GOST 23862.5-79

• gost-238625-79.pdf (631.32 KiB)
  ГОСТ 23862.5-79

GOST 23862.5−79 Lantan, cer, europ, gadolin, lutet, itr i ich tlenki. Widmowy metoda oznaczania wanadu, żelaza, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu, tytanu, chromu, cynku i tlenku cyrkonu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.5−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

LANTAN, CER, EUROP, GADOLIN, LUTET, ITR I ICH TLENKI

Widmowy metoda oznaczania wanadu, żelaza, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu, tytanu, chromu, cynku i tlenku cyrkonu

Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium, zinc and zirconium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń wanadu, żelaza, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu, tytanu, chromu, cynku i tlenku cyrkonu w лантане, церии, европии, гадолинии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu, иттрии (wcześniej przetłumaczonych w tlenku) i ich окисях.

Metoda opiera się na wszczęciu i fotograficznej rejestracji łukowych kapitału widm analizowanych materiałów i próbek do porównania z kolejnych definicji udziałów masowych zanieczyszczeń w градуировочному grafikę.

Odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 1200 штр/mm, działający w pierwszej kolejności odbicia z трехлинзовой systemem oświetlenia lub podobny.

Generator łukowego DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobne.

Boks ze szkła organicznego.

Moździerze i tłuczki ze szkła organicznego.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 1200 °C.

Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 120 °C.

Płytka elektryczna.

Lampa na podczerwień H-S-1.

Ostrzałka do elektrod.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm:

— typu «strzał" z podstawą o średnicy do 2 mm i wysokości 2 mm, z krateru: średnicy — 4 mm, o głębokości 3 mm, wysokości ściany zewnętrznej — 4 mm (I); głębokości 5 mm, wysokości ściany zewnętrznej 6 mm (II); o głębokości 4 mm, o grubości ścianki 1 mm (III); o średnicy 4,5 mm, o głębokości 6 mm, o grubości ścianki 1 mm (IV);

— z kraterem o średnicy 4 mm:

głębokości 4 mm, o grubości ścianki 1 mm (V);

głębokości 7 mm, grubości 0,5−0,7 mm, wysokości zszytej części 10 mm (VI);

— z kraterem o średnicy 2 mm:

głębokości 5 mm, grubości 0,5−0,7 mm, wysokości zszytej części 8 mm (VII);

głębokości 5 mm, grubości ścianki 1 mm (VIII);

o głębokości 3 mm, o grubości ścianki 1 mm (IX);

— szlifowane na ścięty z kątem naroża 15° i z zabaw 1,5 mm (X).

Czyszczenia odpaleniem w łuku prądu stałego przy 15 A w ciągu 15 z poddaje się każdą parę elektrod bezpośrednio przed analizą.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Klisze спектрографические typu II lub podobne w rozmiarze 9х24 lub 9х12, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii i tła w widmie.

Kubki kwarcowy o pojemności 200 cm.

Kubki platyny.

Tygle platynowe.

Kwas szczawiowy systemu.h. 3−4, roztwór nasycony.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1 i 1%-owa.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h., rozcieńcza się 1:1 i 1%-owa.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Sodu chlorek systemu.h. 6−4.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Wapnia tlenek według GOST 8677−76, cz. d. a.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73, cz. d. a.

Tlenek magnezu według GOST 4526−75.

Ołów.

Cynk według GOST 3640−94.

Dwutlenek cyrkonu, h. h.

Siarka, cz. d. a.

Srebrny хлористое, h. h.

Wanad.

Żelazo karbonylowe радиотехническое marki PS według GOST 13610−79.

Kobalt marki K-1 lub wyższej zgodnie z GOST 123−98*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej z 01.07.2009 r. działa GOST 123−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan metaliczny marki Мр0 lub Мр00 według GOST 6008−90.

Miedź marki M3 lub wyższej zgodnie z GOST 859−2001.

Nikiel marki N-2 lub wyższej zgodnie z GOST 849−97.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej z 01.07.2009 r. działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Tytan.

Chrom marki Х00 według GOST 5905−79*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Gal marki GŁ-1 GOST 12797−77.

Tlenek lantanu, ceru, европия, gadolinu, rudzik, itru, czyste w zdefiniowanym примесям.

