GOST 23862.8-79
GOST 23862.8−79 Lantan, cer, iterb, lutet, itr i ich tlenki. Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich (ze Zmianą N 1)
GOST 23862.8−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
LANTAN, CER, ITERB, LUTET, ITR I ICH TLENKI
Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).
Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków pierwiastków ziem rzadkich w лантане, церии, иттербии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu, иттрии i ich окисях.
Metoda opiera się na экстракционно-chromatographic концентрировании domieszek ziem rzadkich. Uzyskany koncentrat analizują спектральным metodą odparowaniu z cienkiej warstwy z czoła węglowego elektrody w atmosferze argonu-tlen, wszczęcia i fotograficznej rejestracji łuku widma emisyjnego z kolejnych definicji udziałów masowych zanieczyszczeń w градуировочному grafikę.
Odstępach czasu określonych masowych udziałem domieszek tlenków:
w лантане i jego tlenki: | |
cer |
od 2·10% do 1·10% |
празеодима |
od 2·10% do 1·10% |
neodymowymi |
od 2·10% do 2·10% |
samar |
od 2·10% do 1·10% |
европия |
od 2·10% do 1·10% |
gadolinu |
od 4·10% do 5·10% |
тербия |
od 2·10% do 2·10% |
диспрозия |
od 4·10% do 5·10% |
гольмия |
od 4·10% do 1·10% |
эрбия |
od 4·10% do 5·10% |
tuliusza |
od 2·10% do 5·10% |
иттербия |
od 2·10% do 1·10% |
rudzik |
od 4·10% do 2·10% |
w церии i jego dwutlenku: | |
lantanu |
od 1·10% do 2·10% |
празеодима |
od 1·10% do 5·10% |
neodymowymi |
od 1·10% do 5·10% |
samar |
od 1·10% do 5·10% |
европия |
od 1·10% do 2·10% |
gadolinu |
od 2·10% do 2·10% |
тербия |
od 1·10% do 5·10% |
диспрозия |
od 2·10% do 1·10% |
гольмия |
od 2·10% do 5·10% |
tuliusza |
od 1·10% do 5·10% |
иттербия |
od 1·10% do 2·10% |
rudzik |
od 2·10% do 1·10% |
w иттербии i jego tlenki: | |
lantanu |
od 4·10% do 5·10% |
cer |
od 4·10% do 2·10% |
празеодима |
od 4·10% do 2·10% |
neodymowymi |
od 4·10% do 5·10% |
samar |
od 4·10% do 1·10% |
европия |
od 4·10% do 1·10% |
gadolinu |
od 1·10% do 5·10% |
тербия |
od 4·10% do 2·10% |
диспрозия |
od 1·10% do 2·10% |
гольмия |
od 1·10% do 1·10% |
эрбия |
od 1·10% do 2·10% |
tuliusza |
od 4·10% do 1·10% |
w иттрии i jego tlenki: | |
lantanu |
od 1·10% do 5·10% |
cer |
od 1·10% do 1·10% |
празеодима |
od 1·10% do 1·10% |
neodymowymi |
od 1·10% do 5·10% |
samar |
od 1·10% do 1·10% |
европия |
od 1·10% do 1·10% |
gadolinu |
od 4·10% do 2·10% |
тербия | od 2·10% do 1·10% |
диспрозия |
od 4·10% do 2·10% |
гольмия |
od 4·10% do 2·10% |
эрбия |
od 4·10% do 2·10% |
tuliusza |
od 2·10% do 1·10% |
иттербия |
od 2·10% do 1·10% |
rudzik |
od 4·10% do 2·10% |
w tlenku rudzik: | |
lantanu |
od 4·10% do 5·10% |
cer |
od 4·10% do 1·10% |
празеодима |
od 4·10% do 1·10% |
neodymowymi |
od 4·10% do 5·10% |
samar |
od 4·10% do 2·10% |
европия |
od 4·10% do 5·10% |
gadolinu |
od 1·10% do 2·10% |
тербия |
od 4·10% do 5·10% |
диспрозия |
od 1·10% do 2·10% |
гольмия |
od 1·10% do 2·10% |
эрбия |
od 1·10% do 1·10% |
tuliusza |
od 4·10% do 2·10% |
иттербия | od 4·10% do 1·10% |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Kolumny хроматографические z molibdenu szkła wysokości 600−800 mm w dwóch typach: kolumny z płaszczem wodnym, kolumny bez płaszcza wodnego (patrz cholera.1) GOST 23862.7−79.
