GOST 13637.6-93

• gost-136376-93.pdf (217.39 KiB)
  ГОСТ 13637.6-93

GOST 13637.6−93 Gal. Metoda oznaczania selenu

GOST 13637.6−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

GAL

Metoda oznaczania selenu

Gallium.
Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет)

WPISANY Przez Rosji

2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 02.06.94 N 160 międzypaństwowy standard GOST 13637.6−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 01.01.95

4. W ZAMIAN GOST 13637.6−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa metodę инверсионной różnie-prądowej, вольтамперометрии do oznaczania selenu w galii (przy masowym udziale selena od 5·101·10%).

Metoda opiera się na alokacji selenu w элементном postaci na kolektorze — siarkę i określeniu metodą инверсионной różnie-prądowej, вольтамперометрии z akumulacją w roztworze kwasu siarkowego w obecności jonów бихромата i miedzi (II).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 13637.0−93.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne 1 klasy zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Полярограф PPT-1 lub PU-1 ze stacjonarnym ртутным elektrodą i elektrolityczne komórki полярографа ze zdalnym анодным oddziału. Na anodzie oddział zalać mieszaniną kwasu siarkowego, ортофосфорной kwasu i wody destylowanej w stosunku objętości 1:1:2 (меркуросульфатный elektroda odniesienia).

Płytka elektryczna o mocy 400 Watt.

Łaźnia wodna.

Wstępna pompa marki WM-461М lub podobny.

Probówki szklane o pojemności 50 cm.

Pałeczki szklane.

Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.

Lejki szklane o średnicy 75 mm.

Kolby pomiarowe o pojemności 25; 50; 100; 1000 cm.

Zlewki o pojemności 100; 500; 1000 cm.

Cylindry miarowe o pojemności 5 i 10 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową 0,1; 0,2; 1; 2 cm.

Tygle kwarcowe o pojemności 50 cm.

Zlewki o pojemności 25; 100; 200; 1000 cm.

Szyby strefy o średnicy 70 mm.

Filtry «biała wstążka».

Bibuła filtracyjna.

Alkohol etylowy według GOST 18300.

Baru chlorek, os.h. według GOST 4108.

Sód серноватисто-kwaśny (tiosiarczan sodu) 5-wodny według GOST 27068 — перекристаллизованный, roztwór wodny o stężeniu 300 g/dm.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 — oczyszczona, koncentrat i roztwory stężeniu 9; 0,9 i 0,3 mol/dm.

Kwas siarkowy oczyszczona: do zlewki o pojemności 1000 cmleją 300 cmwody bidistilled i delikatnie mieszając приливают 300 cmstężonego kwasu siarkowego. Otrzymany roztwór ogrzewano, приливают 10−15 cmwodnego roztworu серноватистокислого sodu. Następnego dnia roztwór zdekantowano i упаривают do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego. Do roztworu dodaje się 50 mg chlorku baru. Mieszaninę ogrzewa się do rozpuszczenia siarczanu baru, chłodzi, rozcieńcza бидистиллированной wodą w stosunku 1:1. Następnego dnia roztwór zdekantowano i упаривают do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Woda destylowana według GOST 6709.

Woda бидистиллированная: leją wodę destylowaną w kolbie перегонного urządzenia o pojemności 2 dm. W niej wlewa się 1 g wodorotlenku potasu i марганцовокислый potas do intensywnego barwienia. Roztwór gotuje. Zbierają średniej frakcji destylatu, część pobranej ilości wody destylowanej, pierwszej i trzeciej frakcji wyrzucić.

Kwas mrówka według GOST 5848.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 skoncentrowana i перегнанная.

Carska wódka — mieszanina stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku objętości 1:3.

Odwrotna carska wódka — mieszanina stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku ilości 3:1.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór o stężeniu 100 g/dmw roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/dm.

Промывная płyn: roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy rozcieńcza бидистиллированной wodą w stosunku 1:5 objętościowo.

Brom według GOST 4109.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, roztwór wodny o stężeniu 50 g/dmw roztworze kwasu siarkowego o stężeniu 0,9 mol/dm.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165, roztwór wodny o stężeniu miedzi 500 g/cmw roztworze kwasu siarkowego o stężeniu 0,9 mol/dm.

Siarki mleko: do 10 cmroztworu серноватисто kwasu sodowego 4 cmrozcieńczonego kwasu siarkowego 1:1 bezpośrednio przed użyciem (1−2 min).

Rtęć marki Р0 według GOST 4658.

Selen wysokiej czystości.

Roztwór selena główny: 100 mg selenu rozpuszcza się w odwrotnej wodzie królewskiej; dodaje 5 cmstężonego kwasu siarkowego i упаривают roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do etykiety бидистиллированной wodą.

1 cmpodstawowego roztworu zawiera 1 mg selenu.