Roztwory zapasowe, zawierające 1 mg/cmwanadu, żelaza, wapnia, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i cynku: 100 mg jeden z metali umieścić w szklance rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwory zapasowe, zawierające 1 mg/cmtytanu i chromu: 100 mg odpowiedniej metalu rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór L, zawierający 0,1 mg/cmodpowiednich metali, przygotowania przed użyciem: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmzrobić, odmierzyć pipetą 10 cmkażdej z części roztworów wanadu, żelaza, wapnia, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i cynku, dostosowane do etykiety 1% roztworem kwasu azotowego i wymieszać.

Roztwór Л1, który zawiera 0,01 mg/cmwanadu, żelaza, wapnia, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i cynku, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu L 10 razy 1% roztworem kwasu azotowego.

Roztwór O, który zawiera 0,1 mg/cmodpowiednich metali, przygotowania przed użyciem: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmzrobić, odmierzyć pipetą 10 cmkażdej z części roztworów żelaza, wapnia, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i cynku, dostosowane do etykiety 1% roztworem kwasu azotowego i wymieszać.

Roztwór Ц1, który zawiera 0,01 mg/cmżelaza, wapnia, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i cynku, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu O 10 razy 1% roztworem kwasu azotowego.

Roztwór zapasowy, zawierający 1 mg/cmkrzemu: 214 mg dwutlenku krzemu umieszcza się w platynowym tyglu, dodać 3 g węglanu sodu i one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze 1200 °C. Po ochłodzeniu tygiel umieszcza się w platynową filiżankę (wstępnie обмыв dno tygla), dodać 50−60 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, szybko wymieszać i wlać w pe banku.

Roztwór LIU, który zawiera 0,1 mg/cmkobaltu, manganu, miedzi i niklu, przygotowania przed użyciem: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwstrzykuje się pipetą 10 cmzamiennych rozwiązań określonych metali, dostosowane do etykiety 1% roztworem kwasu azotowego i wymieszać.

Roztwór E, który zawiera 0,1 mg/cmżelaza i miedzi, przygotowania przed użyciem: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwstrzykuje się pipetą 10 cmzamiennych rozwiązań określonych metali, dostosowane do kreski roztworem kwasu azotowego z masowym udziałem 1% i wymieszać.

Roztwór, który zawiera 0,1 mg/cmmagnezu i ołowiu, przygotowania przed użyciem: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwstrzykuje się pipetą 10 cmzamiennych rozwiązań określonych metali, dostosowane do kreski roztworem kwasu azotowego z masowym udziałem 1% i wymieszać.

Roztwór, który zawiera 0,1 mg/cmwanadu, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu zapasowego wanadu 10 razy 1% roztworem kwasu azotowego.

Roztwór, który zawiera 0,01 mg/cmwanadu, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu Do 10 razy 1% roztworem kwasu azotowego.

Roztwór M, który zawiera 0,1 mg/cmmiedzi, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu zapasowego miedzi 10 razy 1% roztworem kwasu azotowego.

Roztwór M, który zawiera 0,01 mg/cmmiedzi, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu M 10 razy na 1% roztworem kwasu azotowego.

Roztwór M, który zawiera 0,001 mg/cmmiedzi, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu M10 razy na 1% roztworem kwasu azotowego.

Roztwór T, który zawiera 0,1 mg/cmtytanu, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu zapasowego tytanu 10 razy 1% roztworem kwasu siarkowego.

Roztwór T, który zawiera 0,01 mg/cmtytanu, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu T 10 razy 1% roztworem kwasu siarkowego.

Roztwór X, który zawiera 0,1 mg/cmchromu, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu zapasowego chromu 10 razy 1% roztworem kwasu siarkowego.

Roztwór X, który zawiera 0,01 mg/cmchromu, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu X 10 razy 1% roztworem kwasu siarkowego.

Roztwór X, który zawiera 0,001 mg/cmchromu, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu X10 razy 1% roztworem kwasu siarkowego.

Roztwór Ka, który zawiera 0,1 mg/cmSa, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu zapasowego 10 razy roztworem kwasu azotowego z masowym udziałem 1%.

Roztwór Ка1, który zawiera 0,01 mg/cmSa, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu Ka 10 razy roztworem kwasu azotowego z masowym udziałem 1%.

Roztwór Do, zawiera 0,1 mg/cm, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu zapasowego Z 10 razy roztworem kwasu azotowego z masowym udziałem 1%.

Roztwór 1, który zawiera 0,01 mg/cm, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu Do 10 razy roztworem kwasu azotowego z masowym udziałem 1%.

