,5 mol/dm, приливают 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре podczas 536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Masę tlenku cyrkonu można znaleźć w градуировочному grafikę, zbudowany w pkt 2.2.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — ilość аликвотной części roztworu pobranej do oznaczania, cm;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE WANADU, ZAWIERAJĄCYCH NIOB

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислом 0,2 mol/dmroztworze. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem siarczanu amonu. Pochłanianie kompleksu niobu z ксиленоловым pomarańczowym biorą pod uwagę, mierzy całkowite wchłanianie kompleksów niobu i cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w stosunku do innego równej аликвотной części próbki, która dodaje sól disodowa, maski tylko cyrkonu. Definicji nie przeszkadzają do 10 mg nio i do 5 mg wanadu przy zawartości cyrkonu w фотометрируемом wysokości nie mniej niż 25 g tlenku cyrkonu.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cm.

Pipety bez podziału na 1, 2, 5 i 10 cm.

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.

Cylinder miarowy o pojemności 50 cm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 0,5 mol/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 mg/cm.

Cyrkon metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% cyrkonu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmcyrkonu: 0,1 g metalicznego cyrkonu umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−3 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmkwasu siarkowego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tlenku cyrkonu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmcyrkonu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dm100 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

4.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g w postaci małych wiórów umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 900 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 36 cmkwasu siarkowego (1:5), zawierającej 5 g siarczanu amonu, roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane wodą do kreski.

W celu określenia cyrkonu w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmwybierają równe аликвотные części roztworu, zawierające 25−35 g tlenku cyrkonu, rozcieńczyć do 20 cmkwasem siarkowym 0,5 mol/dm. W jednej z kolb wstrzykuje się 0,2 cmroztworu трилона B i wymieszać. Następnie w obie kolby приливают na 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory odporne na nie więcej niż 30 min. od momentu dodania odczynników) mierzą gęstość optyczną roztworu nie zawierającego трилона B, stosunkowo roztworu z трилоном B na фотоэлектроколориметре podczas 536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy do 30 mm.

Masę tlenku cyrkonu można znaleźć w градуировочному grafikę, zbudowany w pkt 2.2.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. WIDMOWY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE NIOBU I WANADU

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowych cyrkonu od masowego udziału w анализируемом próbce w przypadku wszczęcia widma w конденсированном искровом absolutorium.

5.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm (kompletna instalacja z uniwersalnym statywem) lub podobny do niego urządzenie.

Generator spark IG-3 lub podobny generator.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 lub równoważny mu urządzenie.

Спектропроектор typu PS-18 lub podobnego typu.

Tygle kwarcowe lub filiżanki platyny.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobnego typu.

Przyrząd do ostrzenia elektrod grafitowych.

Moździerz i tłuczek агатовые.

Elektrody grafitowe W-3, o średnicy 6 mm ze kulisty wgłębieniem na czole (promień sfery — 5 mm, grubość — 1 mm) i szlifowane na wypukły półkuli o promieniu 5 mm.

Wazelina.

Мерник — płyta o grubości 4 mm z просверленным otworem o średnicy 5 mm.

Płyta ze szkła o wymiarach 9х12 do mieszania próbki z wazeliną.

Płyty fotograficzne spektralne 9х12 typ 2 czują. 15 pkt. lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Wanadu пятиокись, zawierające cyrkon na poziomie 0,05%.

Nio пятиокись, zawierające cyrkon na poziomie 0,05%.

Dwutlenek cyrkonu.

Branżowy standard próbki składu stopu 5 VIC CSW 48−4-1−90 (1−78).

Zestaw branżowych standardowych próbek składu stopu niobu-cyrkon (zestaw 2) CCA 48−4 (12−17)-87.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1−84.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodu, 20 g chlorku amonu według GOST 3773−72растворяют odpowiednio 700 i 200 cmwody, przelewa otrzymane roztwory razem i dostosowane całkowita objętość wodą do 1 dm.

Stoper.

Wata do osuszania szpachelki, moździerze, łódeczki wagi.

Kalka techniczna do produkcji pakietów.

Pałeczka do pobierania навесок.

Skalpel do cięcia kalki.

