GOST 22720.1-77

• gost-227201-77.pdf (1.86 MiB)
  ГОСТ 22720.1-77

GOST 22720.1−77 Rzadkie metale i stopy na ich podstawie. Metody oznaczania tlenu, wodoru, azotu i węgla (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 22720.1−77*

Grupa B59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

RZADKIE METALE I STOPY NA ICH PODSTAWIE

Metody oznaczania tlenu, wodoru, azotu i węgla

Rare metals and their alloys. Methods for the determination of oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon

ОКСТУ 1709*
____________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 29 września 1977 r. N 2341 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.79

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 27.07.83 N 3511 okres ważności przedłużony do 01.01.89**

________________

** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji. (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

* REEDYCJA. Stycznia 1983 r., Zmianą nr 1, zatwierdzonym w lipcu 1983 r.; Post. N 3512 od 27.07.83 (ИУС N 11, 1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 02.03.88 N 427 z 01.01.89

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 1988 rok


Niniejszy standard stosuje się do cyrkon, hafn, wanad, niob, tantal, molibden, wolfram, ren, gal, ind, itr, wszystkie metale ziem rzadkich, фториды REM, a także binarne gatunki, których skład przedstawiono w tabeli.1 GOST 22720.0−77, i ustala metody ekstrakcji próżniowej do oznaczania zawartości tlenu, wodoru, azotu i węgla.

Standard nie określa metody oznaczania wodoru w metalach i stopach o temperaturze topnienia 1200 °C.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22720.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

«Instalacja «Гиредмет Z-911М1», która uzupełnia system podawania tlenu w экстракционную część (cholera.1), w celu określenia zawartości газообразующих zanieczyszczeń w metalach.

1 — экстракционная mikrofalowa; 2 — butli tlenowej z reduktorem; 3, 5, 7, 10, 13, 14, 16, 18 — próżniowe zawory; 4 — mieszek manometr; 6 — urządzenie rozruchowe; 8, 15 — парортутные диффузионные pompy; 9 — kopia zapasowa butla; 11 — окислительная mikrofalowa; 12 — manometr Mak-Леода; 17 — wstępnej pompy próżniowej

Cholera.1

Instalacja «Гиредмет C-1403M1» z dyszą tlenu (cholera.2) w celu określenia zawartości газообразующих zanieczyszczeń w metalach.

1 — butli tlenowej z reduktorem; 2 — mieszek manometr; 3, 15 — próżniowe, zawory; 4 — próżniowe gateway-urządzenie rozruchowe; 5, 9, 11, 13, 17, 18, 19, 22, 24, 25, 26 — małe zawory elektromagnetyczne; 6, 7 — duże zawory elektromagnetyczne; 8, 27 — парортутные диффузионные pompy z pułapek; 10 — окислительная mikrofalowa; 12 — kopia zapasowa butla; 14, 23, 29 — термопарные манометрические lampy; 16 — automatyczny miernik Mak-Леода; 20 — форвакуумные pompy; 21 — форвакуумная pułapka; 28 — ионизационная манометрическая kontrolna; 30 — экстракционная mikrofalowa

Cholera.2

Instalacja «Гиредмет Z-911М1», wyposażona w экстракционной mikrofalową z koncentratorem prądu.

Zabudowy są uzupełnione roli nośników startowych urządzeniami z przezroczystego kwarcu: uciskowe manometry analizatorów — skalami z ceną podziału 1·10thor.

Rurowy piec oporu do ogrzewania próbki w urządzeniu rozruchowym. Podstawowe dane techniczne pieca:

Jest dozwolone użyć innego urządzenia, nie ulegając w głównym analitycznym w parametrach (powtarzalność, limit detekcji, próżnia, poprawka kontrolnej doświadczenia, temperatura tygla) z wymienionych powyżej urządzeń.

Naczynia do spalań, tygle, ekrany i inne szczegóły z grafitu marki ГМЗОСЧ lub МГОСЧ.

Tygle laboratoryjne корундовые.

Pręty i taśmy z niklu marki H1 lub H2, переплавленного w próżni.

Pręt miedziany według GOST 1535−71*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1535−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

Platyna аффинированная marki Pla-1 GOST 12341−81*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 31290−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Tlenek miedzi granulowana według GOST 16539−79.

Smar próżniowy w tubkach.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Eter etylowy techniczny zgodnie z GOST 6265−74 lub h. h.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Tlen gazowy techniczny zgodnie z GOST 5583−78.

Azot ciekły techniczny zgodnie z GOST 9293−74.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Cyna гранулированное marki 01 lub 02 GOST 860−75.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658−73.

Olej próżniowy WM-4.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556−81.

Bawełniane bawełniane według GOST 11680−76.

Metan.

Potas хромовокислый według GOST 4459−75.

Kwas siarkowy według GOST 4207−75.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek, kapsułki, materiał wanny do analizy.

Analiza odbywa się na dwóch próbkach, masę których wybierają zgodnie z tabela.1. Próbki przygotowane w następujący sposób.

Tabela 1

Proszek lub folię (próby w postaci wiórów, nie analizują), o grubości 50 µm ładują do formy (cholera.3) i dociskają tabletki o masie 0,1−0,5 g.

1 — magazynek; 2 — wstaw-matrix; 3 — górny stempel; 4 — stempel dolny

Cholera.3

Od sztabek, arkuszy, prętów, itp wybierają niewielkie próbki zgodnie ze standardami i przepisami dokumentacji technicznej na te produkty. Przykładowe, wybrane od złota, próbki folii i drutu o grubości 0,1 mm poddaje się wyryte na warunkach określonych w tabeli.1a.

Tabela 1a

Po trawieniu próbki są myte w wodzie destylowanej i alkoholu (10 cmalkohol na jeden wzór). Przy ustalaniu węgla płukanie w alkoholu jest wykluczone. Wypłukane próbki tolerują tylko czyste pęsety. Przechowywać próbki w zamkniętych бюксах, aby uniknąć zanieczyszczenia powierzchni.

Materiał wanny (miedź, nikiel, platyna) pokroić na kawałki o masie 1,5−2 g, przemyto alkoholem i suszy na powietrzu. Jako пассиватора возгонов stosuje się cyna, переплавленное w графитовом tyglu, przy ciśnieniu 0,133 Pa (1·10thor). Kawałki cyny 0,3−0,4 g przemyto alkoholem i suszy na powietrzu.

Kapsułki (cholera.4) вытачивают z niklu próżniowej kąpielówki z masowym udziałem tlenu <1·10%, wyżarzaniu w prądzie wodoru lub w próżni przy (1000±50) °c przez 1 h.

Cholera.4

Po pobraniu próbki w kapsule krawędzi ostatniej zaciska пассатижами lub w imadle, powierzchnia docisku których wstępnie обезжиривается. Próbki w kapsułki tolerują tylko czyste pęsety.

