GOST 22519.7-77
GOST 22519.7−77 Tal. Metoda oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22519.7−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
TAL
Metoda oznaczania zawartości cyny
THALLIUM. Method for the determination tin
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna |
Republika Armenii |
Армгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 860−75 |
2 |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4233−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 4658−73 |
2 |
GOST 5456−79 |
2 |
GOST 10652−73 |
2 |
GOST 10929−76 |
2 |
GOST 18337−80 |
Wprowadzenie część |
GOST 22159−76 |
2 |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
GOST 23932−90 |
2 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowym udziale cyny od 0,00005 do 0,0001%) w таллии marek Тл000, Тл00 i Тл0 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.
Metoda opiera się na wstępnym oddziale cyny na гидроксиде berylu z азотнокислого roztworu w obecności трилона B i полярографическом zarejestrował go na tle zawierającym roztwór chlorku sodu 1,72 mol/dmi roztwór kwasu solnego 3 mol/dm, przy potencjale minus 0,52 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Полярограф осциллографический lub полярограф sieciowego dowolnego typu.
Lejki szklane, wkłady, N 2, typu EOF, o średnicy 28−30 mm GOST 23932.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas askorbinowy.
Amoniakowa według GOST 3760.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929.
Beryl азотнокислый четырехводный, roztwór 50 g/dmlub beryl сернокислый четырехводный, roztwór 40 g/dm.
Zawartość berylu w 1 cmwynosi 10 mg.
Problem: hydrazyna дигидрохлорид według GOST 22159 lub dietylowym chlorowodorek według GOST 5456.
Żelazo азотнокислое, roztwór 70 g/dm.
Sodu chlorek według GOST 4233.
Cyna według GOST 860, marki 01.
Standardowy roztwór cyny; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g истертого w proszku cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, nie doprowadzając do zaznaczenia серного bezwodnika. Chłodzi, приливают 100 cmхлоридного roztworu, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski хлоридным roztworem wody i wymieszać.
1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,1 mg cyny.
Градуировочные roztwory cyny; jest przygotowany w następujący sposób: siedem wymiarów kolb o pojemności do 200 cmотмеривают odpowiednio 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 i 2,0 cmstandardowego roztworu cyny, rozcieńczyć do kreski tła elektrolitem i wymieszać. Градуировочные roztwory zawierają odpowiednio 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 i 1 mg/dmcyny.
Промывная płyn; jest przygotowany w następujący sposób: w butelkę o pojemności 1 dmumieszcza się 10 cmamoniaku, 200 cmwody, 2 g трилона B, rozcieńcza się do określonej objętości i wymieszać.
Sól tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'- тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652.
Tło elektrolit; jest przygotowany w następujący sposób: w butelkę o pojemności 1 dmumieścić 100 g chlorku sodu, 10 g гидразина дигидрохлорида (hydroksyloaminy chlorowodorek), 335 cmkwasu solnego, rozcieńcza się do określonej ilości wody i wymieszać.
Хлоридный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: w butelkę o pojemności 1 dmumieścić 100 g chlorku sodu, 335 cmkwasu solnego, rozcieńcza się do określonej ilości wody i wymieszać.
Rtęć według GOST 4658.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Stożkowy kolby o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz talu masą 5,000 g, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia, приливают 50 cmwody, 1 cmroztworu азотнокислого żelaza, ogrzewa się do 80−90 °C, приливают amoniak, aż do całkowitego wydzielenia wodorotlenki żelaza i cyny i nadmiar 3 cm. Osad koagulacji w ciepłym miejscu na 15−20 minut, następnie odsącza się go na szklany filtr (bez próżni), przemyto cztery razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny są odrzucane.
Placek filtracyjny rozpuszczone 30 cmgorąco kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, z dodatkiem 6−8 kropli nadtlenku wodoru, po czym filtr umyć 20 cmwody. Roztwór i popłuczyny połączono w kolbie, w której przeprowadzono wytrącanie wodorotlenku żelaza i cyny. Приливают 2 cmroztworu азотнокислого berylu, roztwór zobojętnia amoniakiem do słabego zapachu, dodać około 1 g трилона B, wymieszać, dodać 2 cmamoniaku w nadmiar, koagulacji osad гидроокисей berylu i cyny w temperaturze 35−40 °c przez 15−20 min. Osad odsączono na szklany filtr (bez próżni), przemyto 3−4 razy промывной płynem, nie взмучивая zanurzenie, i dwa razy ciepłą wodą. Płyn z filtra powinna spłynąć (w носике lejka nie powinno być płynu). Przesącz i popłuczyny są odrzucane.
Placek filtracyjny rozpuszcza się w 5 lub 10 cmtła elektrolitu, wstępnie обмыв tą ilością ścianki kolby, w której prowadzono osadzanie. Zaprawy zbiera się w czystej, suchej zlewki o pojemności 50 cm.
Do roztworu dodać około 10 mg kwasu askorbinowego, wymieszać, wlać do ogniwa elektrolitycznego i spędzają полярографирование w zakresie polaryzacji słupa капающего elektrody od minus do minus 0,4 0,7 W w stosunku do bogatego каломельному lub ртутному elektrod porównania z zastosowaniem осциллографического lub zmiennie-prądowego полярографов. Podobnie полярографируют градуировочные roztwory i roztworu kontrolnego doświadczenia.
Wartość wysokości fali roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wysokości fali roztworu próbki.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy cyny w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — wysokość fali cyny przy полярографировании roztworu próbki, mm;
— objętość roztworu próbki, cm;
— wartość relacji wysokości fali cyny градуировочного roztworu do jego stężenia masowego, mm·dm/mg;
— masa zaczepu talu, r.
4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać 0,00003%, a wyniki dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) — 0,00004%.
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).