GOST 26473.7-85
GOST 26473.7−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda oznaczania arsenu (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.7−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metoda oznaczania arsenu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu (od 1·101·10%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Towarzyszący składnik |
Udział masowy, %, nie więcej niż |
Aluminium |
50 |
Wolfram |
8 |
Żelazo |
5 |
Krzem |
1 |
Mangan |
2,5 |
Molibden |
25 |
Niob |
25 |
Tytan |
25 |
Chrom |
40 |
Cyrkon |
3 |
Metoda opiera się na экстракционном oddziale arsenu od podstawy w postaci АѕІz kolejnych реэкстракцией wodą, na edukacji w fazie wodnej zredukowanej formy мышьяковомолибденовой гетерополикислоты i фотометрировании zabarwienia roztworu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Łaźnia wodna.
Stoper.
Lejka podziałowe o pojemności 50 i 100 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 25, 50 i 100 cm.
Pipety o pojemności 1 i 5 cmz podziałką milimetrową.
Pipety o pojemności 5 i 10 cm, bez podziałów.
Микробюретка o pojemności 5 cmz ceną podziału 0,02 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.
Tygle стеклоуглеродные marki SU-2000 o pojemności 50 cm.
Szyby strefy o średnicy 40 mm.
Kwas solny według GOST 14261−77.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:1.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.
Węgiel четыреххлористый, os.h.
Potasu jodku, os. h, roztwór nasycony.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór o stężeniu 100 g/dm.
Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Potas сурьмяновиннокислый, roztwór o stężeniu 3 g/dm.
Kwas askorbinowy spożywczy, roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm: 1,76 g kwasu askorbinowego, rozpuszcza się w 100 cmwody. Mieszanka odczynników A (przygotowania przed użyciem): przelewa 12 cmkwasu solnego, 15 cmmolibdenian amonu, 12 cmroztworu сурьмяновиннокислого potasu i 15 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i rozcieńczyć wodą do 100 cm.
Sód мышьяковокислый двузамещенный, NaНАѕО·12HO.
Standardowy roztwór arsenu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmarsenu (V): 0,420 g двузамещенного 12-wodnego мышьяковокислого sodu rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.
Roztwór arsenu (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cm(10 µg/cm) arsenu (V), przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 100 razy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g (przy masowym udziale arsenu od 1·101·10%) lub 0,1 g (przy masowym udziale arsenu od 1·101·10%) umieszcza się w стеклоуглеродный tygiel i rozpuszczone w warunkach łagodnego podgrzewania 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 3 cmkwas fluorowodorowy (po rozpuszczeniu ligatur, zawierających tytan, chrom, niobu, wolfram i tantal) z 3 kroplami roztworu nadmanganianu potasu. Otrzymany roztwór упаривают na łaźni wodnej do sucha.
Pozostałość rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny 7 cmstężonego kwasu solnego i 5 cmalkoholu etylowego, przykryć filiżankę strefą szybą. Roztwór ogrzewa się do uzyskania jasno-niebieskiej kolorystyce (w obecności chromu kolor roztworu jasno-zielony), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 15 cmstężonego kwasu solnego i dostosowane do kreski wodą (podstawowy roztwór), który używany jest do oznaczania fosforu według GOST 26473.9−85.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. W делительную lejek pojemności 100 cmwybrane z pipetą аликвотную część roztworu (5 cm), zawierający 0,5−10 µg arsenu, приливают 10 cmчетыреххлористого węgla, 3 cmnasyconego roztworu jodku potasu, 40 cmstężonego kwasu solnego i wstrząsać przez 2 min fazę organiczną (dolna warstwa) przenoszą w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают 0,5 cmnasyconego roztworu jodku potasu, 9,5 cmstężonego kwasu solnego i wstrząsnąć lejek w ciągu 5 s.
Fazę organiczną (dolna warstwa) przenoszą w делительную lejek o pojemności 50 cmi реэкстрагируют arsen 10 cmwody w ciągu 1 min.
Реэкстракт (górna warstwa) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do zrównoważonego jasno szkarłatne zabarwienie. Po 5 min dodajemy roztwór kwasu askorbinowego do odbarwienia roztworu i 5 cmmieszaniny odczynników A. Objętość roztworu dostosowane do kreski wodą i przez 30−50 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 630 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm w stosunku do roztworu kontrolnego doświadczenia.
Kontrolny doświadczenie na zawartość arsenu w реактивах prowadzą przez wszystkie etapy analizy równocześnie z analizą serii prób. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, mierzoną w stosunku do wody, nie powinno przekraczać 0,05, w przeciwnym razie zmieniają odczynniki.
Masę arsenu znaleźć w градуировочному gras
фику.
4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W podziałowe lejków o pojemności 100 cmприливают z микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 i 2,0 cmroboczego standardowego roztworu arsenu (V), co odpowiada 0,5; 1; 5; 10; 15 i 20 µg arsenu. Приливают 10 cmчетыреххлористого węgla i dalej postępuje się tak, jak opisano w punkcie 4.1, przeprowadzając pomiar gęstości optycznej w stosunku do jednocześnie приготовленному «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu arsenu.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
5.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy arsenu, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
10·10 |
5·10 |
50·10 |
1,5·10 |
10·10 |
2·10 |
5·10 |
1·10 |
10·10 |
2·10 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).