GOST 16273.1-2014

• gost-162731-2014.pdf (754.75 KiB)
  ГОСТ 16273.1-2014

GOST 16273.1−2014 Selen techniczny. Metoda analizy spektralnej

GOST 16273.1−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metoda analizy spektralnej

Selenium technical. Method of spectral analysis

ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2015−09−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania»

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 503 «Miedź"

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 30 maja 2014 r. N 67-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 26 listopada 2014 r. N 1775-st międzypaństwowy standard GOST 16273.1−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 września 2015 r.

5 ZAMIAN GOST 16273.1−85


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa widma emisyjne metody pomiaru masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, telluru, arsenu, rtęci, glinu, sodu, antymonu, wapnia, magnezu, potasu, siarki, kadmu, niklu technicznym selenu w zakresach masowych akcji, przedstawionych w tabeli 1.

Ogólne wymagania dotyczące procedur pomiarów, wymagania bezpieczeństwa, kontroli dokładności wyników pomiarów zgodnie z GOST 25086, GOST 16273.0.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 4233−77 Odczynniki. Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 16273.0−85 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy spektralnej

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 23463−79 Grafit proszkowy wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy.


GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2002* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce.


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów na znak «Krajowe standardy», opracowana według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem, należy kierować się zastępującym (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Widmowy emisyjny metoda fotowoltaicznych z rejestracją widm

3.1 Zakres stosowania

W niniejszym dziale zainstalowana widma emisji metoda pomiaru z fotowoltaicznej rejestracją widma masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, telluru, arsenu, rtęci, aluminium w zakresach przedstawionych w tabeli 1.

3.2 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, rtęci, telluru, arsenu, aluminium jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 2 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, telluru, arsenu, rtęci, aluminium przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

3.3 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— дифракционный spektrometr typu MFS z analizatorem МАЭС;

— szafa, suszarka, zapewniając temperaturę grzania od 100 °C do 105 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— przyrząd do ostrzenia elektrod węglowych, na przykład, maszyna model KP-35, OWZU-6;

— obudowy ze szkła organicznego;

— moździerz z ekologicznego szkła;

— elektrody grafitowe szczególnej czystości [1], marki nie niższej niż UE-12, o średnicy od 6 mm, długość 35−55 mm, z kraterem o średnicy 4 mm, o głębokości 4 mm i szlifowane na stożek;
________________
* Poz. [1]-[3] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


— pęseta ze stali nierdzewnej;

— kolby pomiarowe 2−50−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−100−13/23ТХС według GOST 25336;

— pipety 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 według GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały, roztwory:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— alkohol etylowy według GOST 18300;

sodu chlorek według GOST 4233;

— grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463;

— aluminium metal z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— żelazo metaliczne z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek miedzi z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— arsenu (III) tlenek z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek rtęci z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek ołowiu z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— selen elementarne [2];

— tellur metalowy szczególnej czystości [3].

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych z innego normatywnej dokumentacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce pomiarów.

3.4 Metoda pomiaru

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii widmowych określonych składników podczas spalania próbki z krateru węglowego elektrody.

3.5 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

3.5.1 Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Przygotowanie urządzenia do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z wymaganiami obowiązującej instrukcji obsługi spektrometru. Ustawiają parametry robocze pomiarów zgodnie z tabelą 3.


Tabela 3 — Parametry pomiaru

Analityczne linii określonych składników, wolne od spektralnych nakładek przedstawiono w tabeli 4.

3.5.2 Podziałka mas

Spektrometr kończą studia przy tworzeniu metody z użyciem próbek porównania składu selena z każdej serii prób i budują zależność intensywności analitycznej linii od masowego udziału dla każdego określonego składnika.

Podczas dalszej pracy wykonują korektę градуировочных charakterystyki zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru.

3.5.3 Grafitowe elektrody.

Elektrody z krateru i «stożek» вытачивают na заточном obrabiarce, zgodnie z obowiązującą instrukcją obsługi.


Tabela 4 — Analityczne linii komponentów

3.5.4 Przygotowanie próbek do porównania. Próbki dla porównania przygotować zgodnie z załącznikiem A.

Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru w próbkach porównania składu selena Sl-10Sl-1, przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 Parametry próbek porównania

W procentach

3.6 Wykonanie pomiarów

3.6.1 Ogólne wymagania dotyczące metody pomiarów zgodnie z GOST 16273.0.

3.6.2 ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie i próbki do kontroli określają równolegle z dwóch навесок, zdejmując po trzech pojedynczych pomiarów z każdej zawieszenia.