Roztwór Ко2, zawierający 0,001 mg/cm, przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu 1 10-krotnie roztworem kwasu azotowego z masowym udziałem 1%.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie mieszaniny buforowej

3.1.1. Przy ustalaniu w tlenku lantanu zanieczyszczeń wanadu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, niklu, tytanu i chromu buforową mieszankę, będącą proszkowy grafit, zawierający 2% tlenku galu, przygotowany w następujący sposób. Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 1,5 g metalicznego galu, приливают 80 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać na płytce do rozpuszczenia i упаривают do objętości 15−20 cm.

W кварцевую filiżankę umieszczone 98 g sproszkowanego grafitu, приливают otrzymany roztwór galu, dodać wody do bzdurny państwa, wymieszać i suszone pod promiennikiem podczerwieni w ciągu 5−6 h. mieszaninę umieszcza się w moździerz z szkła organicznego i tłuczkiem miesza się w ciągu 4 h, okresowo dodając alkohol, utrzymywać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Mieszaninę przenosi się do кварцевую filiżankę i suszy w wietrzenie szafy w temperaturze 90−100 °c przez 2−3 h. Suszone mieszano w moździerzu w ciągu 30 min.

3.1.2. Przy ustalaniu w dwutlenku ceru domieszek żelaza, kobaltu, manganu, miedzi i niklu buforową mieszankę, będącą proszkowy grafit, zawierający 10% chlorku sodu, przygotowują перетиранием 90 g sproszkowanego grafitu z 10 g chlorku sodu w moździerzu z szkła organicznego w ciągu 1 h.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.1.3. Przy ustalaniu w tlenku европия zanieczyszczeń krzemu, żelaza, miedzi i cynku buforową mieszankę, będącą proszkowy grafit, zawierający 2% siarki, przygotowują перетиранием 98 g sproszkowanego grafitu z 2 g siarki w moździerzu z szkła organicznego w ciągu 1,5−2 h.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

3.2.1. W celu określenia w tlenku lantanu zanieczyszczeń wanadu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, niklu, tytanu i chromu każdy wzór porównania (ОСОЛ) przygotowany w następujący sposób: 30 g podstawy — tlenku lantanu, czyste w zdefiniowanym примесям, umieszcza się w кварцевую filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 80 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, podawany obliczone liczby odpowiednich rozwiązań (patrz tab.1), упаривают do wilgotnych soli, dwa razy przetwarzają wodą destylowaną, упаривают sucha, ogrzewać do całkowitego usuwania tlenków azotu i zapalić w муфельной piecu w 900−950 °C w ciągu 2 h.

Następnie każdy SYSTEM zmielić w moździerzu z szkła organicznego w ciągu 1 h, okresowo dodając alkohol, utrzymywać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Suszy się pod promiennikiem podczerwieni i zapalić w муфельной piecu w 900−950 °c przez 30−40 min. Zawartość każdej z określonych zanieczyszczeń w ОСОЛ1-ОСОЛ5 i ilość rozwiązań wprowadzanych w podstawę, podane są w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2.2. W celu określenia w dwutlenku ceru domieszek żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, niklu i chromu każdy wzór porównania (ОСОЦ) przygotowany w następujący sposób: 30 g podstawy — dwutlenku ceru, czyste w zdefiniowanym примесям, umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, zwilżyć wodą, dodać 200 cmkwasu azotowego (1:1), rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, dodając stopniowo 120 cmпергидроля, tłumaczą w platynową filiżankę i wstrzykuje obliczona ilość odpowiednich roztworów (patrz tab.2).

Dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.2.1.

Tabela 2

3.2.3. W celu określenia w dwutlenku ceru zanieczyszczeń wanadu i tytanu każdy wzór porównania (ООСЦ) przygotowany w następujący sposób: 20 g podstawy — dwutlenku ceru, czyste w ванадию i tytan, umieścić w zlewce o pojemności 600 cm. Dalej robią, jak podano w p. 3.2.2, za pomocą 150 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 80 cmпергидроля, a także roztwory określone w tabeli.3.

Tabela 3

3.2.4. W celu określenia w tlenku европия domieszek żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, niklu i chromu każdy wzór porównania (ОСОЕ) przygotowany w następujący sposób: 20 g tlenku европия umieszcza się w platynową filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, podawany obliczona ilość odpowiednich roztworów (patrz tab.4), dalej robią, jak podano w p. 3.2.1. Zawartość każdej z określonych zanieczyszczeń w ОСОЕ1-ОСОЕ5 i ilość rozwiązań wprowadzanych w podstawę, podano w tabeli.4.

