GOST 8775.1-87

• gost-87751-87.pdf (170.26 KiB)
  ГОСТ 8775.1-87

GOST 8775.1−87 Lit. Metody ustalania litu

GOST 8775.1−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

Akumulator LITOWO

Metody ustalania litu

Lithium.
Methods for determination of lithium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Ograniczenie terminu ważności
cięcie za pomocą protokołu Interstate
Rady w sprawie normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.09.87 N 3764

2. Termin pierwszej weryfikacji 1991 r.

Częstotliwość sprawdzania 5 lat

3. W ZAMIAN GOST 8775−75 (rozdz.2)

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale litu do 99,8%) i rozliczeniowym (przy masowym udziale litu 99,8% i więcej) metody ustalania litu w litu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 8775.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu litu w wodzie i miareczkowaniu wodorotlenku litu roztworem kwasu w obecności wskaźnika metylowego pomarańczowego.

2.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Boks z ekologicznego szkła typu 6БП-1-OS lub podobny.

Powietrze, przygotowany przez p. 2.3.1, lub w inny sposób, zapewniający zawartość wilgoci nie więcej niż 0,2 g/m.

Płyta ze stali nierdzewnej zgodnie z GOST 5632−72 marki 40X13, 12X18H10T lub innych materiałów, które nie są żrące, przy współpracy z alkaliami.

Skalpele i noże medyczne zgodnie z GOST 21240−77* lub ze stali nierdzewnej zgodnie z GOST 5632−72.
______________
* Działa GOST 21240−89. — Uwaga producenta bazy danych.

Pęseta według GOST 21241−77.

Gaza według GOST 11109−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11109−90. — Uwaga producenta bazy danych.


Bawełniane bawełniane według GOST 11680−76.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556−81.

Wełna mineralna według GOST 4640−84*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 4640−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Korek gumowy według GOST 7852−76 N 7,5.

Szafa suszarka rodzaju СНОЛ.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−80, 2 klasy dokładności z największym limitem ważenia 200 g.

Biurety o pojemności 50 cm, 2-klasy dokładności zgodnie z GOST 20292−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Kolba stożkowa o pojemności 250 i 500 cm.

Pipeta o pojemności 50 cm, 2-klasy dokładności zgodnie z GOST 20292−74.

Kolby pomiarowe o pojemności 500 cm, 2-klasy dokładności zgodnie z GOST 1770−74.

Kubki do ważenia typu ST 24/10.

Lejki do filtrowania z krótkim końcem.

Kwas solny według GOST 3118−77, cz. d. a., roztwór 1 mol/dm, przygotowanie i ustalenie zmiany przeprowadza się zgodnie z GOST 25794.1−83. W celu ustalenia zmiany roztwór kwasu solnego jest dozwolone użyć państwowy standardowy wzór składu soda soda technicznej GUS 2404−82.

Metylu pomarańczowy wskaźnik 0,1%-roztwór, przygotowują według GOST 4919.1−77.

Woda destylowana według GOST 6709−72, nie zawierającą dwutlenku węgla, są przygotowywane i przechowywane zgodnie z GOST 4517−75.

Magnez хлорнокислый (ангидрон).

Fosforu пятиокись.

Żel krzemionkowy wg GOST 3956−76.

Zeolit syntetyczny (sita molekularne), suszone w temperaturze 350 °C przez 4−5 h.

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie powietrza

Powietrze осушают, przechodzi przez kolumnę wypełnioną konsekwentnie ангидроном, proszkiem фосфорного bezwodnika nałożonej na suszone w temperaturze 130−150 °c żel krzemionkowy, a następnie przez kolumnę wypełnioną цеолитом. Dopuszcza się stosowanie innych substancji, absorbujące wilgoć i kwasy. Dla retencja ciał stałych wykorzystują szklane rurki wypełnione bawełny lub wełny mineralnej.

2.3.2. Próbę litu w banku, przygotowaną według GOST 8774−75, umieszcza się w celi. Wyjąć pęsetą kawałek litu i usunięcie z jego powierzchni olej tkaniny ściereczką, a następnie umieszcza się go na płytkę ze stali nierdzewnej i oczyszczają, odcinając nożem cienką warstwę. Oczyszczony kawałek pokroić na małe kawałki i przenoszą je na drugą płytę. Każdy kawałek ponownie wyciąć skalpelem, zwracając uwagę na niedopuszczalność na powierzchni kostki żółtych plam, dostępność, w których ocenia się wizualnie.