Przy ustalaniu azotu jako materiał wanny stosuje się cięcia pręta niklu o średnicy 12 mm i długości 25 mm. Przy ustalaniu węgla — takie same odcinki pręta niklu i kawałki карбонильного żelaza masie 0,1−1,0 r. Materiał wanny przed pobraniem w tygiel przemyto alkoholem i suszy na powietrzu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Oznaczanie zawartości tlenu metodą regenerujący topnienia w próżni

Metoda regenerujący topnienia w próżni do oznaczania zawartości tlenu jest w następujący sposób: próbki analizowanego metalu zrzucają w tygiel grafitowy piecu próżniowym (metoda topienia bez wanny) lub stopić (kąpiel) innego metalu (żelaza, niklu, platyny itp.), nasycony węglem. W tym próbki topi się lub rozpuszcza się w wannie. Zawarty w próbie tlen łączy się z węglem, wyróżnia się w fazę gazową w postaci tlenku węgla i wchodzi w газоанализатор, gdzie odbywa się jego ilościowe oznaczanie.

4.1.1. Oznaczanie zawartości tlenu w ниобии, молибдене i stopów niobu-molibden, niob-wanad poprzez topienie bez kąpieli (przy masowym udziale tlenu 1·10%).

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.5. Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel, w temperaturze (2400±50) °c przez 30−60 min. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 3·10% tlenu na 1 g tuz za 2 min w temperaturze analizy (2350±50) °C.

1 — kwarcowa водоохлаждаемая kolba; 2 — kwarcowa lejek; 3 — pierwszy grafitowy ekran; 4 — grafitowy микротигель; 5 — drugi grafitowy ekran; 6 — grafitowy uchwyt

Cholera.5

Czas ekstrakcji — 2 min. Wykrywanie zmian kontrolnej doświadczenia spędzają przed analizą każdej próbki w następującej kolejności. Nie mniej niż 5 minut przed rozpoczęciem odbioru gazu z экстракционной pieca tłumaczą zawory w pozycji wyjściowej (zawory 7, 13 — zamknięte; zawory 6, 9, 11 i 15 zawór — otwarte); odprowadzany aparat bramy форвакуумным pompą; otworzyć zawór bramy na 1,5−2 obroty; podnoszą naczynie Dewara z ciekłym azotem do отростку utlenianie pieca 10; przez 10−20 z otwierają zawór 7, zamykają zawory 6 i 9, zawiera stoper i po 15 z zamykają zawór bramy; po 2 min zamykają zawór 7, otwierają zawór 6. Po zakończeniu rozdzielania mieszaniny gazowej (przełącznik вакуумметра w pozycji LT-2) otworzyć zawór 9, ewakuują gaz (azot) z analitycznej systemu; zamknąć zawór 9, zanurza naczynie Dewara z ciekłym azotem, zastępują go na naczynie Dewara z alkoholem, schłodzone do minus 60−70 °c, a po zakończeniu procesu rozmrażania dwutlenku węgla mierzą ciśnienie COautomatycznym manometrem Mak-Леода 16; otworzyć zawór 9 i отогревают wyrostek utlenianie pieca.

Podczas ewakuacji gazów z analizatora w śluzę aparat pobrania kolejnej próbki, odprowadzany brama форвакуумным pompą, a następnie otworzyć zawór bramy na 1,5−2 obroty. Po zakończeniu ewakuacji gazów z analizatora urządzenie jest gotowe do kolejnego analizy (zawory 6 i 9 — zamknięte, 7 — otwarty). Po włączeniu stopera uchwyt zaworu bramy obracać przeciwnie do ruchu wskazówek zegara, dopóki próbki nie spadnie w tygiel. W ślad za tym zawór bramy zamykają. Dalsze operacje przeprowadza się w tym samym porządku, jak i przy ustalaniu zmiany kontrolnej doświadczenia.

Analiza serii próbek w jednym tyglu prowadzą do czasu, aż masa topi się w tyglu nie przekroczy 10 r.

4.1.1. Oznaczanie zawartości tlenu w ниобии i молибдене poprzez topienie bez kąpieli z użyciem koncentratora prądu (przy masowym udziale tlenu 1·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1», wyposażonej w экстракционной mikrofalową z koncentratorem prądu. Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel, w temperaturze (2400±50) °c przez 25−30 min. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia nie więcej niż 3 g tlenu na 1 min.

Ustawiają temperaturę roboczą:

(2300±50) °C — do analizy molibdenu,

(2400±50) °C — do analizy niobu.

Uśmierzają w tygiel kawałek czystego w tlen molibdenu (nio), zawierający tlenu nie więcej niż 0,001%, o masie 0,5−1 g, sprawdzają poprawność ustawienia temperatury (podczas topnienia próbki nie przekracza 15).

Czas ekstrakcji — 1 min. Wykrywanie zmian kontrolnej doświadczenia spędzają przed analizą każdej próbki w następującej kolejności. Nie mniej niż 2 min przed rozpoczęciem odbioru gazu na экстракционной pieca tłumaczą kran zabudowy (cholera.1) w pozycji wyjściowej, a mianowicie: bateria 7 w pozycji «pompowanie», dźwig 16 i zawór utlenianie pieca 11 otwarte, dźwig 10 zamknięty. Następnie podnoszą naczynie Dewara z ciekłym azotem do отростку utlenianie pieca, przez 10−20 z tłumaczy się zawór w pozycji «pompowanie», zamknąć kran 16 i zawiera stoper. Przez 1 min tłumaczą kran 7 w pozycji «pompowanie» i obserwują zakończeniem procesu rozdzielania mieszaniny gazowej na terenie вакуумметра analitycznej systemu; odkrywają żurawia 16, ewakuują gaz z analizatora, zamknąć kran 16; zastępują pojemnik z ciekłym azotem na naczynie z alkoholem, schłodzone do minus 70 °C, a po zakończeniu procesu rozmrażania dwutlenku węgla mierzą ciśnienie COmanometrem Mak-Леода 12; otworzyć zawór 16.

Po ewakuacji gazu z analizatora instalacja jest gotowa do pobierania kolejnej porcji gazu. Analiza próbki odbywa się w tym samym porządku, co i definicja zmiany kontrolnej doświadczenia.

Analiza próbek w jednym tyglu nadal, aż masa topi się w tyglu nie przekroczy 9 r.

4.1.1 b. Kompleksowe oznaczanie zawartości tlenu w ниобии i гафнии (przy masowym udziale tlenu w ниобии ponad 1·10%, w гафнии — ponad 3·10%).

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1», wyposażona w koncentrator prądu, lub na instalacji «Гиредмет Z-1403М1». W poziomy krytyczne urządzenia rozruchowego umieszczone analizowany materiał w następującej kolejności:

czystego niobu raz czwarty politechnika zapraszają kąpielówki o łącznej masie 1,5 g;

wzór hafnu masie nie więcej niż 0,3 g;

próbki niobu o łącznej masie 1 g;

wzór hafnu masie nie więcej niż 0,3 g.

Całkowita masa próbki nie przekracza 12 g w stosunku do masy niobu do masy hafnu nie mniej niż 3:1.

Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel, w temperaturze 2400−2450 °c przez 40 min. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 10 g tlenu za 3 min w temperaturze analizy 2400−2450 °C.

Do analizy zrzucają w tygiel 1,5 g nio i sprawdzają poprawność ustawienia temperatury roboczej (czas do całkowitego roztopienia 1,5 g niobu w temperaturze 2400−2450 °C — nie więcej niż 15). Дегазируют stopić w ciągu dwóch-trzech minut, a następnie spędzają definicja zmiany kontrolnej doświadczenia za 3 min, po czym analizują próbę hafnu. Czas ekstrakcji — 3 min. a Następnie określić wartość korekty kontroli doświadczenia za 1,5 min i analizują próbki niobu z koniecznością pomiarem wielkości zmiany kontrolnej doświadczenia przed analizą każdej próbki. Czas ekstrakcji tlenu z nio — 1,5 min Mierzą wartość korekty kontroli doświadczenia za 3 min, analizują próbki hafnu, aż masa topi się w tyglu nie przekroczy 12 r.

4.1.1 w. Kompleksowe oznaczanie zawartości tlenu w ниобии i рении (przy masowym udziale tlenu niż 1·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1», wyposażonej koncentratu prądu, lub na instalacji «Гиредмет Z-1403М1». W poziomy krytyczne urządzenia rozruchowego umieszczone analizowany materiał w następującej kolejności:

czystego niobu o łącznej masie 1,5 g;

wzór renu masie nie więcej niż 0,5 g;

wzór niobu o łącznej masie 1 g;

wzór renu masie nie więcej niż 0,5 g… itp.

Całkowita masa próbki nie przekracza 12 g w stosunku do masy niobu do masy renu nie mniej niż 2:1.

Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel, w temperaturze 2400−2450 °c przez 40 min. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 3 g tlenu w ciągu 1 min w temperaturze analizy 2400−2450 °c przez 40 min.

Analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.1.1 b. Czas ekstrakcji tlenu z niobu i renu, jak i podczas określania wartości korekty kontrolnej doświadczenia, wynosi 1 min.

Analiza próbek w jednym tyglu prowadzą do czasu, aż masa topi się w tyglu nie przekroczy 12 r.

4.1.1 r. Oznaczanie tlenu w ниобии, молибдене i stopów niobu-molibden poprzez topienie bez wanny wstępnego czyszczenia powierzchni próbek (przy masowym udziale tlenu od 5·101·10%).

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-1403М1», jak określono w punkcie 4.1.1, lub na instalacji «Гиредмет Z-911М1», jak określono w punkcie 4.1.1 a.

Próbki po trawieniu umieszcza się w topionego urządzenie rozruchowe, instalację вакуумируют i spędzają дегазацию grafitowym tygla. Czas odgazowania 25−30 min, temperatura (2400±50) °C. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia nie więcej niż 3 g tlenu na 1 min. Różnica między dwoma kolejnymi pomiarami zmiany kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,3 g tlenu.

Po zakończeniu odgazowania grzanie tygla zamykali, w экстракционную system przez натекатель serwowane jest metan, aż do osiągnięcia ciśnienia (80±10) tor i urządzenie rozruchowe ogrzewa rurowej mikrofalową w ciągu 10 min w temperaturze: dla molibdenu — (1000±50) °C; nio — (1100±50) °C. Następnie экстракционную system вакуумируют i po osiągnięciu ciśnienia 1·10thor kręcą rurę pieca.

Podczas ogrzewania następuje piroliza metanu, w wyniku którego powierzchnia próbek oczyszczone z сорбированного tlenu i pokryte warstwą ochronną пироуглерода, zapobieganie wtórnej sorpcji tlenu w próbkach.

W procesie chłodzenia próbek zawiera ogrzewanie tygla i дегазируют go w ciągu 10 min.

Podczas analizy niobu temperaturę tygla dostosowane do (2200±50) °C, zrzucają próbkę i utrzymywano go w tej temperaturze 2 min. Następnie tłumaczą zawory (kurki) zabudowy (cholera.1 i 2) w pozycję «analiza», podnoszą temperaturę do tygla (2400±50) °C. Czas ekstrakcji (od momentu całkowitego roztopienia próbki) — 1 min. Po zakończeniu procesu ekstrakcji przeprowadzają pomiar zmiany kontrolnej doświadczenia za czas równy czasu ekspozycji próbki w temperaturze analizy. Następnie zmniejszyć temperaturę do tygla (2200±50) °C i przeprowadzają analizę następnej próbki w tej samej kolejności.

Podczas analizy molibdenu temperaturę tygla dostosowane do (2300±50) °C. Czas ekstrakcji (od momentu całkowitego roztopienia próbki) — 1 min. Po zakończeniu procesu ekstrakcji przeprowadzają pomiar zmiany kontrolnej doświadczenia za czas równy czasu ekspozycji próbki w temperaturze analizy. Analiza następnej próbki odbywa się w tym samym porządku.

Analiza serii próbek niobu lub molibdenu w jednym tyglu prowadzą do czasu, aż masa stopu nie przekroczy 12 r.

4.1.1 a-4.1.1 r. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

4.1.2. Oznaczanie zawartości tlenu w ванадии, молибдене, wolframu, рении i stopach wanad-niob, wanad-molibden, wanad-tantalu, wanadu-wolfram, molibden-ren, wolfram-ren, wolfram-tantal poprzez topienie w niklu wannie (przy masowym udziale tlenu 1·10%)

Analizy prowadzą do instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2) lub «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.6. Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel przy (2000±50) °C w ciągu 1,5−3 h. Następnie zmniejszyć temperaturę do 1000−1200 °C i spada w tygiel cięcia niklu pręta o łącznej masie 8−10 r. Zwiększyć temperaturę do tygla (1700±50) °C i дегазируют stopić 10−15 min. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 3·10% tlenu na 1 g tuz za 5 min w temperaturze analizy (1700±50) °C.

1 — kwarcowa водоохлаждаемая kolba; 2 — kwarcowa lejek; 3 — grafitowy ekran; 4 — tygiel grafitowy

Cholera.6

Czas ekstrakcji — 5 min., Aby wprowadzić zmiany w wyniku analizy kontrolny doświadczenie spędzają przed analizą każdej próbki. Kolejność czynności podczas pracy na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» podano w p. 4.1.1.

Na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1) definicja poprawki do dolnej doświadczenia ustala się w następującej kolejności. Nie mniej niż 5 minut przed rozpoczęciem odbioru gazu z экстракционной pieca tłumaczą zawory w pozycji wyjściowej (kran 7 w pozycji «pompowanie», dźwig 16 i zawór utlenianie pieca 11 otwarte, dźwig 10 zamknięty); podnoszą naczynie Dewara z ciekłym azotem do отростку utlenianie pieca; po 10−20 tłumaczy się z kranu 7 w pozycji «pompowanie», zamknąć kran 16 i zawiera stoper; przez 5 min tłumaczą kran 7 w pozycji «pompowanie» i obserwują zakończeniem procesu rozdzielania mieszaniny gazowej na terenie вакуумметра analitycznej systemu; odkrywają żurawia 16, ewakuują gaz z analizatora; zamknąć zawór 16, zastępują pojemnik z ciekłym azotem na naczynie z alkoholem, schłodzone do minus 60−70 °c, a po zakończeniu procesu rozmrażania dwutlenku węgla mierzą ciśnienia Zmanometrem Mak-Леода 12; otworzyć zawór 16 i отогревают wyrostek utlenianie pieca.

