GOST 14338.3-91

• gost-143383-91.pdf (276.16 KiB)
  ГОСТ 14338.3-91

GOST 14338.3−91 Molibden. Metody oznaczania fosforu

GOST 14338.3−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MOLIBDEN

Metody oznaczania fosforu

Molybdenum. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY TC N 108 «ТВЕДОСПЛАВ"

DEWELOPERZY

J. A. Абрамов, A. I. Скрипник, S. N. Suworowa, R. W. Онучина, A. R. Матюшина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 27.09.91 N 1526

3. W ZAMIAN GOST 14338.3−82

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,0002 do 0,015%), w metalowej молибдене, оксиде molibdenu i молибденовокислом аммонии.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 29103.

2. METODA Z ZASTOSOWANIEM КСИЛЕНОЛОВОГО POMARAŃCZOWY (PRZY MASOWYM UDZIALE FOSFORU OD 0,0002 DO 0,01%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków fosforu-molibdenowego гетерополикислоты z ксиленоловым na pomarańczowo. Krzem i arsen kompleksowego połączenia z ксиленоловым na pomarańczowo w tych warunkach nie tworzą.

2.2. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały

Wagi analityczne dowolnego typu, umożliwiające odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr dowolnego typu.

Piec muflowy, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 500 °C.

Электроплитка sprzęt według GOST 14919.

Amon (sód) молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór z masowym udziałem 10%.

70 g soli rozpuszczone w 400 cmgorącej wody i sączy się przez gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cmalkoholu etylowego (ducha wyprostowanego), pozostawić na 1 godz. oceniane, a następnie kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wielokrotnie myte wodą z alkoholem i suszone na powietrzu.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772.

Standardowy roztwór A: 0,426 g фосфорнокислого двузамещенного amonu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g fosforu.

Standardowy roztwór B: przygotowują rozcieńczeniu 1 cmroztworu A wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

1 cmroztworu B zawiera 0,000002 g fosforu.

Potasu, wodorotlenek sodu, roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%, przygotowują nie mniej niż 10 h do użycia, odczynnik do testu przydatności do reakcji powstawania kompleksu z фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 cmacetonu dodać 0,1 cm(3−4 krople) roztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%. Jeśli roztwór pozostaje bezbarwny lub ma lekko różowe zabarwienie — odczynnik nadaje się do analizy, jeśli barwa fioletowa — odczynnik kompleksu z фосфорномолибденовой гетерополикислотой nie tworzy.

Kwas solny według GOST 3118.

Fenoloftaleina, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 183

00.

2.3. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału fosforu biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

2.3.1. Tuz tlenku molibdenu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu wodorotlenku potasu z masowym udziałem 10% i ogrzewano na электроплитке do rozpuszczenia próbki.

2.3.2. Amon молибденовокислый tłumaczą w tlenek molibdenu прокаливанием w temperaturze 400−450 °c, a następnie rozpuścić w pkt 2.3.1.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej otrzymany roztwór zasadowy neutralizują kwas azotowy (1:1) według wskaźnika wartość p i dodać 10 cmkwasu w nadmiar. Roztwór ogrzewano do wrzenia.

Jeśli wypadnie osad rozpuszcza się w roztworze wodorotlenku potasu z masowym udziałem 10%, a następnie zobojętnia według wskaźnika wartość p roztworem kwasu azotowego, dodając 10 cmw nadmiar. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do objętości około 80 cm.

W zależności od masy zawieszenia analizowanego próbki dodaje się roztwór molibdenianu amonu z masowym udziałem 10% w zakresie podanym w tabeli.2.

Tabela 2

Następnie pipetą do kolby wstrzykuje 5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego kompleksowego połączenia. Po upływie tego czasu gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w фотоколориметре z zielonym nd (długość fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Jednocześnie prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia na oznaczanie zawartości fosforu w реактивах. Do roztworu kontrolnego doświadczenia dodaje się roztwór molibdenianu amonu z masowym udziałem 10% w zakresie 10 cm. Roztwór ze średnią wartością gęstości optycznej jest stosowany jako roztwór porównania.

2.3.3. Zaczep metalowy molibdenu o masie 0,5 g rozpuszcza się w 20 cmmieszaniny składającej się z trzech ilości kwasu solnego i jednej objętości kwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha na elektrycznej płytce.

Następnie dodać 10 cmwody i ponownie odparować, następnie dodać 10 cmroztworu wodorotlenku potasu z masowym udziałem 10% i ogrzewano na электроплитке aż do całkowitego rozpuszczenia osadu.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej roztwór zobojętnia kwas azotowy (1:1) według wskaźnika wartość p i dodać 10 cmkwasu w nadmiar. Dodać wodą do objętości około 80 cmi pozostawić na 10 min. Następnie pipetą do kolby wstrzykuje 5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%.

Dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 100 cmприливают od 0,5 do 5,0 cm(w odstępach 0,5 cm) roztworu B. nałożyć na 10 cmkwasu azotowego (1:1), wlać wodę do objętości około 80 cm, dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu z masowym udziałem 0,1%, pozostawić na 10 min do rozwoju malowania stwarzająca гетерополикислоты. Następnie pipetą dodać 5 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%, wlać do kreski wodą, wymieszać i pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego malowane kompleksowego połączenia. Po upływie tego czasu gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w фотоколориметре z zielonym nd (długość fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia ze średnią wartością gęstości optycznej z trzech równoległych doświadczeń.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń fosforu budują градуировочные grafiki

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3. METODA Z ZASTOSOWANIEM KWASU ASKORBINOWEGO I POTASU СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (PRZY MASOWYM UDZIALE FOSFORU OD 0,0005 DO 0,015%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji fosforu-molibdenowego гетерополикислоты i przywracania jej kwasu askorbinowego w obecności антимонилтартрата potasu po oddzieleniu fosforu na гидроксиде berylu.

3.2. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały

Иономер uniwersalny typu EV-74.

Sól disodowa (chelatujące agenta III), двунатриевая sól disodowa według GOST 10652, roztwór z masowym udziałem 10%; przygotowują po podgrzaniu.

Beryl сернокислый, roztwór o stężeniu 1 g / Ve/dm. Rozpuszczone 19,65 g siarczanu berylu w 1 dmwody.

Amoniakowa według GOST 3760.

Промывная płyn: 500 cmwody dodać 30 cmroztworu трилона B, 15 cmamoniaku i rozcieńczono wodą do 600 cm.

Kwas хлорная, gęstość 1,5 g/cm, rozcieńcza się 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765.

Реакционная mieszanka: 1,74 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmwody, dodać 21 cmkwasu siarkowego, schłodzić i dodać do 250 cmwody.

Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 20 g/dm.

Potas сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат potasu w TEJ 6−09−803), roztwór o stężeniu 3 g/dm.

Bromek amonu według GOST 19275.

Lampka papier «Kongo».

A także narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały, wymienione w raz

d. 2.2.

3.3. Przygotowanie próbek do analizy

W zależności od masowego udziału fosforu biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.4.

Tabela 4

3.3.1. Rozpuszczanie próbek odbywa się w pkt 2.3.1.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Otrzymane roztwory zasadowe neutralizują kwas azotowy (1:1) w pasku papierze «Kongo».

Приливают 50 cmroztworu трилона B, 8 cmroztworu siarczanu berylu, rozcieńcza się wodą do 100−120 cmi gotować 2−3 min.

W gorący roztwór приливают roztwór amoniaku, aż do wartości ph 9,5−10 i ponownie gotować przez 2−3 min.

Roztwór chłodzi się w wodzie i osad odsącza się na filtr średniej gęstości.

Filtr z osad przemywa się 5−6 razy промывной płynem. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmciepłej kwasu solnego (1:1). Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 50 cm*, dodać 3 cmkwas chlorowy (1:1) i odparować roztwór do obfitych par kwas chlorowy.
________________
* Jeżeli zawartość arsenu w próbce przekracza dwa razy zawartość fosforu, po rozpuszczania wodorotlenku berylu w солянокислую środę dodać 0,1 g bromku amonu i упаривают do sucha. Dodać 10 cmkwasu solnego i 0,1 g bromku amonu i powtarzają выпаривание do sucha.

Następnie приливают 25 cm* i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 2,5 cmmieszaniny reakcyjnej, 5 cmkwasu askorbinowego i 0,5 cmroztworu антимонилтартрата potasu. Po приливания każdego odczynnika zawartość kolby miesza. Następnie rozcieńcza się wodą do kreski i ponownie wymieszać.
_________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 825 nm na фотоэлектроколориметре na czerwonym obiektywem niebieski (długość fali 750 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia ze średnią wartością gęstości optycznej z trzech równoległych wyników na zawartość fosforu w osiągnąć wyjście

тивах.

3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmwybierają od 1 do 8 cmstandardowego roztworu B, приливают 3 cmkwas chlorowy (1:1). Roztwór odparowano do obfitych par kwas chlorowy. W ochłodzony roztwór приливают 25 cmwody i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 2,5 cmmieszaniny reakcyjnej, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i 0,5 cmroztworu антимонилтартрата potasu. Po приливания każdego odczynnika zawartość kolby miesza. Następnie rozcieńcza się wodą do kreski i ponownie wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 825 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (długość fali 750 nm

).

3.6. Przetwarzanie wyników

3.6.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę r.

 — masa zaczepu próbki, r.

3.6.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5