GOST 9816.1-84

• gost-98161-84.pdf (130.42 KiB)
  ГОСТ 9816.1-84

GOST 9816.1−84 Tellur techniczny. Metoda określania telluru (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 9816.1−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR TECHNICZNY

Metoda określania telluru

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.85
do 01.07.90

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27 czerwca 1984 r. N 2149 okres ważności zainstalowana z 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


W ZAMIAN GOST 9816.1−74


WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR z 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 26.11.2014 1770 N-st c 01.09.2015

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 3, 1990 rok, ИУС N 3, 2015 rok

Niniejszy standard określa титриметрический metoda określania telluru podczas masowej akcji od 96,0% i powyżej w technicznym теллуре.

Metoda opiera się na utlenianie четырехвалентного telluru do sześciowartościowego roztworem двухромовокислого potasu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 9816.0−84.

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4208−72 Odczynniki. Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra). Warunki techniczne

GOST 4220−75 Odczynniki. Potas двухромовокислый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Odczynniki. Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9816.0−84 Tellur techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2002** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
_______________
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

1a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału telluru jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa 0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

1b (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. NARZĘDZIA POMIAROWE, AKCESORIA, MATERIAŁY, ROZTWORY

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— szafa, suszarka, zapewniając temperaturę grzania od 100 °C do 105 °C;

— kolby pomiarowe 2−1000−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−500−29/32 według GOST 25336;

— szklanki W-1−400 THS, W-1−600 THS według GOST 25336;

— biurety I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 według GOST 29251;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały, roztwory:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1 i roztwór 0,5 mol/dm;

— kwas solny według GOST 3118;

— kwas ортофосфорную według GOST 6552;

— sól tlenku żelaza i amonu podwójną сернокислую (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, stężenie molowe roztworu 0,1 mol/dm;

— potas двухромовокислый według GOST 4220, stężenie molowe roztworu 0,1 mol/dm;

— difenyloamina-4-сульфокислоты sól sodowa (дифениламиносульфонат sodu), wskaźnik [1], roztwór 2 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2a. PRZYGOTOWANIE DO PRZEPROWADZENIA POMIARÓW

2a.1. Podczas przygotowywania roztworu soli Mohra molowe stężenie 0,1 mol/dm: фиксанал soli Mohra lub 39,2 g soli rozpuszczone w 200 cmroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,5 mol/dm, otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór jest stabilny w ciągu trzech miesięcy.

2a.2. Podczas przygotowywania roztworu двухромовокислого potasu stężenie molowe 0,1 mol/dmфиксанал бихромата potasu lub 4,9032 g soli (wstępnie перекристаллизованной i wysuszonej w temperaturze od 150 °C do 160°C) rozpuszcza się w zakresie od 200 do 300 cmwody, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór jest stabilny w ciągu roku.

1 cmroztworu odpowiada 0,006380 g telluru.

2a.3. Podczas przygotowywania roztworu дифениламиносульфоната sodu z mediów stężeniu 2 g/dm2 g дифениламиносульфоната sodu rozpuścić w 1000 cmwody. Roztwór należy przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

2a.4. Nawiązanie stosunku stężeń roztworów potasu двухромовокислого i soli Mohra

Stożkowy kolby o pojemności 500 cmumieszcza się od 20 do 25 cm(z biurety) roztworu двухромовокислого potasu, dodaje od 180 do 200 cmwody, 10 cmkwasu solnego, 20 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 5 cmортофосфорной kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra w obecności 1−2 cmroztworu дифениламиносульфоната sodu do przejścia zabarwienia roztworu z fioletowej na zieloną.

2a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz telluru o masie 0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cm, nawilżają 3−5 kropli wody, dodać 6 cmkwasu solnego i 2 cmkwasu azotowego, serwowane szklankę pokrywą i utrzymywano w temperaturze (20±5)°C aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia, a następnie dodać 10 cmkwasu solnego i roztwór ogrzewano w ciągu 30−40 min do usuwania tlenków azotu.

Po zakończeniu nagrzewania pokrywę i ścianki szklanki umyć 10−20 cmwody i roztwór ogrzewano 15 min Szklankę z roztworem, chłodzi się do temperatury (20±5)°C i przenoszą zawartość zlewki o pojemności 600 cm, zawierający 50 cmroztworu бихромата potasu i 20−30 cmwody. Objętość roztworu wynosi 200−250 cm. Roztwór wytrzymują w temperaturze (20±5)°c przez 30−40 min. Приливают 20 cmkwasu siarkowego (1:1), 5 cmkwasu fosforowego, wymieszać i miareczkującym roztworem soli Mohra do przejścia zabarwienia roztworu do żółto-zielonej.

Dodać 1−2 cmroztworu wskaźnika i kontynuować miareczkowanie roztworem soli Mohra do przejścia zabarwienia roztworu z fioletowej na zieloną.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. (Usunięty, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy telluru (X) w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie T — stężenie masowe roztworu бихромата potasu, g/cmtelluru;

K — stosunek stężenia roztworów бихромата potasu i soli Mohra ;

 — objętość roztworu soli Mohra, cm;

 — objętość roztworu бихромата potasu, cm;

m — masa zaczepu telluru, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość trzech równoległych definicji, pod warunkiem, że różnica między największą i najmniejszą wynikami w warunkach powtarzalności przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości granicy powtarzalności , podanych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności , podanych w tabeli 1 w łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

Bibliografia

Bibliografia (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).