GOST 13637.5-93
GOST 13637.5−93 Gal. Metoda oznaczania zawartości cyny
GOST 13637.5−93
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
GAL
Metoda oznaczania zawartości cyny
Gallium.
Method for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1995−01−01
Przedmowa
1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет)
WPISANY Przez Rosji
2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)
Za przyjęciem głosowało:
3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
4. W ZAMIAN GOST 13637.5−77
DANE INFORMACYJNE
ODNOŚNE REGULACJE DOKUMENTY TECHNICZNE
Niniejszy standard określa metodę инверсионной różnie-prądowej, вольтамперометрии do określenia cyny w galii (przy masowym udziale cyny od 3·101·10%).
Metoda opiera się na соосаждении związków cyny (IV) z fosforanu berylu w аммиачном roztworze kwasu etylenodiaminotetraoctowego, rozpuszczeniu osadu w roztworze kwasu solnego i określaniu cyny metodą инверсионной różnie-prądowej, вольтамперометрии w obecności żelatyny.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 13637.0.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Полярограф PPT-1, PU-1 lub równoważny ze stacjonarnym ртутным elektrodą i elektrolityczne komórki полярографа z zewnętrznym анодным oddziału. W na anodzie oddział zalać metalową rtęć i полярографический tło.
Wagi laboratoryjne 1 klasy zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.
Wstępna pompa marki WM-461-M lub podobne.
Płytka elektryczna laboratorium o mocy 400 Watt.
Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 200 i 1000 cm.
Cylindry miarowe o pojemności 10, 25 i 50 cm.
Pipeta z podziałką milimetrową 0,1; 0,2 i 1 cm.
Lejek Buchnera o średnicy 100 mm.
Kwarc probówki z kranu do ssaka o pojemności 40 cm.
Zlewki o pojemności 2000 cm, 250 cm.
Szyby strefy o średnicy 90 mm.
Filtr FPK-32-ПОР40.
Pałeczki szklane.
Kolba Bunsena o pojemności 500 cm.
Kroplownik o pojemności 50 cm.
Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, перегнанная i roztwory stężeniu 3 i 1 mol/dm.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńczone 3:1.
Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147 i rozcieńczony 1:1.
Rtęć marki Р0 według GOST 4658.
Полярографический tło — roztwór kwasu solnego o stężeniu 3 mol/dm.
Carska wódka — mieszanina stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku objętości 1:3.
Potas марганцовокислый według GOST 20490.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 używają podczas ładowania elektrod zgodnie z instrukcją do полярографу.
Potasu wodorotlenek według GOST 24363.
Cynk granulowany.
Cynku chlorek, roztwór masowego stężeniu 0,5 mol/dm. 3,2690 g granulowanego cynku są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm, zwilżyć 20−30 cmwody i приливают małymi porcjami 25 cmroztworu перегнанной kwasu solnego. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, sól rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.
Бидистиллированная woda: leją wodę destylowaną w kolbie kwarcowego перегонного urządzenia o pojemności 2 dm, wlewa się 1 g hydratu tlenku potasu i марганцовокислый potas do intensywnego barwienia. Roztwór gotuje. Zbierają średniej frakcji destylatu, część pobranej ilości wody destylowanej, pierwszej i trzeciej frakcji wyrzucić.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-, , , -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652.
Roztwór kwasu etylenodiaminotetraoctowego: 500 g трилона B zalać 300 cmwody destylowanej w szklance o pojemności 2 dm, a następnie mieszając szklaną bagietką dodaje się stężony roztwór amoniaku, aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli roztwór jest mętny, to jego sączy się przez gęsty filtr składany kubek o pojemności 2 dm. Następnie przeprowadza się zneutralizować roztworem перегнанной kwasu solnego, aż opuszczony w szklance kawałek niebieskim pasku papieru Kongo nie zmieni w czerwono-brązowy kolor (ph 3). Uwolniony po tym osad kwasu etylenodiaminotetraoctowego sączy się przez filtr papierowy na lejku Buchnera i przemyto 5−7 razy zimną wodą destylowaną.
Umyte osad przenoszą do szklanki i rozpuścić w аммиаке (1:1). Молярную stężenie roztworu kwasu etylenodiaminotetraoctowego ustalane według GOST 10398 na roztworu soli cynku.
Wodorotlenek berylu.
Roztwór berylu: 36 g wodorotlenku berylu rozpuszcza się w roztworze kwasu solnego o stężeniu 3 mol/dm. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi jest dostosowana do kreski roztworem kwasu solnego o stężeniu 1 mol/dm.
Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór wodny o stężeniu 5 mg/cm.
Metylu pomarańczowy roztwór wodny o stężeniu 1 mg/cm.
Fenoloftaleina, roztwór alkoholu stężeniu 1 mg/cm.
Эриохром czarny.
Cyna według GOST 860.
Roztwór cyny (podstawowy): 1 g cyna rozpuszcza się w 100 cmперегнанной kwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Po rozwiązaniu i zaniku żółtych oparów tlenków azotu roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do etykiety полярографическим tłem.
1 cmroztworu zawiera 1 mg cyny (IV).
Roztwór cyny (do pracy): 10 cmpodstawowego roztworu cyny приливают w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać полярографическим tłem do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 100 mcg cyny (IV).