Kolumny kwarcowy o średnicy 15 mm, wysokość 35 mm.
Parowniki z molibdenu szkła (patrz cholera.2, GOST 23862.7−79).
Termostat TC-16 lub równoważny, zapewniający ogrzewanie wody do (40±2) °C.
Potencjometr OBSYPYWANIA-01 lub podobny, do pomiaru ph w zakresie od 1 do 11.
Młyn kula metalowa o średnicy 210 mm, wysokość 200 mm, o masie 4 kg.
Kulki metalowe o średnicy 30 mm, 25 szt.
Sita metalowe.
Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 200 °C.
Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 1000 °C.
Silnik do szycia ДШС-2.
Спектрограф дифракционный IPS-13 z kratką 1200 штр/mm, działający w pierwszej kolejności odbicia i однолинзовой systemem oświetlenia lub podobny.
Generator łukowego typu DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, nadające się do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.
Prostownik 250−300 W 30−50 A.
Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.
Спектропроектор PS-18 lub podobny.
Wagi analityczne.
Waga skrętne typu WT-500 lub podobne.
Ostrzałka do elektrod.
Płytka elektryczna.
Pompa strumieniowa laboratoryjny szklany według GOST 25336−82.
Kamera z kwarcu, składający się z cylindra o wysokości 42 mm, o średnicy 50 mm, wykonanej z optycznego kwarcu, i dwóch płytek okrągłych o średnicy 70 mm z technicznego kwarcu, które są zamocowane w statywie urządzenia. Mechanizm kwarcowy cylinder swobodnie leży na dolnej płytce, górną płytkę świateł na cylinder. W każdej z płytek znajduje się na wylocie rurki do podawania gazów i otworu do elektrod.
Ротаметры typu SM-3.
Reduktory tlenowe.
Manometry zgodnie z GOST 2405−88 na 1−4 kg/cm.
Węgle spektralne ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm.
Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm, szlifowane na ścięty z kątem naroża 15° i zabaw o średnicy 1,5 mm.
Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm z obrzeżem o wysokości 1 mm.
Proszek grafitowy szczególnej czystości według GOST 23463−79.
Płyty fotograficzne спектрографические typu I wielkości 9х24 lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii w widmie.
Zlewki szklane.
Lejka podziałowe o pojemności 1000, 2000 cm.
Lejki Buchnera o średnicy 132 mm.
Żarówki palniki Bunsena o pojemności 200, 500, 1000 cm.
Pipety.
Pipety automatyczne o 0,1 cmгидрофобизированные: suszone wietrzenie szafy przy 120−150 °C pipety chłodzi, umyć wewnętrzną powierzchnię każdej pipety диметилдихлорсиланом i suszone w wietrzenie szafy przy 120 °C.
Biurety na 25 cm.
Cylindry szklane o pojemności 1000 cmz korkiem.
Kolby stożkowe szklane.
Kolba szklana o pojemności 1000 cmz chłodnicą zwrotną.
Kolby pomiarowe.
Mieszadło szklana пропеллерная.
Tygle kwarcowe o pojemności 10−15 cmгидрофобизированные: ściany wewnętrzne tygla umyć диметилдихлорсиланом i suszone w temperaturze 120 °C.
Urządzenie do destylacji z piłką Вюрца, o pojemności 500−1000 cm.
Korki gumowe.
Folia polietylenowa.
Papier uniwersalny wskaźnik ph 1−10.
Żel krzemionkowy marki GBS N 2 lub N 2,5.