3.6.3 Próbki miesza się z grafitem w stosunku 1:1, chlorek sodu (10% od kwoty masy próbki i grafitu) — (0,3 g próbki, 0,3 g grafitu i 0,6 g chlorku sodu) w moździerzu ze szkła organicznego.

Przygotowanymi próbami i próbkami porównania nadziewane kratery grafitowych elektrod metodą nurkowania.

Uwaga — Dopuszcza się zmianę masy zawieszenia prób, sproszkowanego grafitu i chlorku sodu, przy zachowaniu stosunku 1:1 próby i grafitu i chlorku sodu (10% od kwoty masy próbki i grafitu).

3.6.4 Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do pomiarów spędzają niewypał doświadczenie na czystość odczynników i materiałów.

Uwaga — udział Masowy określonych składników biegu jałowego doświadczenie nie może przekroczyć dolną granicę zakresu określonych treści.

3.7 Przetwarzanie wyników

3.7.1 Przetwarzanie wyników pomiarów odbywa się za pomocą oprogramowania zgodnie z zaprogramowaniem i przedstawiają je w postaci masowych udziałów określonych składników.

3.7.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rpodanych w tabeli 2.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

3.7.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

4 Widmowy emisyjny metoda z indukcyjnie związanej plazmą

4.1 Zakres zastosowania

W niniejszym rozdziale przedstawiono widma emisji metoda z indukcyjnie związanej plazmą pomiaru masowego udziału komponentów w technicznym selenu w zakresach przedstawionych w tabeli 1.

4.2 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału komponentów w technicznym selenu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 6 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 6.


Tabela 6 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału komponentów w technicznym selenu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

4.3 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia ze wszystkimi akcesoriami;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104 z przyrostem 0,0001 g;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−250−13/23ТХС według GOST 25336;

-szklanki W-1−150 TC, W-1−250-CU, N-1−150 THS, N-1−250 THS według GOST 25336;

— pipety 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 według GOST 29227;

— zlewki 50 GOST 1770;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały, roztwory:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125;

— kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczającą 1:5 i 1:19;

— argon gazowy według GOST 10157;

— państwowe standardowe próbki składu roztworu jonów: aluminium, żelaza, kadmu, wapnia, potasu, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, sodu, telluru, siarki, rtęci z mediów stężeniu 1,0 mg/cm;

— selen elementarne [2].

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych z innego normatywnej dokumentacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce pomiarów.

4.4 Metody pomiarów

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii widmowych określonych składników podczas wzbudzenia atomów roztworu próbki w indukcyjnie związanej osoczu.

4.5 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

4.5.1 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi.

4.5.2 Przygotowanie roztworów znanego stężenia

4.5.2.1 Podczas przygotowywania roztworu jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu masowego stężeniu 0,1 mg/mlw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworów jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu masowego stężeniu 1,0 mg/cm. Dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.2 Podczas przygotowywania roztworu jonów miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z mediów stężeniu 0,1 mg/mlw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworów jonów miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z mediów stężeniu 1,0 mg/cm. Dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.3 Podczas przygotowywania roztworu jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z mediów stężeniu 0,01 mg/cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 1,0 cmroztworów jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z stężenia masowego 1,0 mg/cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.4 Podczas przygotowywania roztworu jonów telluru, sodu z mediów stężeniu 0,1 mg/mlw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworów jonów telluru, sodu z mediów stężeniu 1,0 mg/cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.5 Podczas przygotowywania roztworu jonów telluru, sodu z mediów stężeniu 0,01 mg/cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu zawiera 0,1 mg/cmjonów telluru, sodu, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.6 Podczas przygotowywania roztworu jonów siarki z mediów stężeniu 0,1 mg/mlw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu jonów siarki stężenia masowego 1,0 mg/cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.7 Podczas przygotowywania roztworu jonów siarki z mediów stężeniu 0,01 mg/cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu zawiera 0,1 mg/cmjonów siarki, wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.8 Podczas przygotowywania roztworu jonów potasu z mediów stężeniu 0,1 mg/mlw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu jonów potasu zawierającego 1,0 mg/cmjonów potasu, wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.9 Podczas przygotowywania roztworu jonów potasu z mediów stężeniu 0,01 mg/cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszczone 1,0 cmroztworu zawiera 0,1 mg/cmjonów potasu, wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.10 Podczas przygotowywania roztworu jonów rtęci z mediów stężeniu 0,1 mg/mlw kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu jonów rtęci z mediów stężeniu 1,0 mg/cm, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.11 Dla roztworu jonów selenu z masowej koncentracji 100,0 mg/cmw kolbie o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz selena elementarnej masą 20,00 g, приливают 50 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia. Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby umyć wodą. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

