GOST 23862.27-79

• gost-2386227-79.pdf (106.13 KiB)
  ГОСТ 23862.27-79

GOST 23862.27−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda określania niobu (ze Zmianą N 1)

GOST 23862.27−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda określania niobu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania niobu (od 1·10% do 1·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях, poza ceru i dwutlenku.

Metoda oparta jest na reakcji niobu z пиридилазорезорцином (PAR) w тартратносолянокислой środowisku po uprzednim hydrolityczne wydzielina niobu таннином w obecności żelatyn.

Zawartość niobu znaleźć w градуировочному grafikę.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 lub podobne urządzenie.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 800 °C.

Płytka elektryczna.

Szklanki o pojemności 250 cm.

Tygle kwarcowe.

Biureta o pojemności 5 cm.

Sód сернокислый piro na NTD, roztwór o stężeniu 60 g/dm.

Amon виннокислый średniej NTD, roztwory o stężeniu 100 i 20 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:9.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Таннин (jasny), roztwory o stężeniu 100 i 5 g/dmo 1%-noe kwas solny.

Żelatyny, roztwór o stężeniu 10 g/dm.

4-(2-пиридилазо)-resorcinol (PAR) wodny roztwór o stężeniu 1,5 g/dm. 0,15 g leku dokładnie zmielić szklanego w szklance z 2 cmwody, rozcieńcza się wodą do 50 cm, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski, nadaje się do spożycia w ciągu 1 mies.

Nio пятиокись czystości nie mniej niż 99,5%.

Standardowy roztwór niobu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmniobu: 0,143 g tlenkiem niobu one zrastają się z 4 g пиросульфата sodu. Плав rozpuszcza się podczas ogrzewania do 40 cmroztworu виннокислого amonu (100 g/dm) z dodatkiem 10 cmamoniaku (1:9). Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór niobu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmniobu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu zapasowego roztworem виннокислого amonu (20 g/dm) 100 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz analizowanego metalu o masie 0,5−2 g (w zależności od zawartości niobu) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 2−3 cmwody, 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się najpierw na zimno, a po zakończeniu burzliwej reakcji umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia metalu. Tuz frekwencyjnych analizowanego tlenku REM, odpowiednią 0,5−2 g metalu, umieścić w szklance i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Otrzymany roztwór rozcieńczono do 100 cmwody, dodać 0,1 g kwasu borowego, ogrzano do 50 °C i mieszając приливают 10 cmroztworu таннина (100 g/dm); szklanka serwowane jest strefą szybą i gotowane roztwór z ciągu 20 min, wspierając pojemność 110 cmdodatkiem wody. Po schłodzeniu приливают 10 cmroztworu żelatyn i roztwór z osadem pozostawiono nie mniej niż 4−5 h. Osad przesączono przez filtr (biała wstążka) i przemyto zimnym roztworem таннина (5 g/dm). Filtr z osadem umieścić w tygiel kwarcowy, suszone, озоляют, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 800 °C, a uzyskany osad one zrastają się z 2 g пиросернокислого sodu, aż do uzyskania jednorodnej pływających.

Po schłodzeniu, плав wyługowane 20 cmgorącego roztworu виннокислого amonu (100 g/dm) z dodatkiem 10 cmamoniaku, rozcieńczony 1:9. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu 15 cm, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cm; dodać 4 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmroztworu PAR, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 1 h pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm, w stosunku do tego samego obwodu roztworu. Masę niobu znaleźć w градуировоч

z cholernym grafikę.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmpodawany z микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmroztworu roboczego niobu (zawiera 10 µg/cmniobu), dodają do 15 cmroztworu виннокислого amonu (20 g/dm), 4 cmrozcieńczonego kwasu solnego, 2 cmroztworu PAR, dostosowane do kreski roztworem пиросернокислого sodu i miesza. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem niobu (zero roztwór). Pomiary przeprowadza się przez 1 h, w sposób określony w pkt 3.1

.

3.1−3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy niobu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niobu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.