Ptfe-4 (teflon), proszek z wielkością granulek ~0,1 mm.
Mineralna teflonowa.
Tlenki pierwiastków ziem rzadkich: lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия, rudzik i itru, czyste w zdefiniowanym примесям.
Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78, 0,5 mol/dmroztworu.
Standardowe roztwory lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik, zawierające 10 mg/cmjednego z REE w przeliczeniu na tlenek. Każdy roztwór przygotować oddzielnie:
1 g odpowiedniego tlenku REE (свежепрокаленной) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia tlenku; roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi doprowadzić objętość do kreski wodą.
Roztwory standardu wewnętrznego, zawierające 1 mg/cmceru lub 1 mg/cmэрбия w przeliczeniu na tlenek, przygotowują rozcieńczeniu 10 cmstandardowego roztworu zawierającego 10 mg/cmceru lub эрбия w przeliczeniu na tlenek.
Roztwór 1, który zawiera 0,1 mg/cmlantanu, ceru, празеодима, neodym, samaru i европия w przeliczeniu na tlenek: po 1 cmz każdego standardowego roztworu (10 mg/cm) lantanu, ceru, празеодима, neodym, sanarium, европия w przeliczeniu na tlenek umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi doprowadzić objętość do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.
Roztwór 2, który zawiera 0,1 mg/cmgadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik w przeliczeniu na tlenek: po 1 cmz każdego standardowego roztworu (10 mg/cm) gadolinu, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, tuliusza, иттербия i rudzik w przeliczeniu na tlenek umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi doprowadzić objętość do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.
Sód уксуснокислый według GOST 199−78, h. h., roztwór nasycony.
Sód węgiel krystaliczny według GOST 84−76, h. h., roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwory o stężeniu 100 g/dmi 20 g/dm.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, h. h.
Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, h. c.: 0,1 mol/dmroztworu (16,8 g rozpuścić w 1000 cmwody); 0,1 mol/dmroztworu 3,5 mol/dmroztworze kwasu azotowego; 0,1 mol/dmroztworu w 7 mol/dmroztworze kwasu azotowego. Przygotować dzień picia.
Amon роданистый 0,3 mol/dm, 0,8 mol/dmroztwory o ph 4,7.
Woda destylowana, dwukrotnie перегнанная w кварцевом перегонном urządzeniu.
Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., skoncentrowana i titrovannye roztwory: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/dm.
Kwas solny, dwukrotnie перегнанная, 1,5 mol/dmroztworu.
Kwas szczawiowy, zgodnie z GOST 22180−76 h. h., roztwór nasycony.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., skoncentrowane, 3,5; 7 mol/dmroztwory.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, h. h., skoncentrowane, 1 mol/dmroztworu.
Amoniakowa według GOST 3760−79, h. h., skoncentrowany, roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Aceton według GOST 2603−79.
Арсеназо-III, roztwór o stężeniu 0,2 g/dm.
Fenoloftaleina w NTD, alkoholowy roztwór o stężeniu 10 g/dm.
Di-(2-этилгексил) kwas fosforowy (Д2ЭГФК), techniczne (50−70%) i lepsze (nie mniej niż 95%).
Д2ЭГФК 100% otrzymują z pomocy Д2ЭГФК lub lepszą Д2ЭГФК, czyszczeniem według GOST 23862.7−79 (pp.3.1 i 3.2).
Трибутилфосфат (ТБФ) oczyszczone zgodnie z GOST 23862.7−79, pkt 3.3.
Eter etylowy.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.
Диметилдихлорсилан.
Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, roztwór w četyrehhloristom węgla (1:4).
Glikol etylenowy według GOST 10164−75.
Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 5 g/dmw 1 mol/dmkwas solny; przygotować dzień picia.
Benzen według GOST 5955−75.
Polistyren.
Roztwór polistyrenu w benzenu o stężeniu 20 g/dm; przygotować dzień picia.
Argon gazowy według GOST 10157−79.
Tlen gazowy według GOST 5583−78.
Azot gazowy według GOST 9293−74.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).