Po ewakuacji gazu z analizatora instalacja jest gotowa do pobierania kolejnej porcji gazu. Analiza próbki zachowują się w ten sam sposób, co i definicja zmiany kontrolnej doświadczenia.

W jednym tyglu można analizować 5−10 próbek o masie całkowitej do 5 g w stosunku do masy wanny do masy próbki (7−10):1. Po analizie każdej próbki do kąpieli należy dodać 3−5 g niklu.

4.1.2. Oznaczanie zawartości tlenu w metalowym ванадии i stopie BB-8 poprzez topienie w оловянной wannie (przy masowym udziale tlenu niż 1·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1» lub «Гиредмет Z-1403М1». Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel, w temperaturze (2000±50) °C w ciągu 2−3 h.

Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia mniej niż 3 g tlenu za 3 min w temperaturze analizy (1800±30) °C.

Określenie wielkości zmiany kontrolnej doświadczenia prowadzą, w sposób określony w pkt 4.1.2. Następnie grzanie wyłącza i po ostudzeniu tygla pasują do niego 0,8−1 g cyny. Doprowadzić temperaturę do tygla (1800±30) °C, zwiększając prąd anody lampy generatora w ciągu 4 min. Przez 2 min powtórzyć pomiar zmiany kontrolnej doświadczenia.

Analizują pierwszy wzór. Czas ekstrakcji — 3 min w temperaturze (1800±30) °C.

Przeprowadza się pomiar zmiany kontrolnej doświadczenia.

Za 30 s przed rozpoczęciem analizy drugiej próbki zrzucają w tygiel 0,3−0,4 g cyny.

Po zakończeniu analizy drugiej próbki przeprowadza się pomiar zmiany kontrolnej doświadczenia; 30 z do analizy trzeciego próbki zrzucają w tygiel 0,3−0,4 g cyny… itp.

W jednym tyglu jest dozwolone analiza 20 próbek o łącznej masie do 10 g.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4.1.3. Oznaczanie zawartości tlenu w ниобии, ванадии, tantalu, молибдене i binarnych stopach tych elementów, za wyjątkiem stopów tytanu, cyrkonu, chromu, aluminium i германием, poprzez topienie w platynowej wannie (przy masowym udziale tlenu 5·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2) lub «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1). Экстракционную mikrofalowa w komplecie znajdują się na cholera.6.

Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel przy (2000±50) °C w ciągu 2−3 h. Następnie zmniejszyć temperaturę do 1500−1600 °C i spada w tygiel kawałki platyny łącznej masie 7−8 r. Zwiększyć temperaturę do tygla (1900±50) °C i дегазируют stopić 10 min.

Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 2·10% tlenu na 1 g tuz za 5 min w temperaturze analizy (1900±50) °C.

Dalej analiza zachowują, jak określono w pp.4.1.1 i 4.1.2. Stosunek masy wanny do masy analitu utrzymują równy (8−10):1. W tym celu przed każdym definicją w tygiel dodać odpowiednią ilość platyny. Całkowita masa analitu w jednym tyglu nie powinna przekraczać 7 m.

4.1.4. Oznaczanie zawartości tlenu w ниобии, tantalu i ich stopów binarnych, za wyjątkiem stopów tytanu, cyrkonu, glinu i германием, poprzez topienie w niklu wannie i niklu kapsułkach (przy masowym udziale tlenu 2·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2) lub instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.6.

Przed analizą próbki pobierają w kapsułkach (patrz cholera.4). Tygiel дегазируют przy (2000±50) °c przez 1,5−2 h. Następnie zmniejszyć temperaturę do 1000−1200 °C i spada w tygiel cięcia niklu pręta o łącznej masie 4−5 r. Zwiększyć temperaturę do tygla (1700±50) °C i дегазируют stopić 10−15 min.

Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 5·10% tlenu (bez kapsułki) lub 1·10% tlenu (z torebki), 1 g tuz za 5 min w temperaturze analizy (1700±50) °C. Puste kapsułki analizują przed pierwszym i ostatnim próbkami. Dalej analiza prowadzą, jak określono w pp.4.1.1 i 4.1.2. Stosunek masy wanny do masy analitu utrzymują równy (7−10):1 (kosztem утяжеленных kapsułek i, w razie potrzeby, dodatkiem kawałków niklu). Całkowita masa analitu w jednym tyglu nie powinna przekraczać 5 m.

4.1.5. Oznaczanie zawartości tlenu w cyrkonie, гафнии i ich stopów binarnych, a także w kompozycjach wanad-cyrkon, wanad-aluminium, wanadu-chromu, niobu-aluminium, niobu i tytanu, niobu-german poprzez topienie w niklu wannie i niklu kapsułkach z użyciem cyny (przy masowym udziale tlenu 1·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2) lub na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.6.

Przed analizą próbki pobierają w kapsułkach (patrz cholera.4). Tygiel дегазируют w temperaturze (2100±50) °C w ciągu 3 h. Następnie wyłączyć grzanie i przez 2 min zrzucają w tygiel 1 g cyny i 4−5 g niklu. Zawiera ogrzewanie, podnoszą temperaturę do tygla (1900±50) °C (dla stopów wanadu-chromu i niobu-german — (1700±50) °C i дегазируют stopić 10−15 min. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 3·10% tlenu (bez kapsułki) lub 4·10% tlenu (z torebki), 1 g tuz za 5 min w temperaturze analizy (1900±50) °C. Puste kapsułki analizują przed pierwszym i ostatnim próbkami. Po analizie pierwszej puste kapsułki pasują do tygiel 0,3 g cyny, przeprowadzają pomiar zmiany kontrolnej doświadczenia, a następnie analiza próbki. W przyszłości pasują do wytopu cyny przed każdym definicją. Dalej analiza zachowują, jak określono w pp.4.1.1 i 4.1.2. Stosunek masy wanny do masy analitu utrzymują równy (10−15):1. Całkowita masa analitu w jednym tyglu nie powinna przekraczać 2,5 m.

4.1.6. Oznaczanie zawartości tlenu w иттрии, ziem rzadkich metali i ich stopów binarnych poprzez topienie w miedzi i niklu wannie (przy masowym udziale tlenu 1·10%)

Analizy prowadzą do instalacji «Гиредмет. Z-911М1» (patrz cholera.1). Экстракционная mikrofalowa znajduje się na cholera.7. Grafitowa pokrywa 5 (patrz cholera.7) drutu molibdenowego 6 przymocowane do stalowej sedno, rdzeń porusza się magnes i służy do podnoszenia i opuszczania pokrywy 5 tygla 3.

