GOST 16274.9-77

• gost-162749-77.pdf (143.20 KiB)
  ГОСТ 16274.9-77

GOST 16274.9−77 Bizmut. Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zawartości złota (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.9−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zawartości złota

Bismuth. Spectrochemical method for determination
of gold content

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się do bizmut marek Ви0000, Ви000 i instaluje chemiczno-widmowy metoda oznaczania zawartości złota przy zawartości złota od 1·101·10%.

Metoda opiera się na chemicznym wzbogacanie złota poprzez ekstrakcję jego диэтиловым radiem z солянокислого roztworu z molowe stężeniu 6 mol/dm, a następnie спектральном analizie koncentratu metodą trzech wzorców.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30 (kompletna instalacja).

Źródło prądu stałego do zasilania łuku, zapewniając napięcie 200−400 W i moc prądu 20 A. Wzbogacenie prowadzą z dwóch równoległych навесок.

Maszyna tokarka z zestawem frezów kształtowych do ostrzenia elektrod węglowych.

Elektrody węglowe marek Z-2 i Z-3.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych (kompletna instalacja).

Klisze спектрографические typu III.

Kubki kwarcowy według GOST 19908.

Piec elektryczny muflowy, umożliwiający regulację temperatury do 700 °C.

Płytka elektryczna grzewcza z zakrytą spiralą.

Szczęki hamulcowe do elektrod.

Kwas solny według GOST 3118 i molowe roztworu o stężeniu 6 mol/dm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Tlenek bizmutu спектрально-netto; przygotowują, jak określono w GOST 16274.8.

Eter etylowy (диэтиловый).

Lejek делительная.

Торзионные waga typu W, zakres ważenia do 1000 mg.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463 lub otrzymany z elektrod węglowych.

Próbki porównania do określenia złota, przygotowywane zgodnie z załącznikiem do GOST 16274.1

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników, materiałów i suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności, określonych w niniejszym standardem.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Концентрирование złota

Tuz bizmutu o masie 5 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 300 cmi rozpuszczone w słabym ogrzewaniu w 15−20 cmcarskiej wódki. Roztwory odparować do uzyskania wilgotnych soli, приливают 3 cmkwasu solnego i ponownie odparować do wilgotnych soli. Osad rozpuszcza się w 40 cmroztworu kwasu solnego i tłumaczą w делительную lejek, a następnie dodać 60 cmeteru i lejek energicznie wstrząsać przez 2 min. Następnie ekstrakcji powtórzyć dwukrotnie, dodając za każdym razem nowe porcje ester 60 cm.

Olejki, wyciągi łączą w filiżance do odparowywania i odparować do objętości 8−10 cm. Do osadu dodać 50 mg спектрально-czystego tlenku bizmutu, dodać 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Następnie osad dwukrotnie przetwarzają 2−3 cmkwasu azotowego, za każdym razem выпаривая do sucha. Otrzymany osad zapalić na gorącej электроплитке, a następnie w муфеле w temperaturze 500−550 °c przez 15 min, zważono. Wzbogacenie prowadzą z czterech równoległych навесок.

Przez wszystkie etapy analizy przeprowadza się próbę kontrolną. Jako podstawy dla próby używają спектрально-czysty tlenek bizmutu, w liczbie równej masie wzbogaconej próbki.

Współczynnik (w) obliczamy za pomocą wzoru

,

gdzie  — masa oryginalnej próbki bizmutu, g;

 — masa wzbogaconej próbki, g;

0,897 — współczynnik konwersji tlenku bizmutu na bizmut.

Wzbogacony próbę i próbę kontrolną doświadczenia przekazują na analiza spektralna.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Spektralny definicja złota w ekstrakcie.

Elektrody węglowe wstępnie pieczone w łuku prądu stałego moc 12 A w ciągu 15 s.

Uzyskany koncentrat złota frekwencyjnych analizowanego próby kontrolnej próby i próbki porównania miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszku w stosunku 5:1 i 27 mg umieszcza się w kanały grafitowych elektrod. Widma robi na спектрографе HISZP-30 w łuku prądu stałego siłą 12−13 A. Czas naświetlania 50 s. Szerokość szczeliny спектрографа 0,01 mm.

Mechanizm kwarcowy kondensor o ogniskowej 75 mm montowane od źródła światła w odległości 100 mm od szczeliny na 316 mm.

Obraz elektrod projekt na pośrednią wartość przysłony 5 mm, znajdujący się od szczeliny na 100 mm. Zakres sfotografowany na фотопластинку typu III.

W celu określenia zawartości złota używają analityczne linię 267,6 nm. Czarne zabarwienie linii i tła obok linii na spektrogram mierzą na микрофотометре.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Liczenie wyników analizy produkują według metody podanej w GOST 16274.8 (p. 2.4.5). Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników czterech równoległych definicji, uzyskanych na dwóch фотопластинках (po dwa określenia na każdej фотопластинке, każda definicja z dwóch спектрограмм). Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń (każda definicja z dwóch спектрограмм), uzyskanych na jednej фотопластинке.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

; ,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).