GOST 22519.1-77
GOST 22519.1−77 Tal. Metoda oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22519.1−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
TAL
Metoda oznaczania żelaza
THALLIUM. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Armenii |
Армгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 61−75 |
2 |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 9849−86 |
2 |
GOST 18337−80 |
Wprowadzenie część |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,0001 do 0,001%) w таллии marek Тл0 i Тл1 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.
Metoda opiera się na właściwości jonu dwuwartościowego żelaza tworzyć z o-фенантролином kompleksowe połączenie, malowanie którego фотометрируется. Tal definicji nie przeszkadza.
Czułość metody 1 µg w wysokości 25 cm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.
Kwas askorbinowy, roztwór 10 g/dm.
Kwas octowy według GOST 61, roztwór 2 mol/dm, przygotowany w następujący sposób: 35 cmlodowatego kwasu octowego rozcieńczono do objętości 1 dmwody i wymieszać.
Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 2 mol/dm, przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w objętości 1 dmwody i wymieszać.
Acetalowe są roztwór buforowy o ph 3,7; jest przygotowany w następujący sposób: 27 cmroztworu kwasu octowego 2 mol/dmi 3 cmroztworu uksusnokislogo sodu 2 mol/dmrozcieńczono wodą do objętości 100 cmi wymieszać.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:3.
Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.
Standardowe roztwory żelaza.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g proszku żelaza rozpuszczonego w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, приливают 25 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 4 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 4 µg żelaza.
o-фенантролин chlorowodorek одноводный, roztwór 2 g/dm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz talu masą 1,000 g rozpuszcza się w 4 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i delikatnie odparować do uzyskania wilgotnego reszty, unikając wysuszeniu, przed ciemnieniem. Приливают 10 cmwody, gotować i chłodzi. Dodać 1 cmroztworu kwasu askorbinowego, neutralizują roztwór amoniaku, aż do zmiany zabarwienia papierka kongo z niebieskiej na fioletową, dodać 2,5 cmroztworu o-фенантролина, 2 cmацетатного zbuforowany roztwór, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Po 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z obszarem przepuszczalności światła około 508 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy woda.
Ilość żelaza w колориметрируемом roztworze ustalane na градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W sześć wymiarów kolb o pojemności do 25 cmотмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmstandardowego roztworu B, żelaza, co odpowiada 0; 2; 4; 8; 12 i 16 g żelaza, dodać około 15 cmwody, 1 cmroztworu kwasu askorbinowego i analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— masa zaczepu talu, r.
4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy żelaza, % |
Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, % |
Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, % |
Od 0,00010 do 0,00020 subskryb. |
0,00005 |
0,00007 |
W. św. 0,00020 «0,00050 « |
0,00007 |
0,00010 |
«0,00050» 0,00100 « |
0,00010 |
0,00015 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).