GOST 1367.10-83

• gost-136710-83.pdf (106.00 KiB)
  ГОСТ 1367.10-83

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ANTYMON

GOST

1367.10−83

Metoda oznaczania sodu

Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709

1 Nawiązaniem Государственною komitetu ZSRR według standardów or 16 grudnia 1983 r. nr 6013 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.8 S

(Граничение ważności cięcie za pomocą protokołu Nb 4−93 Межпмгуларствеиного Rady стацдартшанни. metrologii i certyfikacji (НУС 4−94)

Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania sodu od 5 do 10^-3 do 2) ⁴ % w antymon marki СуООООП.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.

2. GORĄCO-FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na pomiarze natężenia promieniowania rezonansowej linii sodu w płomieniu typu powietrze-propan-butan. Antymon, mieszającą definicji, odpychają się w postaci bromków.

2.1. A n p a ra t u ra, odczynniki i roztwory

Fotometry do płomienia typu ФГ1Л-1 lub innego fotometry lub spektrofotometr do płomienia z wykorzystaniem funkcji czułości na натрию nie poniżej 0.01 mg/dm³.

Gaz propan-butan w GOST 20448−90.

Kaaba wymiarowe według GOST 1770−74 o pojemności 500 cm³ i 1 dm³.

Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 5 cm³.

Szklanki kwarcowy według GOST 19908 — -90 o pojemności 50 i 250 cm³.

Probówki kwarcowy według GOST 19908−90 o pojemności 10 cm³ отградуированные.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1 бндистиллятом.

Brom według GOST 4109−79, dwukrotnie перегнанный w urządzeniu z kwarcu.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Woda бидистнллированная. przygotowuje się przez destylację wody destylowanej w кварцевом перегонном urządzeniu.

Standardowe rozwiązania sodu.

Roztwór A; 2.5419 g chlorku sodu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³, приливают wody, rozpuścić, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cm³ roztworu, A zawiera I mg sodu.

Roztwór B: 1 cm³ roztworu, A przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności I dm³, wlać wodę destylowaną do kreski i wymieszać.

1 cm³ roztworu B zawiera 1 g sodu.

Standardowe roztwory przechowywać w szczelnie zamkniętym szklanym pojemniku.

Roztwór porównania: w stopniowane kwarcowy probówki o pojemności 10 cm' приливают konsekwentnie 0: 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 cm³ standardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0; 1,2 g sodu, dodać do etykiety бидистиллятом i wymieszać. Roztwory porównania

Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona

Wydanie ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).

60

GOST 1367.10−83 S. 2

rozpyla się w płomień w kolejności rosnącej zawartości sodu. Stężenie sodu w roztworach porównania odpowiednio równa 0; 0.04: 0.06; 0.08; 0,10: 0,12 g/cm³.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Przygotowanie próbek do analizy

1 g antymonu marki СуООООП umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 50 cm\ приливают 5 cm³ kwasu solnego (1:1), a następnie ostrożnie kroplami (przy ciągłym mieszaniu i chłodzenie) 2 cm' broma (reakcja idzie szybko). Otrzymany roztwór odparowano z umiarkowanym podgrzaniu do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 2 cm⁵ kwasu solnego (1:1), spłukując jej ścianki szklanki, приливают 0,5 cm³ bromu i ponownie roztwór odparowano do sucha. Aby całkowicie usunąć antymonu traktowanie reszty kwasu solnego i bromem powtarza się dwa razy. Resztę zwilżyć 10−15 kropli kwasu solnego (1:1), ponownie odparować do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 2 cm³ kwasu solnego (1:1). Roztwór tłumaczą w кварцевую dźwignię na probówki o pojemności 10 cm³, dostosowane биднстнллятом do kreski i wymieszać.

Jednocześnie prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia.

2.2.2. Фотометрировапие

Aby uniknąć zniekształcenia wyników analizy należy wykluczyć kontakt wszystkich фотомет-рируемых roztworów ze szkłem i z innymi źródłami jonów sodu. W tym celu należy wymienić części szklane фотометра na drodze podawania roztworów i aerozoli w płomienie kwarcowych lub plastikowymi, czyli z materiału, który nie może być źródłem jonów sodu.

Przygotować fotometry do definicji sodu w instrukcji dołączonej do urządzenia.

Przy uruchomionym фотометре i зажженном płomienia starannie przepłukać instalację urządzenia, ścierając najpierw wody destylowanej, a następnie бидистиллят w ciągu kilku minut, podczas gdy stan фотометра osiągną minimalnego («zerowego») wartości.

Fotometriruût metoda roztworów ograniczających.

3. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

3.1. Stężenie sodu w roztworze próbki (_x) obliczamy według wzoru

(Z,-Z,) (O-O-O.)

Z,+

0,-0,

gdzie C — stężenie sodu w pierwszym roztworze porównania, g/cm³;

Z₂ — stężenie sodu w drugim roztworze porównania, g/cm³;

O, — intensywność promieniowania sodu w pierwszym roztworze porównania;

0₂ — intensywność promieniowania sodu w drugim roztworze porównania;

O_x — intensywność promieniowania sodu w roztworze próbki:

O_do — średnia arytmetyczna intensywność promieniowania w roztworach контроаьных doświadczeń.

3.2. Ułamek masowy sodu (L) w procentach, oblicza się według wzoru

C. • V ■ 100

t 1000 — 1000 '

gdzie_x — stężenie sodu w roztworze próbki, g/cm³;

Do -objętość roztworu frekwencyjnych analizowanego próbki, cm³; t — masa zaczepu antymonu, r.

3.3. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli.

Masowy udział sodu. %: Ihoc dopuszczalna rozbieżność. % СКОДИМОС1И ■шспроитодимосш Od 0.00005 do 0,00010 нключ. W. św. 0,00010 * 0.00020 * 0,00004 0.00005 0,00005 0,00006

61