4.5.3 Przygotowanie roztworów градуировочных

Do gotowania градуировочных roztworów, do kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie umieszcza аликвоты roztworów znanej koncentracji, zgodnie z tabelą 7 (do oznaczania glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, sodu, telluru) i zgodnie z tabelą 8 (do oznaczania siarki i potasu), wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:5, zgodnie z tabelą 9 roztwory do oznaczania rtęci dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:5, do kolby o pojemności 200 cmi wymieszać. Roztwory są stabilne w ciągu 5 dni.


Tabela 7

Tabela 8

Tabela 9

4.5.4 Związek natężenia promieniowania masowego stężenia składnika w roztworze ustalane na dwa sposoby:

— za pomocą krzywej kalibracyjnej (sposób 1);

— z wykorzystaniem metody dodatków (metoda 2).

Do pomiaru masowego udziału komponentów według metody 2 korzystają z rozwiązań, które przygotowywane są na 4.5.2.1−4.5.2.8.

4.5.5 zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru, wszczynają pracy programu i spełniają co najmniej dwóch pomiarów analitycznych sygnału zerowego roztworu, a następnie odpowiedniej градуировочного roztworu.

Liczą градуировочные techniczne.

Uwaga — Definicja градуировочных właściwości, przetwarzanie i przechowywanie wyników klasyfikacji odbywa się z wykorzystaniem standardowego oprogramowania dołączonego do mas.


Kontrola stabilności градуировочных cech odbywa się z zastosowaniem roztworu porównania N 2. Градуировочные techniczne uznają stabilne, jeśli odchylenie wyniku od zainstalowanej zawartości składnika w roztworze porównania nie przekracza 10% (rel.)

Ustawienia trybu pomiarów przedstawiono w tabeli 10.


Tabela 10 — Ustawienia trybu pomiaru

4.5.6 Pomiar natężenia analitycznych linii widmowych określonych składników spędzają przy długościach fal, o których mowa w tabeli 11, w celu osiągnięcia optymalnych wartości dla czułości i precyzji oznaczania składników.


Tabela 11 — Długości fal

4.6 Wykonanie pomiarów

4.6.1 Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do pomiaru spędzają kontrolny doświadczenie na czystość odczynników.

4.6.2 Pomiar masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочному grafiki (sposób 1).

4.6.2.1 ułamek masowy zanieczyszczeń określają równolegle z dwóch навесок.

4.6.2.2 Przygotowania próbek i pomiar masowego udziału rtęci spędzają oddzielnie od określenia innych składników.

4.6.2.3 Tuz próbki o masie od 1,9990 do 2,0010 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают od 15 do 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), pokrywe i rozpuszcza się przy ogrzewaniu w ciągu 20 min. Następnie pokrywy i ścianki kolby umyć kwasu solnego, rozcieńczonym 1:19. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

4.6.2.4 Do pomiaru masowego udziału rtęci dwie zawieszenia próbki o masie (6,0000±0,0010) g umieszcza się w dwie szklanki o pojemności od 150 do 250 cm, zwilżyć wodą i приливают 20 cmkwasu azotowego, serwowane strefami szybami i ogrzewać do rozpuszczenia, dodać 5 cmkwasu solnego, a następnie упаривают zawartość szklanek od 5 do 10 cm. Po schłodzeniu, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.6.2.5 Wykonanie pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru.

Jeśli stężenie składnika w анализируемом roztworze przewyższa jego stężenie w градуировочных roztworach (wartość sygnału powyżej ostatniego punktu grafika) spędzają rozcieńczanie analizowanego roztworu.

4.6.3 Pomiar masowego udziału zanieczyszczeń z wykorzystaniem metody dodatków (sposób 2)

4.6.3.1 ułamek masowy zanieczyszczeń mierzą równolegle z dwóch навесок.

4.6.3.2 Masowe udział potasu i siarki mierzone oddzielnie od określenia innych składników.

4.6.3.3 Zawieszenia próbki o masie od 1,9990 do 2,0010 g umieszcza się w osiem wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda i rozpuścić według 4.6.2.2.

