GOST 20997.1-81
BZ 6−99
GOST 20997.1−81
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
TAL
METODY SPEKTRALNEJ OZNACZANIA RTĘCI
Wydanie oficjalne
IPK WYDAWNICTWO STANDARDÓW Moskwa
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ТАЛЛИИ
Metody spektralnej oznaczania rtęci
Thallium.
Method of spectral determination of mercury
GOST
20997.1−81* *
W zamian
GOST 20997.1−75
ОКСТУ 1709
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 maja 1981 r. nr 2589 termin wprowadzenia zainstalowana
z 01.07.82
Rozporządzenie Gosstandartu
Niniejszy standard określa metody spektralnej oznaczania rtęci w таллии przy masowym udziale rtęci od 110−5 do 110 3%.
Oznaczanie masowego udziału rtęci w таллии przeprowadza się metodą «trzech wzorców» z odparowanie rtęci z krateru grafitowym elektrody w łuku prądu przemiennego.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20997.0−81.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji dowolnego typu z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny lub спектрограф typu СТЭ-1.
Generator łuku prądu przemiennego.
Спектропроектор typu PS-18.
Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.
Ослабители trzy — i девятиступенчатые.
Waga skrętne typu W lub podobne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g. Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.
Elektrody grafitowe marki Z-2, Z-3 o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4 x 10 mm. Контрэлектроды węglowe o średnicy 6 mm, szlifowane na ścięty, z miejscem średnicy 2 mm.
Klisze «спектрографические» typu II.
Rtęć metaliczna według GOST 4658−73.
Tal metalowe z zawartością rtęci mniej niż 1 • 106 %.
Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, h. h.
Próbki porównania.
Tygle niklu.
Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona
* Wydanie (styczeń 2001 r.) ze Zmianami nr 1, 2, zatwierdzone w listopadzie 1986 r., w kwietniu 1992 r.
(ИУС 2−87, 7−92)
© Wydawnictwo standardów, 1981 © IPK Wydawnictwo standardów, 2001
p uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektrograficznych urządzeń i instalacji, w innych odczynników i materiałów pod warunkiem uzyskania точностных właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.
Rozdział 2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Podstawą do przygotowania próbek do budowania krzywej kalibracyjnej służy metalowy tal z masowym udziałem rtęci mniej niż 110 6%. Przygotowują głowy próbki z masowym udziałem rtęci 0,1%: w pre-ważony na wagach analitycznych szklaną kapilarę o średnicy 0,1 mm zyskują obliczonego masę zawieszenia rtęci i выдувают ją na płytę metalowego tal. W niklu tygiel umieścić niewielką ilość wodorotlenku sodu; расплавляют w temperaturze 320−340 °c, a uzyskany płyn zanurza gotowane zawieszenia rtęci (10 mg) i talu (10 g). Stopić dokładnie wymieszać, wlewa się do porcelanowej filiżanki, chłodzi się i umieszcza się w bieŝącej wody do rozpuszczenia zasady. Otrzymany stop talu i rtęci przenoszą w szklanej бюксу i przechowywany pod warstwą wody destylowanej w celu zapobieżenia utleniania tal. Siedziba wzór dokładnie analizują pracy metodą kolorymetryczną. Metodą sekwencyjnego rozcieńczenia mózgu próbki i każdej nowo maltozy podstawą otrzymują szereg roboczych próbek porównania z masowym udziałem rtęci w procentach: 110 5; 210−5; 610−5; 1,2−10−4; 410−4; MO-3.
Próbki porównania powinny posiadać aprobaty zgodnie z prawem dokumentacją techniczną. Przechowywać próbki w бюксах pod warstwą wody destylowanej. Okres przechowywania 1 r.
Sekcja 3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
4. ПРОВВДЕНИЕ ANALIZY
Oznaczanie rtęci spędzają na кварцевом спектрографе średniej dyspersji lub СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Szerokość szczeliny спектрографа 0,020 mm. Masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki lub próbki porównania (250 mg) w postaci metalowych opiłków umieszcza się w krater grafitowym elektrody o głębokości 10 mm i średnicy 4 mm i zagęszcza набивалкой ze szkła organicznego. Między pionowo ustawionymi elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego moc 15 A. Czas ekspozycji 20, odległość między elektrodami 2,5−3,0 mm.
Widma próbek i wzorów porównania robi trzy razy na jednej i tej samej фотопластинке przez trzyetapowy ослабитель. Do budowania krzywej kliszy fotograficznej przez девятиступенчатый ослабитель robi widmo żelaza.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznej linii rtęci Hg I 253,652 nm i pobliskiego tła (na prawo od linii). Na temat mierzonych wartości, korzystając z krzywej, określają logarytmy intensywności linii i tła lg (7L + /f) i logarytmy intensywności tła lg/f. Następnie znajdują /l = (/l + /f) — /f. Градуировочные grafiki budują, odkładając na osi rzędnych wartości logarytmu natężenia linii rtęci (lg/j,), na osi x — logarytmu masowych akcji rtęci (lgQ. W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują ułamek masowy rtęci w таллии. Jest dozwolone korzystać z tabelami zawartymi w GOST 13637.1−93.
5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń (d), a także rozbieżności wyników dwóch badań (D) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli (P = 0,95).
| Udział masowy rtęci, % | Rozbieżność wyników dwóch równoległych oznaczeń, % | Rozbieżność wyników dwóch badań, % |
| 1 10"5 | 310"6 | 4−10 6 |
| 2−10 5 | 6 10"6 | 7 • 10 6 |
| 4−10 5 | MO-5 | 2 10"5 |
| 8−10 5 | 2−10 5 | 3 10"5 |
| MO-4 | 3 10"5 | 410−5 |
| 2−10 4 | 6 10"5 | 710−5 |
| 4−10 4 | MO-4 | 2 10"4 |
| 8−10 4 | 2 10"4 | ZŁO-4 |
| 1 10"3 | 3 10"4 | 4−10 4 |
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub za pomocą formuł
d = 0,28 x; D = 0,36 u,
gdzie x — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;
u — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
Redaktor M. I. Maksimowa redaktor Techniczny N.Z. Гришанова Korektor M. S. Кабашова Komputerowy dtp S. W. Рябовой
Wyd. nr 02354
Nakład 124 egz. Z 309. Zack. 177.
IPK Wydawnictwo standardów, 107076, Moskwa, Колодезный ac, 14.
Wpisać w Wydawnictwie na PC
Oddział IPK Wydawnictwo standardów typu. «Moskiewski drukarz», 103062, Moskwa, Лялин ac, 6.
Pcr nr 080102