Tabela 4

3.2.4.1. W celu określenia w tlenku европия zanieczyszczeń krzemu, żelaza, miedzi i cynku każdy wzór porównania (ОСОЕ) przygotowany w następujący sposób: 20 g tlenku европия umieszcza się w platynową filiżankę, dalej robią, jak podano w p. 3.2.4. Zawartość każdej z wymienionych zanieczyszczeń w ОСОЕ6-ОСОЕ10 i ilość rozwiązań wprowadzanych w podstawę, podano w tabeli.4a.

Tabela 4a

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3.2.5. Перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni prowadzą w obudowie ze szkła organicznego. Gotowe próbki porównania przechowywać w szczelnie zamkniętych puszkach ze szkła organicznego.

Masowe udziału każdej z określonych zanieczyszczeń, określonych w tabeli.1−4, są podane w przeliczeniu na ułamek masowy odpowiednich metali mieszaniny metali i odpowiedniej podstawy — tlenki REE.

3.2.6. Dopuszcza się przygotowanie próbek do porównania mieszanką tlenków określonych elementów z odpowiednią podstawą (tlenkiem REE) lub według GOST 23862.4−79 pp.3.1, 3.2, przy zachowaniu wartości udziałów masowych określonych elementów podanych w tabeli.1−4.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3.2.7. Do oznaczania wapnia w окисях gadolinu i itru każdy wzór porównania przygotowany w następujący sposób: 10 g podstawy umieszczone w кварцевую filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 60−70 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, podawany obliczone ilości odpowiednich roztworów (tab.4b), dalej robią, jak podano w p. 3.2.1.

Tabela 4b

3.2.8. W celu określenia w tlenku rudzik zanieczyszczeń kobaltu, manganu, miedzi, niklu, tytanu i chromu każdy wzór porównania (ОСОЛю) przygotowany w następujący sposób: 20 g tlenku rudzik umieszcza się w кварцевую filiżankę, zwilżyć wodą, rozpuszcza się w 80−90 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, podawany obliczone liczby odpowiednich rozwiązań, dalej robią, jak podano w p. 3.2.1. Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w ОСОЛю1-ОСОЛю4 i ilość rozwiązań wprowadzanych w podstawę, podano w tabeli.4c.

Tabela 4c

3.2.9. W celu określenia w tlenku itru zanieczyszczeń magnezu i ołowiu każdy wzór porównania (ОСОИ) przygotowany w następujący sposób: 20 g tlenku itru umieszcza się w кварцевую filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 70−90 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, podawany obliczona ilość odpowiedniego roztworu, dalej robią, jak podano w p. 3.2.1. Zawartość magnezu i ołowiu w ОСОИ1-ОСОИ4 i ilość roztworu, wpisanego w podstawę, podano w tabeli.4d.

Tabela 4d

3.2.10. W celu określenia w tlenku itru domieszka kobaltu każdy wzór porównania (ОСОИКо) przygotowany w następujący sposób: 20 g tlenku itru umieszcza się w кварцевую filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 70−90 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce, podawany obliczona ilość odpowiedniego roztworu kobaltu, dalej robią, jak podano w p. 3.2.1. Zawartość kobaltu w ОСОИКо1-ОСОИКо5 i ilość rozwiązań wprowadzanych w podstawę, przedstawiono w tabeli.4d.

Tabela 4d

3.2.11. W celu określenia w tlenku itru zanieczyszczeń cyrkonu próbki porównania przygotowują mieszanką tlenku itru z dwutlenku cyrkonu. Siedziba wzór porównania (ГОСОИЦ) zawierający 10% cyrkonu, przygotowują mieszanką 135 mg dwutlenku cyrkonu z 865 mg tlenku itru w moździerzu ze szkła organicznego. Mieszanka starannie перетирают w ciągu 1 h, dodając alkohol dla podtrzymania bzdurny państwa masy, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−110 °c w ciągu 1 godz., następnie zapalić w муфельной piecu w 850−900 °c przez 1 h. Pozostałe próbki porównania przygotowują spójne rozcieńczeniu ГОСОИЦ, a następnie każdego kolejnego próbki tlenkiem itru. Udział masowy tlenku cyrkonu w próbkach porównania i zawieszenia tlenku itru i poprzedniego próbki przedstawiono w tabeli.4e.