Szczypce do mocowania elektrod, uchwyty do statywu przed zrobieniem zdjęcia.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−0,5 lub regulatorem podobnego typu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5.2. Przygotowanie do analizy

5.2.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawierającego 6% cyrkonu

1,3442 g tlenkiem niobu lub 1,6780 g tlenkiem wanadu miesza się w agatowy moździerzu pod warstwą alkoholu (50 cm) w ciągu 1,5−2 h z 0,0810 g tlenku cyrkonu. (Przed podjęciem навесок tlenki zapalić się w temperaturze 400 °C, do stałej masy).

Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

Próbki porównania przygotowują spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania, a następnie każdego kolejnego próbki пятиокисью niobu lub wanadu.

Udział masowy tlenku cyrkonu (w procentach w przeliczeniu na zawartość metali w stopie) i masa wprowadzonych do mieszanki навесок podane są w tabeli.4.

Tabela 4

Mieszanki перетирают w moździerzu pod warstwą alkoholu (50 cm) w ciągu 1,5−2 h i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Próbki porównania na podstawie tlenkiem wanadu umieszcza się w naczynia do spalań, tygle kwarcowe lub platyny filiżanki, umieścić w муфельную piec w temperaturze 850 °C i pozostawić na 1−1,5 h. Tygiel (kubek) z расплавом, wzięty z муфельной pieca, chłodzi się w powietrzu, zwilżoną stopić 10 cmalkohol. Lekko zgniatania ścianki filiżanki (w przypadku korzystania z platynowej filiżanki), usuwają stopić i dokładnie zmielić go z 10 cmalkoholu w agatowy moździerzu. Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach lub w opakowaniach.

Podczas analizy niobowych stopów zamiast próbek porównania jest dozwolone użyć branżowe standardowe próbki składu niob-cyrkon (zestaw 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w tygiel kwarcowy lub platynową filiżankę i zapalić w муфеле do stałej masy przy 850 °C. Tlenki usuwają z tygla lub platynowej filiżanki, w sposób określony w pkt 5.2.2, i dokładnie zmielić. Ważone na skręcanie wadze 40 mg przygotowanej próbki i miesza się go z wazeliną, trzymanym za pomocą мерника, na szklanej płycie za pomocą szpachelki. Otrzymaną mieszaninę nakłada się szpachelką na trzy elektrody ze kulisty wgłębieniem na czole. Elektroda z próbą ustalane w dolny uchwyt statywu. W górny uchwyt montuje węglowy elektroda, szlifowane na wypukły półkulę. Indeks skali długości fali спектрографа ustalane tak, aby odcinek widma około 320 nm znalazł się w środku spektrogramu. Pośredni przysłonę na конденсоре zbierane w taki sposób, aby zapewnić normalne zaczernienia analitycznych linii. Między elektrodami zapalił iskrę.

Jeśli czułość kliszy fotograficznej nie zapewnia uzyskania normalnych почернений analitycznych linii, to na jedno miejsce kliszy fotograficznej zdjęcia widma od dwóch par elektrod. Te same czynności wykonać z próbkami porównania, widma których robi na tej samej фотопластинку. Zakres każdego analizowanego próbki lub próbki porównania) robi trzy razy. Na tej samej фотопластинке, w przypadku analizy niobowych stopów, robi sześć widm utlenionego branżowego standardowego próbki składu stopu 5 VIC.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. W każdej z otrzymanych спектрограмм фотометрированием znajdują czernieją analitycznej linii cyrkonu () i linii porównania () (tab.5) i obliczają różnicy почернений .

W trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znaleźć średnią wartość ().

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , gdzie  — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania.

Tabela 5

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

W przypadku analizy niobowych stopów znajdują średnia arytmetyczna wartość (w) dla standardowego próbki stopu 5 VIC, znajdują się w układzie współrzędnych położenie punktu ; , gdzie  — stężenie niobu w анализируемом stopie; 0,85 — zawartość cyrkonu w standardowej próbce, 92 — udział masowy niobu w standardowej próbce i przez ten punkt spędzają wykres równolegle grafikę, zbudowany na wzór porównania (współczynnik uwzględnia zmiany stężenia niobu w анализируемом stopu o zawartości niobu w standardowej próbce). Ułamek masowy tlenku cyrkonu znaleźć wyniki фотометрирования widm za pomocą krzywej kalibracyjnej.

5.4.2. Rozbieżności między wynikami trzech równoległych oznaczeń (różnica większej i mniejszej) i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.6.

Tabela 6

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4.3. (Usunięty, Zm. N 1).