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Przygotowane kawałki o łącznej masie 2−3 g umieszcza się w pre-ważony kubek z pokrywką. Wykupić zamknięty pokrywką kubek z litu z kamery i zważono z dokładnością nie przekraczającej w absolutnej wielkości 0,0005 r.

Tuz litu rozpuścić w 150−200 cmwody w kolbie stożkowej o pojemności 500 cm, zawoalowane lejem z krótkim końcem, przy tym każdy kawałek litu wnoszą w kolbie po rozwiązaniu poprzedniej. Podczas rozpuszczania kolbę chłodzi się w zimnej wodzie. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Z roztworu wybierają аликвотную część 50 cmstożkowy kolby o pojemności 250 cm, приливают 75−80 cmwody, dodać 2−3 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i jest ustalane roztworem kwasu solnego do zmiany żółty kolor na pomarańczowy.

2.4.2. Dopuszcza się przeprowadzenie analizy z zawieszenia próby litu o masie 0,2−0,3 g, ważony z dokładnością nie przekraczającej w absolutnej wielkości 0,0001 g, w probówce o pojemności 1−2 cm, szczelnie zamkniętych gumowym korkiem.

Probówkę z wysokosci po usunięciu korka umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszczone zaczep 100−120 cmwody, dodać 2−3 krople wskaźnika i jest ustalane w pkt 2.4.1.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy litu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość 1 mola/dmroztworu kwasu solnego, израсходованной do miareczkowania, cm;

 — całkowita objętość analizowanego roztworu cm;

 — ilość litu, odpowiada 1 cmna pewno 1 mol/dmroztworu kwasu solnego, g;

poprawka 1 mol/dmroztworu kwasu solnego;

 — аликвотная część roztworu, zabrany do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu litu, znajdująca ważeniem, g;

 — poprawka do masy zawieszenia litu z uwzględnieniem różnicy gęstości litu i mosiężnych wzorców masy;

 — udział masowy sodu, %;

 — współczynnik przeliczenia sodu na akumulator litowo;

 — udział masowy potasu, %;

 — współczynnik przeliczenia potasu w li;

 — udział masowy magnezu, %;

 — współczynnik przeliczenia magnezu na akumulator litowo;

 — udział masowy wapnia, %;

 — współczynnik przeliczenia wapnia w li;

 — udział masowy baru, %;

 — współczynnik пересче

ta baru na li.

2.5.2. Oznaczanie masowego udziału sodu, potasu, wapnia przeprowadza się zgodnie z GOST 8775.2−87, masowego udziału magnezu i baru według GOST 8775.3−87.

2.5.3. Po przeprowadzeniu analizy w pkt 2.4.2 wartości i w formule nie zawiera.

2.5.4. Zawartość zanieczyszczeń sodu, potasu, magnezu, wapnia, baru biorą pod uwagę przy masowym udziale ich więcej niż 0,002%.

2.5.5. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń (kilku definicji), przy spełnieniu warunków pp.2.5, 2.6, 2.10 GOST 8775.0−87.

2.6. Wskaźniki precyzji analizy:

względna średnia квадратическое odchylenie zbieżności wyników równoległych definicji () nie więcej niż 0,0005;

względna średnia квадратическое odchylenie standardowe powtarzalności wyników pojedynczych definicji () nie więcej niż 0,001;

granice możliwej un-wydalony systematycznego błędu () nie więcej niż 0,2%.

Uwaga. Przy stosowaniu w celu ustalenia zmiany roztworu kwasu solnego państwowego standardowego próbki składu soda technicznej sody GUS 2404−82 wartość незначима w porównaniu z przypadkowym błędem.


Wartość odchylenia wyników analizy () nie więcej niż 0,24%.

2.7. Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności przeprowadzają zmianę masy навесок zgodnie z GOST 8775.0−87, w tym dla ustalenia zmiany roztworu kwasu solnego (1 mol/dm) stosuje się GUS 2404−82.

3. ROZLICZENIOWY METODA

3.1. Ułamek masowy litu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — suma wyników analizy przy ustalaniu w litu sodu, potasu, wapnia (GOST 8775.2−87), magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu i baru (GOST 8775.3−87), azotu (GOST 8775.4−87), %;

 — największą wartość kwoty undefinable zanieczyszczeń, %.

3.2. Dokładność wyników analizy () nie więcej niż 0,02%.

Неисключенная systematyczne odchylenie () незначима w porównaniu z przypadkowym błędem.