Tabela 4f

3.2.7−3.2.11. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Metale tłumaczą w tlenku według GOST 23862.0−79.

4.1. Wypełnienie elektrod podczas analizy tlenku lantanu

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania lub podstawy) o masie 300 mg miesza się ze 150 mg sproszkowanego grafitu w moździerzu z szkła organicznego, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Otrzymaną mieszaninę wylewa się na arkusz kalki i wielokrotnym nurkowaniem w niej elektrod I wypełniają szczelnie brzegi kratery pięciu elektrod. W ten sam sposób kratery pięciu elektrod IV wypełniają mieszaniny buforowej (p. 3.1.1).

4.2. Wypełnienie elektrod podczas analizy dwutlenku ceru

4.2.1. Przy ustalaniu domieszek żelaza, kobaltu, manganu, miedzi i niklu w kratery pięciu elektrod II konsekwentnie umieszcza się na 2 mg chlorku srebra i 50 mg próbki (próbka porównania lub podstawy). Elektrody V wypełniają buforowej mieszaniną (w p. 3.1.2) sposób określone w pkt 4.1.

4.2.2. Przy ustalaniu zanieczyszczeń wanadu i tytanu 750 mg próbki (próbka porównania lub podstawy) miesza się ze 150 mg sproszkowanego grafitu. Kratery pięciu elektrod II wypełnić mieszaniną (p. 4.1).

4.3. Wypełnienie elektrod podczas analizy tlenku европия

4.3.1. Przy ustalaniu domieszek żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, niklu i chromu tuz frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania, podstawy) o masie 200 mg wymieszać z 200 mg sproszkowanego grafitu.

4.3.2. Przy ustalaniu dodatków krzemu, żelaza, miedzi i cynku tuz frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania lub podstawy) o masie 200 mg wymieszać z 200 mg mieszaniny buforowej (p. 3.1.3).

4.3.3. Mieszaniną wypełniają kratery trzech elektrod III i kratery trzech elektrod VII (pkt 4.1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3 a. Wypełnienie elektrod przy ustalaniu wapnia w окисях gadolinu i itru

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania lub podstawy) o masie 150 mg miesza się ze 150 mg sproszkowanego grafitu. Kratery sześciu elektrod VIII wypełnić mieszaniną (p. 4.1).

4.3 b. Wypełnienie elektrod podczas analizy tlenku rudzik

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania lub podstawy) o masie 50 mg miesza się z 50 mg sproszkowanego grafitu. Mieszaniną wypełniają kratery trzech elektrod IX (p. 4.1).

4.3 v. Wypełnianie elektrod podczas analizy tlenku itru

4.3 v. 1. Przy ustalaniu zanieczyszczeń magnezu i ołowiu tuz frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania lub podstawy) o łącznej masie 100 mg miesza się z 100 mg sproszkowanego grafitu. Mieszaniną wypełniają kratery trzech elektrod VIII. Buforowej mieszaniną (p. 3.1.2) wypełniają kratery takich samych trzech elektrod VIII (p. 4.1).

4.3 v. 2. Przy ustalaniu domieszka kobaltu w kratery pięciu elektrod IV konsekwentnie umieszcza się na 8 mg chlorku sodu i 30 mg frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania lub podstawy) i delikatnie ubity набивалкой ze szkła organicznego. Kratery pięciu elektrod VIII wypełniają (p. 4.1) mieszaniny buforowej (p. 3.1.1).

4.3 v. 3. Przy ustalaniu zanieczyszczeń cyrkonu tuz frekwencyjnych analizowanego próbki (próbka porównania lub podstawy) o masie 160 mg miesza się z 80 mg sproszkowanego grafitu. Kratery trzech elektrod V wypełnić mieszaniną (p. 4.1).

4.3 a, 4.3 v. 3. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4.4. Wzbudzenia i fotografowanie widm

Widma wzbudzenia odbywa się дуговым elektrostatycznych między elektrodami węglowymi. Widma robi спектрографом IPS-13 z дифракционной kratkami, działającej w pierwszej kolejności odbicia, z трехлинзовой systemem oświetlenia. Warunki wzbudzenia i fotografowania widma są podane w tabeli.5. Są klisze typu II. Doświetlone klisze wykazują, umyć pod bieżącą wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

Tabela 5

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów (tab.6) i pobliskiego tła i obliczają różnicę почернений . Dla wszystkich równoległym wartości , otrzymane w спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znajdują среднеарифметическое wartość .

