GOST 20996.5-82
GOST 20996.5−82 Selen techniczny. Metoda oznaczania substancji organicznych (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 20996.5−82*
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
SELEN TECHNICZNY
Metoda oznaczania substancji organicznych
Selenium.
Method of organic materials determination
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1983−07−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)
WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта
Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 3, 2015 rok
Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania substancji organicznych (przy masowym udziale substancji organicznych 0,01−0,35%).
Metoda polega na rozpuszczeniu zanieczyszczeń organicznych w powietrzu lub četyrehhloristom węgla, usuwaniu nadmiaru rozpuszczalnika podczas ogrzewania i przy odważaniu zanurzenie substancji organicznych.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.
1a. POWOŁANIA NORMATYWNE
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:
GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne
GOST 20288−74 Odczynniki. Węgiel четыреххлористый. Warunki techniczne
GOST 20996.0−82 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».
GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary
GOST ISO 5725−6-2002** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
_______________
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».
Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.
Sekcja 1a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW
Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału substancji organicznych jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (0,95).
Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa 0,95 przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1
W procentach
Zakres pomiaru masowego udziału substancji organicznych | Wskaźnik precyzji |
Granice (wartości bezwzględne) | |
powtarzalność (2) |
powtarzalność | ||
Od 0,010 do 0,050 subskryb. | 0,009 | 0,008 |
0,010 |
W. św. 0,050 «0,10 « | 0,03 | 0,02 |
0,04 |
«0,10» 0,35 « | 0,06 | 0,05 |
0,08 |
«0,35 | 0,07 | 0,08 |
0,10 |
Rozdział 1b (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
2. NARZĘDZIA POMIAROWE, AKCESORIA, MATERIAŁY, ROZTWORY
Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:
— szafa suszarka laboratoryjna z termostatem, który zapewnia temperaturę ogrzewania do 250 °C;
— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;
— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;
— cylindry pomiarowe z korkiem 2−50−2 według GOST 1770;
— szklanki W-1−100 THS według GOST 25336;
— eksykator 1−100 według GOST 25336;
— parowej kąpieli wodnej;
— filtry обеззоленные w [1] lub podobne.
Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:
— węgiel четыреххлористый według GOST 20288;
— eter диэтиловый medyczny.
Uwagi:
1. Dopuszcza się zastosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.
2. Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce pomiarów.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz selena masie 5 lub 10 g (w zależności od masowego udziału substancji organicznych) umieszcza się w cylinder miarowy z korkiem o pojemności 50 cm, приливают 30−40 cmester lub четыреххлористого węgla i intensywnie wstrząsnąć 5 min.
Po podzieleniu organiczny warstwa przesączono przez nieszczelny filtr składany wstępnie suszone i ważony zlewki o pojemności 100 cm, przemyto cylinder, filtr 2−3 razy porcjami po 3−5 cmrozpuszczalnika.
Następnie zlewkę umieścić w łaźni wodnej i delikatnie roztwór odparowano do sucha.
Zlewkę umieszcza się w piecu szafa i suszone resztę w ciągu 20−30 minut w temperaturze 100−105 °C.
Po schłodzeniu waży szklanka z resztką. Suszenie stałych i ważenie szklanki nadal, aż do uzyskania stałej masy.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy substancji organicznych () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa szklanki z resztą, g;
— masa szklanki bez pozostawiania śladów, g;
— masa zaczepu selenu r.
4.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) granicy powtarzalności , podanych w tabeli 1.
Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt
(Zmodyfikowana wersja. Zm. N 1, 2).
4.3. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności, podanych w tabeli 1 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95). Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
BIBLIOGRAFIA
[1] | Warunki techniczne |
Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka) |
_______________
* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
TĘ, o których mowa tutaj, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
Bibliografia (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).