GOST 26473.5-85
GOST 26473.5−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda oznaczania manganu (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.5−85
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Metoda oznaczania manganu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of manganese
ОКСТУ 1209*
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać ОКСТУ 1709. — Uwaga producenta bazy danych.
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania manganu (od 50 do 75%) w opcji лигатурах wanad-mangan.
Metoda opiera się na utlenianie manganu w mieszanym сернофосфорнокислой środowisku do семивалентного stanu надсернокислым аммонием w obecności katalizatora (азотнокислого srebra) i miareczkowaniu марганцовой kwasu kwasu szczawiowego.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Wagi analityczne.
Wagi techniczne.
Płytka elektryczna.
Kolby stożkowe o pojemności 250 cm.
Kolby pomiarowe o pojemności 100 cm, 1 dm.
Pipety o pojemności 5 i 10 cmz podziałką milimetrową.
Biureta o pojemności 25 cmz ceną podziału 0,05 cm.
Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.
Kwas szczawiowy, roztwór stężenie molowe odpowiednika, równym 0,1 mol/dm(w reakcji redukcji manganu w kwaśnym środowisku); przygotowują standard-tytułu, 0,1 n.
Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór o stężeniu 2,5 g/dm.
Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór o stężeniu 200 g/dm.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 15−20 cmroztworu kwasu siarkowego, rozpuszcza się po podgrzaniu, dodać 1−2 cmroztworu kwasu azotowego, упаривают do oparów kwasu siarkowego, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.
Stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybrane z pipetą 5−3 cmroztworu próbki, zawierającej około 0,01 g manganu, приливают 100 cmwody, 7 cmroztworu ортофосфорной kwasy i 10 cmroztworu азотнокислого srebra, roztwór ogrzewa się do 80−90 °C, приливают 10 cmroztworu надсернокислого amonu, wytrzymują roztwór próbki przy 50−60 °c przez 25−30 min, następnie gotować do całkowitego zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków. Roztwór ochłodzono do temperatury 60−70 °C i powoli miareczkującym mangan roztworem kwasu szczawiowego do zaniku różowego zabarwienia.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu kwasu szczawiowego, zużyty do miareczkowania, cm;
— pojemność wymiarowy kolby, cm;
— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cm;
0,001099 — stężenie masowe roztworu kwasu szczawiowego, wyrażona w g/cmmanganu;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek przedstawione w poniższej tabeli.
Udział masowy manganu, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
50,0 | 1,1 |
75,0 |
1,7 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).