Tabela 6

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5.2. Jeśli analityczna linia programowanego elementu w widmach podstawy próbek porównania nie ma, to za pomocą wartości i próbek porównania, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych (, ). W tym wykresów według wartości dla próby określają zawartość zanieczyszczeń w próbie.

Rozbieżności wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.7.

5.3. Jeśli w widmie podstawy próbek porównania jest słaba linia programowanego elementu, to podczas tworzenia krzywej kalibracyjnej wnoszą poprawkę na wartość masowego udziału określonego elementu w oparciu o próbki porównania. Wprowadzanie zmian jest dopuszczalne tylko pod warunkiem, że wartość ta nie przekracza ustalonego dla metody określenia dolnej granicy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4. Podczas kontroli powtarzalności równoległych definicji z wszystkich wartości parametrów analitycznych uzyskanych dla wszystkich спектрограммам próby, wybierają największą i najmniejszą wartość i i znajdują w градуировочному grafiki wartości i  — największy i najmniejszy wyniki równoległych definicji zanieczyszczeń w próbie. Rozbieżności między nimi (stosunek uzyskanego efektu do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.7.

Tabela 7

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.5. Podczas kontroli precyzji z wykorzystaniem GUS 2820−83, wykonaj następujące czynności.

5.5.1. Podczas analizy tlenku lantanu tuz GUS o masie 150 mg miesza się z 300 mg podstawy, dalej przeprowadzają analizę, jak określono w pp.4.1, 4.4, 5.1−5.4. Wynik analizy () uważa za prawidłowe, gdy stosunek wartości i (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) spełnia warunek określony w pkt 18 GOST 23862.0−79.

5.5.2. Przy ustalaniu wanadu i tytanu, tlenek ceru tuz GUS o masie 150 mg wymieszać z 750 mg podstawy, dalej przeprowadzają analizę jak wskazano w pp.4.2.2, 4.4, 5.1−5.4. Wynik analizy () uważa za prawidłowe, gdy stosunek wartości i (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) spełnia warunek określony w pkt 18 GOST 23862.0−79.

5.5.3. Przy ustalaniu żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, niklu i chromu, tlenek европия tuz GUS o masie 200 mg wymieszać z 200 mg podstawy. Przy ustalaniu krzemu, żelaza, miedzi i cynku, tlenek европия tuz GUS o wadze 198 mg zmieszane z 2 mg siarki i 200 mg podstawy. Dalej przeprowadzają analizę, jak określono w pp.4.3.3, 4.7, 5.1−5.4.

Wynik analizy () uważa za prawidłowe, gdy stosunek wartości i (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) spełnia warunek określony w pkt 18 GOST 23862.0−79.

5.5.4. Przy ustalaniu wapnia w окисях gadolinu i itru tuz GUS o masie 150 mg miesza się ze 150 mg podstawy. Dalej przeprowadzają analizę, jak określono w pp.4.4, 4.7, 5.1−5.4. Wynik analizy () uważa za prawidłowe, gdy stosunek wartości i (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) spełnia warunek określony w pkt 18 GOST 23862.0−79.

5.5.5. Podczas analizy tlenku rudzik tuz GUS o masie 50 mg miesza się z 50 mg podstawy. Dalej przeprowadzają analizę, jak określono w pp.4.3 b, 4.4, 5.1−5.4. Wynik analizy () uważa za prawidłowe, gdy stosunek wartości i (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) spełnia warunek określony w pkt 18 GOST 23862.0−79.

5.5.6. Podczas analizy tlenku itru: przy ustalaniu magnezu i ołowiu tuz GUS o masie 100 mg miesza się z 100 mg podstawy. Dalej przeprowadzają analizę, jak określono w pp.4.3 w. 1, 4.4, 5.1−5.4. Wynik analizy () uważa za prawidłowe, gdy stosunek wartości i (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) spełnia warunek określony w pkt 18 GOST 23862.0−79.

Przy ustalaniu cyrkonu tuz GUS o masie 80 mg miesza się ze 160 mg podstawy. Dalej przeprowadzają analizę, jak określono w pp.4.3 w. 3, 4.4, 5.1−5.4. Wynik analizy () uważa za prawidłowe, gdy stosunek wartości i (obliczamy stosunek większej wartości mniejszej) spełnia warunek określony w pkt 18 GOST 23862.0−79.

5.5−5.5.6. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).