GOST 25278.2-82
GOST 25278.2−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metoda oznaczania wanadu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 25278.2−82
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI
Metoda oznaczania wanadu
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, T. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Termin kontroli — 1993 r.
Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.
4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 84−76 |
2 |
GOST 4197−74 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4208−72 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6552−80 |
2 |
GOST 6691−77 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 22180−76 | 2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Okres ważności przedłużony
7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).
WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12 od 21.11.97). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji
Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok
Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania wanadu:
od 1 do 10% — w stopach (лигатурах) na podstawie niobu (składniki: aluminium nie więcej niż 50%, wolframu nie więcej niż 10%, itru nie więcej niż 10%, molibdenu nie więcej niż 50%, tytanu nie więcej niż 50%, cyrkonu nie więcej niż 10%, chromu nie więcej niż 20%, węgla nie więcej niż 1%);
od 30 do 80% — w stopach (лигатурах) na podstawie wanadu (składniki: aluminium nie więcej niż 50%, bora nie więcej niż 5%, wolframu nie więcej niż 10%, żelaza nie więcej niż 10%, manganu nie więcej niż 5%, molibdenu nie więcej niż 50%, tytanu nie więcej niż 30%, chromu nie więcej niż 50%).
Metoda opiera się na utlenianie wanadu do пятивалентного stanu марганцовокислым potas i miareczkowaniu ванадиевой kwasu solą Mohra z paskiem — фенилантраниловая kwas. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem fluoru. Definicji nie przeszkadzają do 50 mg aluminium, molibdenu, chromu, cyrkonu, itru; do 15 mg tytanu; do 10 mg wolframu, żelaza; do 5 mg manganu i boru w титруемом roztworze.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 900 °C.
Płytka elektryczna.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Pipety na 5 i 10 cm.
Zlewki o pojemności 50 i 100 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 500 i 1000 cm.
Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.
Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.
Biurety o pojemności 10 i 25 cm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75 lub «standard-tytuł", roztwór 0,02 mol/dm.
Sód азотистокислый według GOST 4197−74, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dm.
Mocznik według GOST 6691−77.
Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, roztwór 10 g/dm.
Sód węgiel krystaliczny według GOST 84−76, roztwór 2 g/dm.
Kwas фенилантраниловая, roztwór, 2 mg/cm: 0,2 g фенилантраниловой kwasu rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmroztworu węglanu sodu o stężeniu 2 g/dm.
Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwory 0,02 0,1 mol/dm.
Roztwór soli Mohra 0,1 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 39,5 g soli Mohra rozpuszczone w 500 cmwody zawierającej 50 cmstężonego kwasu siarkowego, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór soli Mohra 0,02 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 7,9 g soli Mohra rozpuścić w 250 cmwody zawierającej 50 cmstężonego kwasu siarkowego, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Miano roztworu soli Mohra ustalane doświadczalnie przed zastosowaniem dla standardowego roztworu wanadu.
Potas двухромовокислый, molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm(w reakcji utleniania żelaza w kwaśnym środowisku); przygotowują standard-tytułu.
Potas двухромовокислый, molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,02 mol/dmprzygotowują rozcieńczeniu roztworu 0,1 mol/dm, woda 5 razy.
Amon baru fluorek według GOST 4518−75.
Określają stosunek między roztworami soli Mohra i двухромовокислого potasu (K): stożkowy kolby o pojemności 250 cmwstrzykuje się pipetą 25 cmroztworu двухромовокислого potasu z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmlub 0,1 mol/dm(w zależności od stężenia stosowanego przy przeprowadzaniu analizy roztworu soli Mohra), приливают 100 cmwody, 15 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 5 kropli roztworu soli фенилантраниловой kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmlub 0,1 mol/dmodpowiednio.
Stosunek () ilości roztworów soli Mohra i двухромовокислого potasu obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cm;
— objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.
Stosunek ustalane przed zastosowaniem soli Mohra.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próby na bazie stopu niobu, który zawiera mniej niż 0,1% masy węgla, o masie 0,1−0,5 g, w zależności od zawartości wanadu (tab.1) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszczone przy silnym podgrzaniu do 20 cmstężonego kwasu siarkowego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают 100 cmwody, 1 g fluorku amonu, mieszając, roztwór do zaniku muti w przypadku hydrolizy niobu.
3.1 a. Tuz frekwencyjnych analizowanego próby na bazie stopu niobu, który zawiera mniej niż 0,1% masy węgla, o masie 0,1−0,5 g, w zależności od zawartości wanadu (tab.1) umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodają 2−10 g пиросульфата potasu (w zależności od masy zawieszenia), kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, tłumaczą roztwór stożkowy kolby o pojemności 250 cm, dostosowane objętość do 100 cmwody, dodać 1 g fluorku amonu, mieszając, roztwór do zaniku muti w przypadku hydrolizy niobu.
3.1 b. Otrzymany roztwór chłodzi się w zimnej wodzie do 15−20 °C, приливают kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia. Po 5 min nadmiar nadmanganianu potasu niszczą kilkoma kroplami roztworu азотистокислого sodu, natychmiast dodaje się 1 g mocznika i dobrze wymieszać. Przez 5 min приливают 4−5 kropli roztworu фениланатраниловой kwasu, dobrze wymieszać i pozostawić stać 1−1,5 min, w ciągu których roztwór zmienia kolor na szkarłatny kolor czerwony. Wanad (V) jest ustalane roztworem soli Mohra 0,02 mol/dmenergicznie mieszając, aż do przejścia zabarwienia roztworu z crimson-czerwonej na zieloną.
Tabela 1
Udział masowy wanadu, % |
Masa zaczepu, g |
1 |
0,5 |
2−4 |
0,2 |
5−10 |
0,1 |
3.1, 3.1 a, 3.1 b. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.2. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki ze stopu na bazie wanadu o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i 10 cmkwasu azotowego (1:1), umyć ścianki kolby wodą, wymieszać i ogrzewać do całkowitego rozkładu próby. Roztwór dwukrotnie упаривают do gęstych oparów серного bezwodnika, ochłodzono do temperatury pokojowej, rozcieńcza się wodą do 100 cmi schłodzić w zimnej wodzie do momentu pojawienia się 15−20 °C.* Do schłodzonego roztworu приливают kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia. Przez 10−15 min nadmiar nadmanganianu potasu niszczą roztworem kwasu szczawiowego, приливая jej kroplami do zaniku różowego zabarwienia i 1−2 krople w nadmiar. Приливают 5 cmортофосфорной kwasu, 5−7 kropli roztworu soli фенилантраниловой kwasy i miareczkującym wanad (V) roztworu soli Mohra 0,1 mol/dmdo przejścia zabarwienia z fioletowego na zielony.
__________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm;
— stężenie roztworu soli Mohra w ванадию, g/cm, równa 0,005095·(dla roztworu soli Mohra 0,1 mol/dm) lub 0,001019·(dla roztworu soli Mohra 0,02 mol/dm), gdzie — stosunek objętości roztworów soli Mohra i двухромовокислого potasu;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g
.
4.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2 (dla stopów niobu) i w tabeli.3 (dla stopów na bazie wanadu).
Tabela 2
Udział masowy wanadu, % |
Dopuszczalne rozbieżności, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,3 |
Tabela 3
Udział masowy wanadu, % |
Dopuszczalne rozbieżności, % |
30,0 | 0,4 |
40,0 |
0,6 |
50,0 |
0,7 |
60,0 |
0,8 |
70,0 |
1,0 |
80,0 |
1,1 |
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).