Bardziej rozcieńczone roztwory robocze cyny przygotowują spójne rozcieńczeniu полярографическим tłem w stosunku objętościowym 1:9 w dniu używania.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Rozpuszczanie próbki
Tuz galu o masie 2 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmmieszaniny перегнанной kwasu solnego i azotowego, zapoczątkowanego w stosunku ilości 5:1, w szklance o pojemności 300 cmpod strefą szybą. Po rozpuszczeniu próbki odkleić szkło, umyć szybę i ścianki szklanki wody destylowanej, a następnie roztwór упаривают około 15 cm. Ścianki szklanki umyć dwa razy wodą destylowaną porcje 15−20 cm, za każdym razem упаривая zawartość szklanki do około 15 cm. Po całkowitym usunięciu tlenków azotu w szklance приливают 60−80 cmwody destylowanej, 2 cmkwasu fosforowego, 30/M cmroztworu kwasu etylenodiaminotetraoctowego (gdzie M — molowy, stężenie tego roztworu, mol/dm), 2 krople roztworu метилоранжа i wodny roztwór amoniaku, aż do żółtej kolorystyce метилоранжа. Roztwór ogrzewano do wrzenia. Dodaje się do niego kwas solny kroplami do lekko różowe zabarwienie метилоранжа. Następnie dodać 0,3 cmroztworu berylu, 2 krople roztworu fenolftaleina i roztwór wodny amoniaku szybko jedną porcję. Wymagana ilość amoniaku do neutralizacji roztworu do czerwonej kolorystyce fenolftaleina ustalane w równoległym doświadczenia z tą samą ilością kwasu etylenodiaminotetraoctowego. Następnie do roztworu dodać 2 cmroztworu amoniaku i gorącą wodę do objętości 150 cm. Roztwór przez 1−2 min wymieszać szklaną bagietką i pozostawić do koagulacji zanurzenie. Gorący roztwór odsysany przez porowaty filtr FPK w kolbie Bunsena, a placek filtracyjny przemyto 10 razy gorącej бидистиллированной
wodą.
3.2. Полярографирование
Отмытый osad fosforanu berylu rozpuszczone na пористом filtrze 15 cm(w dwóch etapach) перегнанной kwasu solnego. Roztwór odsysany w кварцевую probówki z co wychodziło, filtr umyć 12 cmwody bidistilled. Промывную wodę również odsysany w probówce. Do roztworu w probówce dodać dwie krople roztworu żelatyny. Roztwór tłumaczą w cylinder miarowy i dostosowane бидистиллированной wodą do 25 cm. Инверсионные вольтамперограммы otrzymanego roztworu rejestrują się w następujących warunkach: rozmiar stacjonarnej opartym na rtęci krople odpowiada 20 działek strefy wskaźnika; potencjał akumulacji minus 0,60; długość akumulacji z mieszaniem 3 min. Potencjał piku cyny około minus 0,49 V. Вольтамперограмму każdego roztworu kręcą się trzy razy.
3.3. Rozszyfrowanie smugi вольтамперограмм
Wysokość piku mierzona w pionie, przeprowadzonej przez szczyt szczyt do skrzyżowania z prostej łączącej podstawy gałęzi szczyt. Każda z wysokości szczytu nie powinna się różnić od średniej średnia arytmetyczna wartości wysokości szczyt więcej niż 0,2 . Jeśli wysokość pierwszego szczytu różni się od wartości średniej o więcej niż 0,2 , to wysokość pierwszego szczytu nie biorą pod uwagę.
Ułamek masowy cyny w próbie określają metody dodatków. Dodatek rozcieńczonego roztworu roboczego cyny o pojemności nie większej niż 1 cmwstrzykuje się w całej objętości полярографируемого roztworu. Roztwór z dodatkiem полярографируют tak samo, jak i analizowany roztwór.
Dodatek może zwiększać masę cyny w полярографируемом roztworze (wysokość piku) 2−3 razy, jeśli zawartość cyny w próbie , obliczonej w pkt 4.1, nie mniej niż 3·10%.
Jeśli mniej niż 3·10%, to na dodatek musi być 0,05 µg cyny. W przypadku więcej niż 3·10%, dodatek powinna być nie mniejsza niż 0,1 mg i nie więcej niż 2 g.
Z każdej serii próbek odbywa się dwa kontrolnych doświadczenia.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa cyny w dodatkowi, mcg,
— średnia arytmetyczna wysokość piku полярографируемого roztworu próbki pomniejszonej o przeciętnego wartości wysokości szczyt cyny w doświadczeniu kontrolnym, mm,
— masa zaczepu galu, g,
— średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu próbki z dodatkiem minus przeciętnego wartości wysokości szczyt cyny w doświadczeniu kontrolnym, mm,
— ilość полярографируемого roztworu zawieszenia próbki, cm,
— ilość suplementów, cm.
Среднеарифметическое wartość wysokości szczytów cyny (), uzyskanych w doświadczeniach kontrolnych, mm, nie powinna przekraczać wartości
.
4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych z poszczególnych навесок.
Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników analizy (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 przedstawiono w tabeli.
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych cyny liczą się metodą interpolacji liniowej.
4.3. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków według GOST 25086.