W sześciu z ośmiu wymiarów kolb z roztworów próbki wprowadzają dodatki zgodnie z tabelą 12. Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać do kreski wodą i wymieszać.


Tabela 12

W procentach

4.6.3.4 Wykonanie pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru — konsekwentnie wykonują pomiary próbki, próbki z dodatkiem 1, próbki z dodatkiem 2, próbki z dodatkiem 3 (w kolejności rosnącej wartości suplementy).

Zgodnie z oprogramowaniem mas budują wykres wartości sygnałów analitycznych analizowanego roztworu próbki i roztworu próbki z dodatkiem zadają oś y, a na osi x składają wartości stężenia dodatków. Uzyskane w ten sposób bezpośrednie экстраполируют na oś x. Punkt przecięcia na osi x oznacza masową stężenie składnika w анализируемом roztworze próbki.

4.6.4 Pomiar należy rozpocząć po upływie 20−30 min po stacyjce osocza w celu stabilizacji warunków pomiarów.

4.7 Przetwarzanie wyników pomiarów

4.7.1 Wyniki pomiarów stężenia masowego określonego składnika w próbce automatycznie wyświetlane na ekranie monitora.

4.7.2 ułamek masowy określonego składnika, X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie A — masowe stężenie składnika w próbce, uzyskane zgodnie z harmonogramem lub w drodze dodatków, g/cm;

V — objętość roztworu, cm;

m — masa zaczepu próby r.

4.7.3 Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności r zamieszczonych w tabeli 6.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

4.7.4 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 6. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

Załącznik A (zalecane). Przygotowanie próbek do porównania składu selena

Załącznik A
(jest to zalecane)

A. 1 Do przygotowania podstawowego roztworu A składu aluminium z mediów stężeniu 10 mg/cmtuz aluminium metalicznego masą 0,500 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают po podgrzaniu 30 cmkwasu solnego, dalej kwasu solnego dodaje się porcjami, aż do całkowitego rozpuszczenia, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

A. 2 Do gotowania podstawowego roztworu B składu żelaza z mediów stężeniu 10 mg/cmtuz żelaza metalicznego o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают po podgrzaniu 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wytrzymują aż do całkowitego rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, dodać 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

A. 3 Do przygotowania podstawowego składu mieszanki grafitu proszkowej Gr-1-A z masowym udziałem aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru 1% w moździerz umieszczone tuz składników i аликвотные części roztworu «A» i «B», zgodnie z tabelą A. 1. Zawieszenia miesza się z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1,0 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze od 100 °C do 105 °C.

A. 4 Serie składu mieszanki grafitu G-10G-1 przygotowany metodą sekwencyjnego rozcieńczenia podstawowej mieszaniny Gr-1-A grafitem proszkowo. Zawieszenia mieszanki przyjętej za podstawową i sproszkowanego grafitu, zgodnie z tabelą A. 2, umieścić w moździerz i wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze od 100 °C do 105 °C. Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru w atestowanych mieszanek składu sproszkowanego grafitu przedstawiono w tabeli A. 1.

A. 5 Serię mieszanek składu selena Sl-10Sl-1 przygotowany metodą mieszania każdej składu mieszanki grafitu G-10G-1 z selenem w stosunku 1:1 z dodatkiem 10% chlorku sodu w moździerzu z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1 do 1,5 cmna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze od 100 °C do 105 °C. składu Mieszanki selena przypisane wartości masowego udziału zanieczyszczeń odpowiednich składu mieszanki grafitu, z których każda z mieszanek została wykonana. Mieszaniny skład selena jest stosowany jako próbek porównania podczas budowania krzywej kalibracyjnej. Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru w próbkach porównania składu selena Sl-1Sl-10, przedstawione są w tabeli A. 3.


Tabela A. 1

Tabela A. 2

Tabela A. 3

Okres trwałości próbek porównania składu selen — jeden rok.

Bibliografia

_________________________________________________________________________________
OFT 669.776:543.42:006.354 ISS 77.120.99

Słowa kluczowe: selen techniczny, widmowy emisyjny metoda pomiaru z fotowoltaicznej rejestracją widma, widmowy emisyjny metoda z indukcyjnie związanej plazmą, wyniki pomiarów, wyniki dokładności pomiarów, narzędzia pomiarowe, przetwarzanie wyników pomiarów