1 — kwarcowa водоохлаждаемая kolba; 2 — pierwszy grafitowy ekran; 3 — tygiel grafitowy; 4 — drugi grafitowy ekran; 5 — grafitowa pokrywa; 6 — molibdenowy drut o średnicy 0,8−1 mm; 7 — kwarcowa lejek

Cholera.7

Grafitowe elementy do экстракционной pieca: pierwszy grafitowy ekran — cholera.8, tygiel grafitowy — cholera.9, drugi grafitowy ekran — cholera.10, grafitowa pokrywa — cholera.11, kwarcowa lejek — cholera.12.

Dopuszcza się instalację «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2), w której próżniowy brama wymieniony szkła lub kwarcu urządzeniem startowym, podobnie rozruchowy urządzenia instalacji «Гиредмет Z-911М1».

Przed analizą próbki pobierają w niklu kapsułki, różniące się od przedstawionych na cholera.4 fakt, że głębokość wiercenia wynosi 4,5 i 7,5 mm. (Podczas pracy z утяжеленными kapsułki się dzieje, choć krótkotrwałe, ale niepożądane w tym przypadku chłodzenie stopu). Wraz z wzorem w każdą kapsułkę umieścić kawałek cyny o masie 0,3 g i masowym udziałem tlenu <1·10%, a przed kapsułą w urządzenie rozruchowe — kawałek niklu o masie 1,5 r.

Nikiel wstępnie дегазируют w ten sam sposób, co i kapsułki. W dwie kapsułki (pierwszą i ostatnią) leżał tylko cyna (0,3 g). Tygiel дегазируют przy (2000±50) °c przez 2 h. Następnie zmniejszyć temperaturę do 1000−1200 °C, zrzucają w tygiel materiał wanny 15 g miedzi i 15 g niklu, podnoszą temperaturę do (1700±50) °C i дегазируют stopić 15−20 min.

Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 1·10% tlenu (bez kapsułki) lub 3·10% tlenu (z niklem, kapsułki i cyną) na 1 g tuz za 5 min w temperaturze analizy (1700±50) °C.

Po zakończeniu pomiaru zmiany kontrolnej doświadczenia podnoszą графитовую pokrywę 5 (patrz cholera.7), zrzucają w tygiel 1,5 g niklu i kapsułki z cyną (bez wzoru), zamknąć pokrywę i pompowanie gazu do analizatora w ciągu 5 min Kapsułki z próbkami analizują podobnie, ale kawałek niklu zrzucają 20 do kapsuły. Analiza mieszaniny экстрагированных gazów odbywa się w sposób określony w pkt 4.1.2. Całkowita masa analitu w jednym tyglu nie powinna przekraczać 1,5 g dla samaria i европия i 3,0 g dla pozostałych metali ziem rzadkich.

4.1.7. Oznaczanie zawartości tlenu w фторидах metali ziem rzadkich i иттрии poprzez topienie bez kąpieli (przy masowym udziale tlenu 1·10%)

Analizy prowadzą do instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.13. Grafitowa pokrywa 8 (patrz cholera.13) przez tuleję 12 zamyka tygiel 5. Pokrywa 8 drutu molibdenowego 9 dołącza do stalowej толкателю, który porusza się magnes i służy do podnoszenia i opuszczania pokrywy 8.

1 — kwarcowa водоохлаждаемая kolba; 2 — kwarcowa wstaw; 3 — grafitowy uchwyt; 4 — pierwszy grafitowy ekran; 5 — tygiel grafitowy; 6 — grafitowe reflektory-płatki; 7 — drugi grafitowy ekran; 8 — grafitowa pokrywa; 9 — molibdenowy drut o średnicy 0,8−1 mm; 10 — kwarcowa lejek; 11 — grafitowe szpilki; 12 — pierwsza grafitowa tuleja; 13 — druga grafitowa tuleja

Cholera.13

Grafitowe i kwarc części do экстракционной pieca: kwarcowa lejek — cholera.14, grafitowy uchwyt — cholera.15, pierwszy grafitowy ekran — cholera.16, tygiel grafitowy — cholera.17, grafitowy odbłyśnik-płatek — cholera.18, drugi grafitowy ekran — cholera.19, grafitowa pokrywa — cholera.20, kwarcowa lejek — cholera.21, grafitowy pin — cholera.22, pierwsza grafitowa tuleja — cholera.23, druga grafitowa tuleja — cholera.24.

Cholera.14

Cholera.15

Cholera.18

Dopuszcza się instalację «Гиредмет Z-1403М1», w której próżniowy brama wymieniony szkła lub kwarcu urządzeniem startowym, podobnie rozruchowy urządzenia instalacji «Гиредмет Z-911М1».

Tygiel дегазируют przy (2100±50) °C w ciągu 2−3 h. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 3·10% tlenu na 1 g tuz za 5 min w temperaturze analizy (1800±50) °C.

Przed сбрасыванием próbki графитовую pokrywę nad тиглем wzloty i upadki, jak tylko próbkę spadnie w tygiel. Czas ekstrakcji — 5 min. Kolejność analizy wymienione w pp.4.1.1 i 4.1.2. Wykonanie kontrolnego doświadczenia określają przed analizą kolejnej próbki.

4.1.8. Oznaczanie zawartości tlenu w metalach ziem rzadkich, иттрии i stopach typu мишметалла, samar-prazeodym, gadolin-samar metodą topienia w wannie z fluorków metali ziem rzadkich (przy masowym udziale tlenu 2·10%)

Sprzęt, warunki odgazowania tygla i przeprowadzenia analizy podano w p. 4.1.7. Przed każdym definicją w tygiel zrzucają 0,4−0,5 g topionego fluorek jednego z metali ziem rzadkich (za wyjątkiem fluoru samaria i европия) i 0,3 g cyny i дегазируют 5 min. Ilość materiału, który jest dozwolone analizować w jednym tyglu przy ciągłym prowadzeniu procesu wynosi 4 g (1 g dla samaria i европия). Podczas analizy samaria i европия w tygiel wraz z cyną i fluorku metali ziem rzadkich podawany 0,3 g indie, a po każdej definicji w экстракционную mikrofalowa напускают tlen do ciśnienia 0,053−0,067 Mpa (400−500 thor) z kolejnych откачкой i odgazowanie tygla w temperaturze 2000 °C do ustalenia wielkości korekty kontrolnej doświadczenia, określonego w pkt 4.1.7.

4.1.9. Oznaczanie zawartości tlenu w indiach, galii i ich stopów binarnych poprzez topienie bez kąpieli (przy masowym udziale tlenu 5·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.25. Grafitowa pokrywa 6 (patrz cholera.25) drutu molibdenowego 7 przymocowane do stalowej rdzenia, który porusza się magnes i służy do podnoszenia i opuszczania pokrywy 6 tygla 5.

