GOST 13637.0-93

• gost-136370-93.pdf (161.03 KiB)
  ГОСТ 13637.0-93

GOST 13637.0−93 Gal. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 13637.0−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

GAL

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Gallium.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет)

WPISANY Przez Rosji

2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 02.06.94 N 160 międzypaństwowy standard GOST 13637.0−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 01.01.95

4. W ZAMIAN GOST 13637.0−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy galu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkami.

1.1.1. Pobieranie próbek — zgodności dokumentacji technicznej.

1.1.2. Przygotowanie próbki do analizy

Próbę w запаянном plastikowej torbie o wymiarach nie mniej niż (40x40) mm, topi się w wietrzenie szafy w temperaturze nie wyższej niż 50 °C. Pakiet z stopionej próbką umieszcza się pomiędzy dwoma płytkami ze stali nierdzewnej o wymiarach nie mniej niż (100х50х10) mm, wstępnie gładka wacikiem nasączonym etanolem, w lodówce, w zamrażarce agd lodówki w ciągu 1 h. Zakristallizovavšijsâ metal sproszkowany ostrożnym przy dotknięciu фторопластовым młotkiem (bez naruszania opakowania). Posiekany próbę przekazują do analizy.

1.1.3. W celu przeprowadzenia analizy wykorzystują miarka naczynia nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169, 29252 (biurety, pipety) zgodnie z GOST 1770 (cylindry, zlewki, kolby), a także naczynia szklane według GOST 25336 (zlewki, kolby stożkowe, lejki, stożkowe, eksykatory, itp.), naczynie z przezroczystego kwarcu według GOST 19908 (tygle, kolby, probówki itp.).

Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów, szkła i odczynników (w tym zagranicznych), pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w odpowiednich normach na metody analizy.

1.1.4. Zawieszenia analizowanego galu zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,002 r.

1.1.5. Za wynik atomowej emisyjnego i chemiczno-атомноэмиссионного analizy przyjmuje się średnią geometryczną wyników trzech równoległych definicji. Stosunek największych do najmniejszych z tych wyników z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w GOST 13637.1-GOST 13637.3. Wartość wyników analizy округляют i wyrażają się liczbą z jednej znacznej cyfrą.

Wartość wyniku analizy uzyskanego zgodnie z GOST 13637.4-GOST 13637.9, округляют i wyrażają się liczbą z ostatnia cyfra tego samego rozładowania, co liczbowej wyrażenia dopuszczalnej rozbieżności wyników równoległych definicji.

1.1.6. Wysokości szczytów, stosowane do obliczania wyników полярографического oznaczania siarki i инверсионно-вольтамперометрического określenia cyny, selenu i telluru, przeliczone na jedną i tę samą instrumentalną czułość.

1.1.7. Poprawność atomowej emisyjnego analizy według GOST 13637.1 i GOST 13637.2 kontrolują dla każdej ustalonej zanieczyszczeń przy przejściu do nowego zestawu próbek porównania (Z).

W tym celu dla tej samej próbki, zawierającej określonej domieszka w kontrolowanym zakresie masowych akcji, z wykorzystaniem starego () i nowego () zestawów próbek porównania otrzymują po cztery wyniku analizy i obliczamy średnie geometryczne wartości i .

Następnie znajdują stosunek większej do mniejszej z wartości i wyniki badań są prawidłowe, gdy stosunek nie przekracza korzenia kwadratowego z wartości dopuszczalnej różnicy dwóch wyników analizy, o których mowa w GOST 13637.1 i GOST 13637.2 dla wartości masowego udziału w określonej zanieczyszczeń, równego .

Kontrola poprawności prowadzą dla każdego odstępu między najbliższymi w treści przykładowe porównania, w miarę pojawiania się na analizę odpowiednich prób

.

1.1.8. Kontrola poprawności analizy serii prób galu pa GOST 13637.3-GOST 13637.9 wykonywać nie rzadziej niż raz w miesiącu, ale nie mniej niż raz w miesiącu, w którym liczba próbek galu, analizujących za miesiąc z wykorzystaniem tych samych odczynników, roztworów i aparatury.

1.1.9. Oznaczanie tlenu, wodoru, azotu i węgla przeprowadza się zgodnie z GOST 22720.0-GOST 22720.4.

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Galu i jego związki w powietrzu strefy roboczej nie tworzą toksycznych substancji i odnoszą się do czwartego klasie zagrożenia.

2.2. Laboratoryjne pomieszczenia, w których wykonywana jest obróbka chemiczna навесок galu, powinny być wyposażone systemami wentylacyjnymi zgodnie z GOST 12.4.021.

2.3. Wykonywanie analiz z wykorzystaniem rtęci (полярографические i вольтамперометрические określenia) należy dokonywać zgodnie z przepisami sanitarnymi projektowania, wyposażenia, eksploatacji i utrzymania produkcyjnych i pomieszczeń laboratoryjnych, służących do prowadzenia prac z rtęcią i jej związkami i urządzeń z ртутным wypełnieniem, zatwierdzonych Минздравом ZSRR.

2.4. Przy użyciu gazów w butlach muszą być przestrzegane wymagania bezpieczeństwa zgodnie z zasadami urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzone Гостехнадзором federacji ROSYJSKIEJ.

2.5. Bezpieczeństwo pożarowe pomieszczeń laboratoryjnych powinny być zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.004.

2.6. Do pracy w laboratorium analityczne powinny być przyjmowane osoby, które przeszły szkolenie zgodnie z GOST 12.0.004.

2.7. Ogólne wymagania bezpieczeństwa przy analizie galu — zgodności dokumentacji technicznej.