Bardziej rozcieńczone roztwory przygotować rozcieńczenie podstawowy roztwór selena roztworem kwasu siarkowego o stężeniu 0,9 mol/dm, w dniu używania.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 używają podczas ładowania elektrod zgodnie z instrukcją do полярографу.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Rozpuszczanie próbki

Tuz galu o masie 1 g rozpuszcza się w 10 cmodwrotnej carskiej wódki w tyglu o pojemności 50 cm. Roztwór упаривают sucha i spędzają денитрацию reszty kwasu mrówkowego. Do tego schłodzone tygiel ostrożnie kroplami 0,5−1 cmkwasu mrówkowego i umieścić w łaźni wodnej. Tę czynność należy powtarzać aż do całkowitego zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Następnie resztę potraktowano wodą destylowaną i упаривают w kąpieli wodnej. Nadmiar kwasu mrówkowego usuwają упариванием z wodą. Ślady kwasu mrówkowego nie uniemożliwiają dalszego biegu analizy. Następnie pozostałość rozpuszczono w 20 cmchlorowodorku hydroksyloaminy. Roztwór zostaje przeniesiony do probówki o pojemności 50 cm. Probówki z roztworem umieścić we wrzącej łaźni. W nich dodać po 0,5 cmсерного mleka i odporne na roztwory w kąpieli wodnej 3 h. w tym czasie trzykrotnie dodać 0,3 cmсерного mleka — przez 30 min, 1 h, 3 h. Na następny dzień uwolniony osad siarki, zawierające selen, sączy się przez filtr z białą wstążką i przemyto najpierw siedem razy промывной płynem, a następnie pięć razy бидистиллятом. Osad przemyć strumieniem бидистиллята w tyglu o pojemności 50 cm. Dodać 1 cmstężonego kwasu azotowego, 1 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i 0,5 cmbromu. Tygiel zostawiają pod strefą szybą na 30 min. Następnie roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do отгонки nadmiaru bromu i упаривают na płytce do początku pojawienia się oparów kwasu siarkowego kici

loty.

3.2. Полярографирование

Do zawartości schłodzonego tygla dodać 5 cmwody bidistilled, 0,2 cmroztworu двухромовокислого potasu i 0,2 cmroztworu сернокислой miedzi. Zawartość w tyglu lekko ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu, roztwór ochłodzono i tłumaczą w cylinder miarowy o pojemności 50 cm, dostosowane objętość roztworu do 25 cmбидистиллированной wodą. Полярографирование analizowanego roztworu prowadzą do komórki полярографа ze zdalnym меркуросульфатным elektrodą odniesienia. Rozmiar stacjonarnej opartym na rtęci krople musi spełniać 20 działek strefy wskaźnika полярографа. Potencjał akumulacji minus 0,6 W, długość akumulacji z mieszaniem 1−3 min, czas uspokojenia roztworu 15 s. Zegar katodowa, prędkość przeciągnięcia 5 mv/s, amplituda 8 MB. Potencjał piku selena około minus 1,05 V. Вольтамперограмму każdego roztworu kręcą się trzy razy.

3.3. Rozszyfrowanie smugi вольтамперограмм

Wysokość piku mierzona w pionie, przeprowadzonej przez szczyt szczyt do skrzyżowania z prostej łączącej podstawy gałęzi szczyt. Każda z wysokości szczytu nie powinna się różnić od średniej średnia arytmetyczna wartości wysokości szczyt więcej niż 0,2 . Jeśli wysokość pierwszego szczytu różni się od wartości średniej o więcej niż 0,2 , to wysokość pierwszego szczytu nie biorą pod uwagę.

Ułamek masowy selenu w próbie określają metody dodatków. Dodatek rozcieńczonego standardowego roztworu selena o pojemności nie większej niż 0,3 cmwstrzykuje się w całej objętości полярографируемого roztworu.

Roztwór z dodatkiem полярографируют tak samo, jak i roztwór próbki. Dodatek może zwiększać masę selenu w полярографируемом roztworze i wysokości szczyt w 2−3 razy, jeśli zawartość selenu w próbie , obliczonej w pkt 4.1, nie mniej niż 5·10%.

Jeśli udział masowy selenu w próbie mniej niż 5·10%, to na dodatek musi być 0,05 µg.

Z każdej serii próbek odbywa się dwa kontrolnych doświadczenia.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa selenu w dodatkowi, mcg,

 — średnia arytmetyczna wysokość piku полярографируемого roztworu zawieszenia próbki pomniejszonej o przeciętnego wartości wysokości szczyt selenu w doświadczeniu kontrolnym, mm,

 — masa zaczepu galu w полярографируемом roztworze, g,

 — średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu zawieszenia próby z dodatkiem minus przeciętnego wartości wysokości szczyt selenu w doświadczeniu kontrolnym, mm,

 — полярографируемый objętość roztworu próbki, cm,

 — ilość suplementów cm

.

4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych z poszczególnych навесок.

Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników analizy (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 przedstawiono w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych selena jest obliczana metodą interpolacji liniowej.

4.3. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków według GOST 25086.