1 — kwarcowa водоохлаждаемая kolba; 2 — kwarcowa wstaw (patrz cholera.13); 3 — grafitowy uchwyt; 4 — grafitowy ekran; 5 — tygiel grafitowy; 6 — grafitowa pokrywa; 7 — molibdenowy drut o średnicy 0,8−1 mm

Cholera.25

Grafitowe elementy do экстракционной pieca: grafitowy uchwyt — cholera.26, grafitowy ekran — cholera.27, tygiel grafitowy — cholera.28, grafitowa pokrywa — cholera.29.

Dopuszcza się instalację «Гиредмет Z-1403М1», w której próżniowy brama wymieniony szkła lub kwarcu urządzeniem startowym, podobnie rozruchowy urządzenia instalacji «Гиредмет Z-911M1».

Tygiel дегазируют przy (2000±50) °c przez 1−1,5 h. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 1·10% tlenu na 1 g tuz za 3 min (1150±50) °C. Po ustaleniu zmiany kontrolnej doświadczenia podnoszą графитовую pokrywę 6, zrzucają próbki w tyglu 5 i zamknąć pokrywę. Operacje analizy mieszaniny экстрагированных gazów odbywa się, jak określono w pp.4.1.1 i 4.1.2, z obowiązkowym wymiarem zmiany kontrolnej doświadczenia przed każdym badaniem.

4.2. Oznaczanie zawartości tlenu metodą wysokotemperaturowego próżnia-ogrzewania

Metoda wysokotemperaturowego próżnia-ogrzewania do oznaczania zawartości tlenu jest w następujący sposób. Wzór pasują do tygiel grafitowy piecu próżniowym w temperaturze 2000 °C. Przy tym tlen dyfunduje do powierzchni próbki, gdzie współpracuje z gazowym węglem, znajdującym się w równowadze z grafitem tygla. Powstający tlenek węgla wyróżnia się w fazę gazową i ilościowo określona w газоанализаторе.

4.2.1. Oznaczanie zawartości tlenu w ниобии, tantalu, молибдене, wolframu, рении i stopów niobu-wolfram, niob-molibden, tantal-wolfram, molibden-ren, wolfram-ren bez stopienia próbki (przy masowym udziale tlenu 2·10%)

Analizują kompaktowe próbki o grubości nie większej niż 1 mm, a także próbki w postaci proszku i folii, sprasowane, jak wskazano w rozdz.3. Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2) lub na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1). Zamiast stopniowego grafitowym tygla (patrz cholera.6) stosuje cienkościennych tygiel (grubość dna i ścianek 2 mm). Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel w ciągu 1,5−2 h w (2200±50) °C. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 1·10% tlenu na 1 g tuz za 10 min w temperaturze analizy (2000±50) °C.

Po zrzucie próbki w tyglu spędzają temperaturze i wysokiej wydobycia w ciągu 10 min., Aby wprowadzić w wyniku analizy zmian kontrolny doświadczenie spędzają przed analizą każdej próbki (jak określono w pp.4.1.1 i 4.1.2). Analiza prowadzą w tym samym porządku, jak i przy ustalaniu zmiany kontrolnej doświadczenia, aż do momentu, gdy całkowita masa analitu nie przekroczy 10 r.

4.3. Oznaczanie węgla

Metoda oksydacyjnego topnienia w próżni w celu określenia węgla jest następująca. Próżniowo z płytą indukcyjną-piekarnik umieszczone корундовый tygiel, gdzie расплавляют железоникелевую hutniczy i nasycić się stopić tlenu z fazy gazowej. Następnie w systemie tworzą podciśnienie. Po odgazowania powstaje безуглеродистый stopu nikiel-żelazo-tlen. W stopić zrzucają próbki analizowanego metalu. Po rozpuszczeniu próbki węgla, zawarty w nim, oksydowane, produkty reakcji powstają w fazę gazową. Gaz jest analizator, w którym określa się jego ilość.

4.3.1. Oznaczanie zawartości węgla w cyrkonie, гафнии, ванадии, ниобии, tantalu, молибдене, wolframu, рении, galii, indiach, иттрии, ziem rzadkich metali i stopów binarnych metodą oksydacyjnego topnienia w próżni (przy masowym udziale węgla od 1·10do 3·10%)

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (cholera.1) lub na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (cholera.2). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.30.

1 — kwarcowa водоохлаждаемая kolba; 2 — kwarcowa lejek; 3 — ekran z niklu folii o grubości 0,1 mm; 4 — średnica корундовый tygiel (średnica 21 mm, górna średnica 25 mm, wysokość 45 mm); 5 — średnica корундовый tygiel (średnica 17 mm; górna średnica 21 mm, wysokość 125 mm); 6 — zasypywanie pomiędzy zewnętrznym i wewnętrznym тиглем z корундового proszku; 7 — kwarcowa podstawa

Cholera.30

W średnica tygla 4 zasnąć корундовый proszek wielkości cząstek wypełniacza 50−100 µm na wysokość 4−5 mm. Proszek wytwarzany z materiału tygli. Średnica tygla 5 wkladka w średnica, między ścianami tygli zasnąć корундовый proszek. Wewnątrz lejka 2 wkladka ekran z niklu folii, skręcone w postaci rurki. Grubość folii 0,1−0,2 mm. średnica zewnętrzna ekranu jest równa średnicy wewnętrznej lejka, wysokość ekranu jest większa niż wysokość części cylindrycznej lejka na 40−60 mm. Dolna krawędź lejka podczas instalacji w экстракционной pieca musi być na 3−5 mm pominięty w średnica tygla. Wewnętrzny tygiel pobierają 3,5 g карбонильного żelaza i odcinek niklu pręta o długości 25 mm i średnicy 12 mm. Tygle w zbieraniu ustalane na кварцевую podstawę 7 do wnętrza kolby 1 i umieścić lejek.

Po przygotowaniu instalacji do analizy w pułapkę перекачивающего dyfuzyjnego pompy (patrz cholera.1) zalać 150−200 cmalkoholu etylowego i za pomocą ciekłego azotu lub suchego lodu doprowadzić jego temperaturę do minus 50−70 °C.

Rozgrzewanie materiału wanny zaczynają się przy ciśnieniu w экстракционной pieca nie więcej niż 0,67 Pa (5·10thor). Temperaturę podnoszą płynnie z (900±50) do (1600±50) °C przez 15 min. Po roztopienia wanny i osiągnięcia ciśnienia nad расплавом poniżej 6,7 Pa (5·10thor) w экстракционную mikrofalowa zaprasza na tlen pod ciśnieniem (0,067±0,0067) Mpa [(500±50) thor] i wytrzymują stopić w atmosferze tlenu 5−7 min, a następnie tlen jest odprowadzany, дегазируют stopić 15−20 min i powtarzają dopływ tlenu, a następnie starzenie 3−5 min., Po tym, podnoszą temperaturę płynięcia (1700±50) °Z i spędzają go дегазацию w ciągu 1,5−3 h, aż do osiągnięcia wielkości zmiany kontrolnej doświadczenia 2·10% dwutlenku węgla na 1 g zawieszenia w warunkach analizy, o których mowa w tabeli.2.

