GOST 26473.11-85
GOST 26473.11−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda oznaczania tlenku cyrkonu i aluminium (z Poprawką, ze Zmianą N 1)
GOST 26473.11−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metoda oznaczania tlenku cyrkonu i aluminium
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of zirconium and aluminium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 752
WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 1, 1986 rok
Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 8, 1991 rok
Niniejszy standard określa комплексонометрический metoda oznaczania tlenku cyrkonu (od 5 do 25%) i aluminium (od 5 do 30%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Towarzyszący składnik |
Udział masowy, %, nie więcej niż |
Żelazo |
0,5 |
Krzem |
0,5 |
Niob |
25 |
Węgiel |
0,5 |
Metoda opiera się na oddziale cyrkonu i aluminium od wanadu i niobu osadzanie się amoniakiem w obecności nadtlenku wodoru, na sukcesywnym ustalaniu cyrkonu i aluminium w jednym roztworze poprzez bezpośrednie комплексонометрического miareczkowania cyrkonu w солянокислом roztworze z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo i wstecznego miareczkowania nadmiaru трилона B dodanego do łączenia aluminium, roztworem soli cynku przy ph 5,5 z wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1100 °C.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Kubki kwarcowy.
Kubki szklane chemiczne o pojemności 200, 250 i 500 cm.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 1 dm.
Pipety o pojemności 10 i 20 cm, bez podziałów.
Filtry papierowe обезволенные «biała wstążka» lub «żółta wstążka».
Lejki szklane, stożkowe.
Tygle porcelanowe.
Eksykator z хлористым wapń.
Biurety o pojemności 25 cmz ceną podziału 0,1 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25, 100 i 1000 cm.
Papier lampka «kongo».
Papier lampka uniwersalna.
Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:5 i 1:1.
Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:1.
Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwory o stężeniu 100 i 20 g/dm.
Промывной roztwór: do 1000 cmroztworu chlorku amonu w stężeniu 20 g/dm, dodać 2−3 cmnadtlenku wodoru i 2 cmamoniaku.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór o stężeniu 1 g/dm.
Cyrkonu хлорокись.
Standardowy roztwór tlenku cyrkonu, który zawiera około 5 mg/cmcyrkonu: 17,65 g tlenochlorkiem cyrkonu są umieszczone w szklance o pojemności 500 cm, приливают 100 cmwody, 300 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.
Dokładne masową stężenie cyrkonu ustalane metodą wagową. Do tego w szklance o pojemności 250 cmwybrane z pipetą 20 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu, dodać 100 cmwody, ogrzewa się do 50−80 °C i wytrąca się wodorotlenek cyrkonu roztworem amoniaku. Osad odsącza się przez filtr «biała wstążka», przemywa się gorącą wodą, zawierającej 10 cmamoniaku na 500 cmwody. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, wstępnie użyciu do stałej masy, suszone, озоляют, zapalić w муфельной piec przez 30 minut w temperaturze 1000−1100 °C, a następnie chłodzi się w эксикаторе i zważono. Wypalanie jest powtarzana aż do stałej masy.
Masowe stężenie () standardowego roztworu tlenku cyrkonu, wyrażoną w mg/cm, obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa osadu tlenku cyrkonu, mg;
0,7403 — współczynnik konwersji tlenku cyrkonu na cyrkonu.
Sól disodowa (sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór o stężeniu 0,05 mol/dm: 18,61 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu do 70−80 °C, roztwór ochłodzono, przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą.
Sól disodowa (sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór o stężeniu 0,025 mol/dm: 9,3 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu do 70−80 °C, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.
Wapno chlorowane techniczny zgodnie z GOST 1381−73.
Cynk granulowany.
Cynku chlorek, roztwór o stężeniu 0,05 mol/dm: 3,2690 g metalicznego cynku umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, zwilżyć 20−30 cmwody i приливают małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia cynku i упаривают do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu w wodzie, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N
1).
2.1. Instalacja stężenia masowego (0,025 mol/dm) roztworu трилона B w цирконию
Stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybrane z pipetą 10 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu, dodać 30 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 60 cmwody, ogrzewa się do 60−70 °C, dodać 2−3 krople roztworu ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia zabarwienia roztworu z karmazynowy w żółtą. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 1 kroplę roztworu ксиленолового pomarańczowego i po wyświetleniu karmazynowy kolor roztworu dodaje jeszcze kroplami roztwór трилона B do przejścia koloru na żółty.
Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w g/cmcyrkonu, obliczamy według wzoru
,
gdzie masowe stężenie standardowego roztworu tlenku cyrkonu, wyrażona w g/cmcyrkonu;
10 — pojemność standardowego roztworu tlenku cyrkonu, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.
2.2. Ustawianie proporcji między roztworami трилона B (0,05 mol/dm) i chlorku cynku: stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybrane z pipetą 20 cmroztworu chlorku cynku, приливают 80 cmwody, neutralizacji amoniaku do ph 3,5−4,0 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodać 1,5−2 g urotropina, 2−3 krople roztworu ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia malowania z karmazynowy w żółtą.
Stosunek () ilości roztworów трилона B i chlorku cynku obliczamy według wzoru
,
gdzie 20 — objętość roztworu chlorku cynku, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w кварцевую filiżanki, dodać 3−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле po 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny 20−25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, z 10−15 cmnadtlenku wodoru. Otrzymany roztwór tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, dodają 20−25 cmroztworu chlorku amonu w stężeniu 100 g/dm, ogrzewać do wrzenia i ostrożnie dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, do słabego nadmiaru go po zapachu (ph około 7 uniwersalnym papierkiem papierze) i kontynuować gotowanie na parze kilka minut.
Dają osadu скоагулировать, szybko przefiltrować roztwór z osadem przez papierowy filtr średniej gęstości «biała wstążka» i placek filtracyjny przemyto 6−7 razy gorącym промывным roztworem.
Filtr z osadem umieścić w kolbie, w której prowadzono osadzanie, приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia osadu, dodać 3−5 kropli roztworu ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane cyrkon roztworem трилона B (0,025 mol/dm) do przejścia zabarwienia roztworu z karmazynowy w żółtą. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 1 kroplę roztworu ксиленолового pomarańczowego i po wyświetleniu karmazynowy kolor roztworu dodaje jeszcze kroplami roztwór трилона B do przejścia koloru w żółtą ().
Do roztworu po ustaleniu w nim cyrkonu dodać z biurety 25−30 cmroztworu трилона B (0,05 mol/dm), neutralizują amoniakiem (około 20 cmamoniaku) na pasku papierze «kongo» do przejścia koloru z niebieskiego w fioletowo-różową. Roztwór ogrzewano i gotować 10−15 min. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej dodaje się 1−1,5 g urotropina, 3−4 krople roztworu ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane nadmiar трилона B roztwór cynku do przejścia zabarwienia roztworu z różowym w малиновую ().
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu трилона B (0,025 mol/dm), zużyty do miareczkowania, cm;
— stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g/cmcyrkonu;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
4.2. Ułamek masowy glinu () w procentach według wzoru obliczyć masę
,
gdzie — objętość roztworu трилона B (0,05 mol/dm), dodany do анализируемому roztworu, cm;
— objętość roztworu cynku, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;
0,001349 — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g/cmaluminium;
— stosunek objętości roztworów трилона B i chlorku cynku;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g
.
4.3. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % | |
Cyrkon | 5,0 | 0,5 |
15,0 | 0,6 | |
25,0 | 0,7 | |
Aluminium | 5,0 | 0,2 |
15,0 | 0,4 | |
20,0 | 0,5 | |
30,0 | 0,7 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).