Tabela 2

Definicja zmiany kontrolnej doświadczenia spędzają przed analizą każdej próbki.

Na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2) wykonanie kontrolnego doświadczenia ustala się w następującej kolejności: nie mniej niż 5 minut przed rozpoczęciem pomiaru tłumaczą zawory w pozycji wyjściowej (zawory 7, 13 — zamknięte; zawory 6, 9, 11 i 15 zawór — otwarte); podnoszą naczynie Dewara z ciekłym azotem do отростку utlenianie pieca 10; przez 10−20 z otwierają zawór 7, zamykają zawory 6 i 9, i zawiera stoper; po zakończeniu odbioru gazu zamykają zawór 7; po zakończeniu procesu utleniania tlenku węgla do dwutlenku otwierają zawór 9, ewakuują gaz (azot) z analitycznej systemu, zamykają zawór 9, zanurza naczynie Dewara z ciekłym azotem, zastępują go na naczynie Dewara z alkoholem, schłodzone do minus 60−70 °C; po zakończeniu procesu rozmrażania dwutlenku węgla mierzą ciśnienie za pomocą automatycznego miernika Mak-Леода 16; otworzyć zawór 9 i отогревают wyrostek utlenianie pieca.

Podczas ewakuacji gazów z analizatora w śluzę aparat pobrania kolejnej próbki, odprowadzany brama форвакуумным pompą, a następnie otworzyć zawór bramy na 1,5−2 obroty. Po zakończeniu ewakuacji gazów z analizatora urządzenie jest gotowe do kolejnego analizy (zawory 6 i 9 są zamknięte, 7 — otwarty). Po włączeniu stopera poprzez obracanie uchwytu bramy zrzucają próbki w tyglu i bramy zamykają.

Na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1) wykonanie kontrolnego doświadczenia ustala się w następującej kolejności: nie mniej niż 5 minut przed rozpoczęciem pomiaru tłumaczą zawory w pozycji wyjściowej (bateria 7 — w pozycji «pompowanie», dźwig 16 i zawór utlenianie pieca 11 — otwarte, dźwig 10 — zamknięty); podnoszą naczynie Dewara z ciekłym azotem do отростку utlenianie pieca 11; przez 10−20 tłumaczy się z kranu 7 w pozycji «pompowanie», zamknąć kran 16 i zawiera stoper; po zakończeniu odbioru gazu tłumaczą kran 7 w pozycji «pompowanie»; po zakończeniu utleniania tlenku węgla otworzyć kran 16, ewakuują gaz (azot) z analizatora; zamknąć zawór 16, zastępują naczynie Dewara z ciekłym azotem na naczynie Dewara z alkoholem, schłodzone do minus 60−70 °C; po zakończeniu rozmrażania dwutlenku węgla mierzą ciśnienie manometrem Mak-Леода 12; odkrywają żurawia 16, отогревают wyrostek utlenianie pieca.

Po ewakuacji gazu z analizatora instalacja jest gotowa do pobierania kolejnej porcji gazu.

Analiza próbek na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» i «Гиредмет Z-911М1» prowadzą w takiej samej kolejności, jak przy ustalaniu zmiany kontrolnej doświadczenia, i nadal, aż masa całkowita analizowanego materiału nie przekracza wartości podanej w tabeli.2. Warunki analizy w odniesieniu do konkretnych materiałów przedstawiono w tabeli.2.

4.3.2. Oznaczanie zawartości węgla w ниобии, молибдене, krzem z wstępnego oczyszczania powierzchni próbki (przy masowym udziale węgla od 1·101·10%)

Analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1. Próbki po trawieniu umieszcza się w topionego urządzenie rozruchowe, instalację вакуумируют; расплавляют i utleniają się do kąpieli. Przed drugą podawaniem tlenu urządzenie rozruchowe ogrzewa rurowej mikrofalową. Temperatura pieca po podgrzaniu molibdenu (500±50) °C, niobu i krzemu — (950±50) °C Przez 5 min w экстракционную system zaprasza na tlen pod ciśnieniem (450±5) tor i pozostawić na 2−3 min., Następnie system вакуумируют i po osiągnięciu ciśnienia (3−5)·10thor kręcą rurę pieca.

Podczas ogrzewania próbki w atmosferze tlenu odbywa się usuwanie powierzchniowo-сорбированных węgla i azotu. W wyniku utleniania powierzchni znacznie zmniejsza się prawdopodobieństwo wtórnej sorpcji углеродосодержащих połączeń i azotu.

Czas odgazowania 1,5−2 h. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia mniej niż 1 g węgla. Różnica między dwoma kolejnymi pomiarami zmiany kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,1 mg węgla.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4.4. Oznaczanie azotu

Metoda próżniowa topnienia w безуглеродистой niklu wannie do oznaczania azotu jest następująca. Wzór pasują do wytopu niklu, znajdujący się w корундовом tyglu próżniowym piecu indukcyjnym. Po rozpuszczeniu próbki w wannie azot wyróżnia się z stopić w fazę gazową i jest pompowana w analizator, w którym określa się jego ilość.

4.4.1. Oznaczanie azotu w ниобии, tantalu, ванадии, молибдене, wolframu, рении, cyrkonie, гафнии, иттрии, ziem rzadkich metali i ich stopów binarnych, za wyjątkiem stopów z aluminium, германием i krzemu metodą ekstrakcji próżniowej w безуглеродистом расплаве niklu (przy masowym udziale azotu od 1·10do 3·10%)

Analizy prowadzą do instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1) lub na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2). Экстракционная mikrofalowa w komplecie znajduje się na cholera.30.

W średnica tygla 4 zasnąć корундовый proszek wielkości cząstek wypełniacza 50−100 µm na wysokość 4−5 mm. Proszek wytwarzany z materiału tygli. Średnica tygla 5 wkladka w średnica, między ścianami tygli zasnąć корундовый proszek.

Dolna krawędź lejka 2 w przypadku instalacji w экстракционной pieca musi być na 3−5 mm pominięty w średnica tygla. Wewnętrzny tygiel pobierają odcinek niklu pręta o długości 25 mm i średnicy 12 mm. Tygle w zbieraniu ustalane na кварцевую podstawę 7 do wnętrza kolby 1 i umieścić lejek.

Rozgrzewanie materiału wanny zaczynają się przy ciśnieniu w экстракционной pieca nie więcej niż 0,402 Pa (3·10thor). Temperaturę podnoszą płynnie z (900±50) °c do temperatury analizy w ciągu 10−15 min. Po osiągnięciu temperatury analizy (tab.2) stopić дегазируют w ciągu 1−1,5 h, aż do uzyskania wartości poprawki kontrolnej doświadczenia 5·10% azotu na 1 g zawieszenia.

Definicja zmiany kontrolnej doświadczenia spędzają przed analizą każdej próbki.

Na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2) wykonanie kontrolnego doświadczenia instalowane w następującej kolejności: nie mniej niż 5 minut przed rozpoczęciem odbioru gazu z экстракционной pieca 30 prowadzą analizy systemu w pozycji wyjściowej (zawory 7, 13 zamknięte; 6, 9, 11 otwarte; 15 zawór otwarty; do отростку utlenianie pieca 10 podniesiony naczynie Dewara z ciekłym azotem); odprowadzany aparat bramy форвакуумным pompą; otworzyć zawór bramy na 1,5−2 obroty; otworzyć zawór 7, zamykają 6, 9 i zawiera stoper; przez 15 z zamykają zawór bramy; za 10 minut zamykają zawór 7, otwierają zawór 6 i po zakończeniu procesu rozdzielania mieszaniny gazowej (przełącznik вакуумметра w pozycji «LT-2») mierzą ciśnienie azotu automatycznym manometrem Mak-Леода 16; otworzyć zawór 9.

Podczas ewakuacji gazów z analizatora w śluzę aparat pobrania kolejnej próbki, odprowadzany brama форвакуумным pompą, a następnie otworzyć zawór bramy na 1,5−2 obroty. Po zakończeniu pompowania azotu z analizatora urządzenie jest gotowe do kolejnego analizy (zawory 6 i 9 są zamknięte, 7 otwarty). Po włączeniu stopera poprzez obracanie uchwytu bramy zrzucają próbki w tyglu i bramy zamykają.

Na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1) wykonanie kontrolnego doświadczenia określają w następujący sposób: nie mniej niż 5 minut przed rozpoczęciem odbioru gazu z экстракционной pieca 1 prowadzą analizy systemu w pozycji wyjściowej (kran 7 w pozycji «pompowanie», dźwig 16 i zawór utlenianie pieca 11 otwarte, dźwig 10 zamknięty, do отростку utlenianie pieca podniesiony naczynie Dewara z ciekłym azotem); tłumaczy się kran 7 w pozycji «pompowanie», zamknąć kran 16 i zawiera stoper; przez 10 min tłumaczą kran 7 w pozycji «pompowanie» i obserwują zakończeniem procesu rozdzielania mieszaniny gazowej na terenie вакуумметра analitycznej systemu; mierzą ciśnienie azotu manometrem Mak-Леода 12; odkrywają żurawia 16, odprowadzany azot.

Po ewakuacji gazu z analizatora instalacja jest gotowa do następnej analizy.

Analiza próbek na instalacji «Гиредмет Z-1403М1» i «Гиредмет Z-911М1» prowadzą w takiej samej kolejności, jak i przy ustalaniu zmiany kontrolnej doświadczenia, i nadal, aż masa całkowita analizowanego materiału nie przekracza wartości podanej w tabeli.3.

Tabela 3

Po zakończeniu ekstrakcji gazu z każdej próbki w kąpieli dodaje się 1 g niklu i дегазируют stopić 3 min.

Wyrostek utlenianie pieca w ciągu całego czasu pracy instalacji w trybie analizy pozostaje zanurzone w naczyniu Dewara z ciekłym azotem.

Warunki analizy w odniesieniu do konkretnych materiałów przedstawiono w tabeli.3.

4.4.2. Jednoczesne oznaczanie azotu i węgla w proszkach niobu i tantalu z wielkości cząstek wypełniacza cząstek 10−100 µm i zawartością tlenu co najmniej 0,07% (przy masowym udziale azotu od 1·10do 3·10% i węgla od 1·102·10%).

Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1» lub «Гиредмет Z-1403М1», jak określono w punkcie 4.4.1.

Po zakończeniu pomiaru ciśnienia azotu w programie azot pompowania i doprowadzić temperaturę pułapki utlenianie pieca do minus 70 °C za pomocą schłodzonego alkoholu. Następnie mierzą ciśnienie gazowym dwutlenku węgla.

4.4.3. Oznaczanie azotu w ниобии, молибдене, krzem z wstępnego oczyszczania powierzchni próbki (przy masowym udziale azotu od 2·102·10%)

Przygotowanie instalacji odbywa się w sposób określony w pkt 4.1.1, utlenianie próbek — w sposób określony w pkt 4.3.2. Stopić дегазируют w ciągu 2−2,5 h. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia mniej niż 2 g azotu. Różnica między dwoma kolejnymi pomiarami zmiany kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,2 g azotu.

Analiza niobu i molibdenu odbywa się w sposób określony w pkt 4.4.1; przy tym dla krzemu:

4.4.2, 4.4.3. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

4.5. Oznaczanie wodoru

Metoda próżniowa-ogrzewania do oznaczania wodoru jest następująca. Wzór pasują do tygiel grafitowy próżniowego pieca, gdzie w temperaturze 1200 °C następuje rozkład wszystkich водородсодержащих połączeń metali. Uwolniony w fazę gazową wodór wchodzi analizator, gdzie mierzy się ciśnienie w pewnym zakresie.

4.5.1. Oznaczanie wodoru w ниобии, tantalu, ванадии, молибдене, wolframu, рении, cyrkonie, гафнии, ziem rzadkich metali i ich stopów, które mają temperaturę topnienia 1200 °C, metodą próżni-ogrzewania (w przypadku masowego udziału wodoru 2·10%)

Do analizy biorą niewielkie próbki, a także próbki proszku i folii, sprasowane, jak wskazano w rozdz.3. Analizę przeprowadza się na instalacji «Гиредмет Z-911М1» (patrz cholera.1) lub «Гиредмет Z-1403М1» (patrz cholera.2). Zamiast stopniowego grafitowym tygla stosuje cienkościennych o grubości dna i ścianek 2 mm. Przed przystąpieniem do analizy дегазируют tygiel w ciągu 1−1,5 h w temperaturze (1800±50) °C. Koniec odgazowania charakteryzuje się wielkością zmiany kontrolnej doświadczenia 1·10% wodoru na 1 g zawieszenia próbki przez 10 min w temperaturze (1200±20) °C.

Czas ekstrakcji — 10 min. Wykrywanie zmian kontrolnej doświadczenia prowadzą, jak określono w pp.4.1.1 i 4.1.2. Charakterystyczną cechą jest to, że podczas analizy окислительная piekarnik jest odłączony od analitycznej systemów. Analiza prowadzą w tym samym porządku, co i definicja zmiany kontrolnej doświadczenia. Proces trwa aż do momentu, gdy całkowita masa analitu nie przekroczy 10 r.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy zanieczyszczeń () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ciśnienie gazu (Z, N, H) w zakresie analizatora po odliczeniu wartości ciśnienia uzyskane przy ustalaniu zmiany kontrolnej doświadczenia, Pa (tor);

 — ilość analizatora, cm;

 — masa próbki, g;

 — stała, równa przy obliczaniu masowego udziału tlenu — 8,7·10, węgla — 6,6·10, azotu — 1,5·10i wodoru — 1,

1·10.

5.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych przy definicji prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4. Dla pośrednich wartości udziałów masowych zanieczyszczeń dopuszczalne rozbieżności określają liniowej interpolacji.

Tabela 4

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Krótka charakterystyka metody oznaczania zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).